GB8200-2001殺蟲雙水劑.pdf

G B 8 2 0 0 -2 0 0 1前言 本標(biāo)準(zhǔn)的第3 章、 第5 章是強(qiáng)制性的， 其余是推薦性的。 本標(biāo)準(zhǔn)是對強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)G B 8 2 0 0 -1 9 8 7 殺蟲雙水劑 的修訂版本。 本標(biāo)準(zhǔn)與G B 8 2 0 0 -1 9 8 7 相比， 主要改動如下: 1 ) 增加了低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性指標(biāo)。 2 ) 氯化物鹽酸鹽指標(biāo)改為每三個(gè)月至少檢驗(yàn)一次。 3 )對殺蟲雙含量的測定方法， 刪去了原標(biāo)準(zhǔn)的薄層色譜法， 增加了液相色譜法， 并作為仲裁方法。 4 ) p H值范圍由原標(biāo)準(zhǔn)的“ 7 . 0 土。 . 3 ” 改為“ 5 . 5 -7 . 5 . 5 ) 保證期由原標(biāo)準(zhǔn)的“ 兩年， 年分解率不得大于3 %” 改為“ 從生產(chǎn)日 期算起為2 年， 2 年內(nèi)分解率不得大于3 %; 同時(shí)允許在外觀上有少量沉淀。 ” 本標(biāo)準(zhǔn)自 實(shí)施之日 起， 代替G B 8 2 0 0 -1 9 8 7 . 本標(biāo)準(zhǔn)由國家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會技術(shù)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位: 沈陽化工研究院。 本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位: 廣東省湛江市春江生物化學(xué)實(shí)業(yè)有限公司、 湖南南天實(shí)業(yè)股份有限公司 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 許來威、 張雪冰、 邢紅、 吳志恩、 肖冬良、 司徒振朝、 蔣水保、 余新民、 涂強(qiáng)、 林仁欽 本標(biāo)準(zhǔn)為第1 次修訂。 G B 8 2 0 0 -1 9 8 7 殺蟲雙水劑 于1 9 8 8 年5 月 1日 首次發(fā)布。 本標(biāo)準(zhǔn)委托全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會秘書處負(fù)責(zé)解釋。中華 人 民共 和 國 國 家標(biāo) 準(zhǔn)G B 8 2 0 0 -2 0 0 1殺蟲雙水劑代替 G B 8 2 0 0 - 1 9 8 7B i s u l t a p a q u e o u s s o l u t i o n 該產(chǎn)品有效成分殺蟲雙的其他名稱、 結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下: 通用名稱: B i s u l t a p ( 建議名) C I P A C數(shù)字代號 4 7 2 化學(xué)名稱 2 一 二甲胺基- 1 , 3 一 雙硫代磺酸鈉基丙烷 結(jié)構(gòu)式 : C H , C H , S S O , N a / N - CH / C H , C H , S S O , N a 實(shí)驗(yàn)式: C , H N O , S , N a , 相對分子質(zhì)量: 3 5 5 . 3 9 ( 按 1 9 9 7 年國際相對原子質(zhì)量計(jì)) 生物活性 : 殺蟲 蒸氣壓( 2 0 C) : )1 3 . 3 3 MP a 相對密度( 2 0 C) : 1 . 3 0 -1 . 3 5 熔點(diǎn): 1 4 2 C- 1 4 3 C 溶解性: 易溶于水， 能溶于熱乙醇、 甲醇、 二甲基甲酞胺、 二甲基亞礬等有機(jī)溶劑， 微溶于丙酮， 不溶于乙酸乙酷、 乙醚。 穩(wěn)定性: 在空氣中易吸潮; 微酸、 微堿下穩(wěn)定， 強(qiáng)酸、 強(qiáng)堿下分解。范 圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了殺蟲雙水劑的要求、 試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、 標(biāo)簽、 包裝、 貯運(yùn)本標(biāo)準(zhǔn)適用于由殺蟲雙和生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的殺蟲雙水劑。2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)， 所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的 制備 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 G B / T 1 6 0 1 -1 9 9 3 農(nóng)藥p H值的測定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則 G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 商品農(nóng)藥采樣方法 G B 3 7 9 6 -1 9 9 9 農(nóng)藥包裝通則中華人民共和國國家質(zhì)I t 監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 2 0 0 1 一 0 7 - 1 3 批準(zhǔn)2 0 0 2 一 0 2 一 0 1 -i施標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mG B 8 2 0 0 -2 0 0 13 要求31 外觀: 淺黃色至棕色液體。3 . 2 殺蟲雙水劑應(yīng)符合表 1 要求。表 1 殺蟲雙水劑控制項(xiàng)目指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)1 8 %水劑2 9 %水劑殺蟲雙的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %)1 8 . 02 9 . 0氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %鎮(zhèn)1 2 . 09 . 0p H值范圍5 . 5 - 7 . 5硫代硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ 煒(4. 0氯化物鹽酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %G0 . 5 0低溫穩(wěn)定性合格熱貯穩(wěn)定性合格注: 抓化物鹽酸鹽含量、 低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性， 每三個(gè)月至少檢驗(yàn)一次4 試驗(yàn)方法4 門抽樣 按G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 中“ 乳液和液體狀態(tài)的采樣” 方法進(jìn)行， 抽樣之前應(yīng)將殺蟲雙水劑混勻。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件， 最終抽樣量應(yīng)不少于2 0 0 m L ,4 . 2 鑒別試驗(yàn) 高效液相色譜法: 本鑒別試驗(yàn)可與殺蟲雙含量的測定同時(shí)進(jìn)行。 在殺蟲雙含量測定的色譜操作條件下， 試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中殺蟲單的色譜峰保留時(shí)間， 其相對差值應(yīng)在1 . 5 %以內(nèi)( 流動相p H=2 . 5 ， 此時(shí)殺蟲雙以殺蟲單的形式存在) 。 薄層色譜法: 在相同的 薄層色譜條 件下( 推薦固 定相: 硅膠， 展開劑: 哪C H 刀H; C H 廠 O O C H 尤 H , )=6 0 : 4 0 ) ， 試樣溶液中某一斑點(diǎn)的R , 值與標(biāo)樣溶液主斑點(diǎn)的R ， 值， 其相對差值應(yīng)在 1 . 5 %以內(nèi)。4 . 3 殺蟲雙含量的測定4 . 3 . 1 高效液相色譜法( 仲裁法)4 . 3 . 1 . 1 方法提要 試樣用水溶解， 以四丁基澳化錢一 乙臘一 水為流動相， 在以L ic h r o s o r b R P - 1 8 , 5 p m為填料的色譜柱和紫外可變波長檢測器， 對試樣中的殺蟲雙進(jìn)行離子對液相色譜分離和測定。4 . 3 . 1 . 2 儀器 液相色譜儀: 具有紫外可變波長檢測器和定量進(jìn)樣閥; 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī); 色譜柱: 4 . 6 m m( i d ) X2 0 0 m m不銹鋼柱， 內(nèi)裝L i c h r o s o r b R P - 1 8 , 5 h e m填充物( 或具有相同柱效的其他C， 鍵合色譜柱) ; 過濾器: 濾膜孔徑約0 . 4 5 p m; 微量進(jìn)樣器: 5 0 p L o4 . 3 . 1 . 3 試劑和溶液 四丁基嗅化餒; 乙月 青 : 色譜級;w w w . b z f x w . c o mG s 8 2 0 0 -2 0 0 1 磷酸; 水 : 新蒸二次蒸餾水; 殺蟲單標(biāo)樣: 已知含量， 妻9 8 . 0 0 0 0 流動相; 稱取 2 . 7 4 g的四丁基澳化錢， 溶于8 5 0 m l二次蒸餾水中， 加人 1 5 0 mL乙睛; 滴加幾滴磷酸， 使之p H =2 . 5 ; 混合均勻后， 用0 . 4 5 p m濾膜過濾; 超聲1 0 m i n ,4 . 3 . 1 . 4 液相色譜操作條件 流動 相流 量: 1 . 5 m L / m i n ; 柱溫: 室溫( 溫差變化應(yīng)不大于 2 C) ; 檢測波長: 2 4 2 n m; 進(jìn)樣體積: 1 0 p L ; 保留 時(shí)間: 殺蟲雙1 0 . 0 m i n , 上述 液相色 譜操作條件， 系 典型 操作參數(shù)。 可 根據(jù)不同 儀器特點(diǎn)， 對給 定的 操作參 數(shù)作適當(dāng) 調(diào)整， 以期獲得最佳效果。典型的殺蟲雙水劑液相色譜圖見圖1 ,1 一殺蟲雙異構(gòu)體; 2 -殺蟲雙; 3 -硫代硫酸鈉 圖 1 殺蟲雙水劑液相色譜圖4 . 3 . 1 . 5 測定步驟 a ) 標(biāo)樣溶液的制備 稱取殺蟲單標(biāo)樣0 . 1 2 g精確至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于5 0 m L容量瓶中， 加水溶解并定容， 搖勻; b ) 試樣溶液的制備 稱取含殺蟲雙。 . 1 2 g 的 試樣( 精確至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于5 0 m L 容量瓶中， 加水溶解并定容， 搖勻; C 測定 在上述色譜操作條件下， 待儀器穩(wěn)定后， 連續(xù)注人數(shù)針標(biāo)樣溶液， 直至相鄰兩針殺蟲雙( 殺蟲單) 峰面積相對變化小于1 . 0 %后， 按照標(biāo)樣溶液、 試樣溶液、 試樣溶液、 標(biāo)樣溶液的 順序進(jìn)樣分析。4 . 3 . 1 . 6 計(jì)算 將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中殺蟲雙( 殺蟲單) 的峰面積分別進(jìn)行平均試樣中殺蟲雙的質(zhì)量分?jǐn)?shù)x, ( /) 按式( 1 ) 計(jì)算:標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mG s 8 2 0 0 -2 0 0 1vA , m, P、 ，3 5 5 . 3 9目 、. n -二二 一 一 兀下 二 AI -2 3 0 1 . 4 乙 ” 二” (1)式中: A標(biāo)樣溶液中殺蟲單峰面積的平均值; A , 一 一試樣溶液中殺蟲雙( 殺蟲單) 峰面積的平均值; m標(biāo)樣的質(zhì)量， 9 ; m , 試樣的質(zhì)量， 9 ; P 殺蟲單標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， %; 3 5 5 . 3 9 殺蟲雙的摩爾質(zhì)量， g / m o l ; 3 5 1 . 4 2 - 一 殺蟲單的摩爾質(zhì)量， g / m o l o4 . 3 . 1 . 7 允許差 兩次平行測定結(jié)果之差， 應(yīng)不大于。 . 8 %， 取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 3 . 2 非水滴定法4 . 3 . 2 . 1 方法提要和原理 用石油醚萃取除去樣品中原有的沙蠶毒、 游離胺氯化物等雜質(zhì)， 在鹽酸介質(zhì)中加熱水解， 使殺蟲雙轉(zhuǎn)變成二氫沙蠶毒， 加堿中和至堿性， 二氫沙蠶毒被氧化成沙蠶毒， 用四氯化碳、 石油醚混合溶劑萃取在非水介質(zhì)中， 沙蠶毒能與鹽酸定量反應(yīng)生成沙蠶毒鹽酸鹽， 根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量計(jì)算殺蟲雙的含量 ?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式如下C HC H 2 S S 0aC H,C H, -S H+2 H+ +2 H, 0+2 H, S O ,C H,CH, S S O /N 王一 H C H2 -S HC H,/ N- - CH/C H, -S H - 田 卜 / C H3 C H,+ 2 0H0 0 1/ N- CH/C H, -S千2 H, 0C H3C H2 -S HC H3C H, -SC H.,C H, -S/ N一 一 CH/C H, -S/ C H,4 . 3 . 2 . 2 試劑和溶液C H, -S C H3 H C l .+HC I 一N- - CH / C H,C H, -S亞硫酸鈉;無水碳酸鈉: 基準(zhǔn)試劑;四氯化碳 ;石油醚( 沸程3 0 一6 0 或6 0 0C -9 0 0C ) ;異丙醇;乙二醇;冰乙酸;濃鹽酸;氫氧化鈉: c ( N a O H) ;z 2 m o l / L溶液;氫氧化鈉: 飽和溶液;磷酸氫二鈉: 二 ( N a , H P O , 1 2 H , 0 ) =0 . 3 m o l / L溶液;萃取溶劑: 州四氯化碳 : 石油醚) =3 : 2 ;w w w . b z f x w . c o mG s 8 2 0 0 -2 0 0 1 異丙醇 乙二醇混合溶劑 ， 杯異丙醇 ， 乙二醇) =2， 1 ; 酚酞: p ( 酚酞) = 2 g / l 溶液; 百里香酚藍(lán) P ( 百里香酚藍(lán)) =2 g / l溶液; 混合指示劑: 1 5 m l _ 的酚酞溶液與5 m L的百里香酚藍(lán)溶液混合;4 . 3 . 2 . 3 儀器和器具 酸式微量滴定管: 1 0 m l . , A級; 容量 瓶: 5 0 m L ; 移液管: 2 m l . ,4 . 3 . 2 . 4 非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( H C I ) 5z 0 . 1 m o l / I 的配制和標(biāo)定 a ) 配制 量取9 . 0 ml _ 濃鹽酸， 注人 1 0 0 0 m L異丙醇一 乙二醇混合溶劑中， 充分搖勻， 放置 2 4 h , b ) 標(biāo)定 稱取。 . 1 g ( 精確至。 . 0 0 0 2 g ) 無水碳酸鈉( 經(jīng)2 7 0 C -3 0 0 烘干至恒重) ， 置于2 5 0 m l ， 三角瓶中，加人4 m L 5 m L冰乙酸， 在電爐上緩慢加熱溶解并蒸發(fā)至干， 加人3 5 m L異丙醇一 乙二醇混合溶劑溶解殘?jiān)?加人5 0 m L萃取溶劑和3 滴百里香酚藍(lán)溶液， 用非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紅色。 在相同條件下做空白試驗(yàn) 非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c ( H C I ) 按式( 2 ) 計(jì)算:c ( H C I 一 花 嚇而 m( V , - V o ) X 0 . 0 5 2 9 9 . ， ， 一 (2)式中: m 無水碳酸鈉的稱樣質(zhì)量， 9 ; V , -消耗非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m L ; V o 空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m L ; 0 . 0 5 2 9 9 一 一與1 . 0 0 m L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( H C I) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉 的質(zhì)量 。4 . 3 . 2 . 5 測定步驟 稱取含殺蟲雙 。 . 3 g的試樣( 精確至 。 . 0 0 0 2 g ) , 置于5 0 m L試管中， 加 3 滴混合指示劑， 用2 m o l / L 氫氧化鈉溶液中和至溶液呈紫色， 加人5 m L石油醚振蕩萃取 5 m i n , 靜置分層后， 用吸管盡量吸出有機(jī)相( 棄去) ; 再按上述方法重復(fù)萃取一次。用移液管沿試管壁周圍加人8 m L濃鹽酸。 將盛有試樣的試管置于 沸水浴中. 加熱6 m i n ， 試液完全移人1 2 5 m L分液漏斗中， 用約3 0 m l 水分5 次洗滌試管， 洗滌液并人同一分液漏斗中; 加5 滴混合指示劑， 在搖動下逐滴緩慢加人飽和氫氧化鈉溶液中和至溶液呈黃色， 再用2 m o l / L氫氧化鈉溶液繼續(xù)中和至溶液出現(xiàn)紫色( p H= 9 . 0 - - 9 . 5 ) ， 加人1 0 m L 0 . 3 m o l / I 磷酸氫二鈉溶液， 搖勻; 再加入約2 g 亞硫酸鈉， 振搖使之完全溶解， 靜置2 m i n ; 再加人1 5 m L萃取溶劑， 萃取6 m i n ( 每分鐘搖2 0 0 次) ， 靜置分層后， 將萃取液放人2 5 0 m I三角瓶中; 接著按上述方法重復(fù)萃取兩次， 萃取液并人同一三角瓶中， 加人3 5 m L異丙醇一 乙二醇混合溶劑和3 滴百里香酚藍(lán)指示劑， 用0 . 1 m o l / L的非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紅色。在相同的條件下做空白試2 . 6 計(jì)算試樣中殺蟲雙的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X, ( %) 按式( 3 ) 計(jì)算:c ( H C I ) X ( V ; 一V) X 0 . 3 5 5 3 9c ( H C I ) X ( V , - V )。X仁 1 +0 . 0 0 0 9 ( t , 一t o ) X 1 0 0=m 1 +0 . 0 0 0 9 ( t一動X 3 5 . 5 3 9 (3)卜 c ( H C I ) 一 一 非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， m o l / I ; 。3中驗(yàn)4.式V , 滴定試樣消耗非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m 工 _ ;V o 空白試驗(yàn)消耗非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL;標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mG B 8 2 0 0 -2 0 0 1m試樣質(zhì)量， 9 ;t- -一 標(biāo)定非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)的溫度， ;t l 滴定樣品時(shí)的溫度， C; 0 . 3 5 5 3 9 與1 . 0 0 m L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液仁 ( H C 1 ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍⑾x雙 的質(zhì)量; 0 . 0 0 0 9 異丙醇、 乙二醇混合溶劑的熱膨脹系數(shù)。4 . 3 . 2 . 7 允許差 兩次平行測定結(jié)果之差， 應(yīng)不大于。 . 8 %， 取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 4 p H值的測定 按G B / T 1 6 0 1 進(jìn)行， 量取1 0 0 m L試樣， 不加水直接測定。4 . 5 氯化鈉含量的測定4 . 5 . 1 方法提要和原理 試樣用無離子水溶解后， 用硝酸和過氧化氫將試樣中的硫代硫酸根和殺蟲雙等干擾物質(zhì)破壞掉后，以硫酸鐵按作指示劑， 用銀量法測定氯化鈉含量。4 . 5 . 2 試劑和溶液 苯甲醇; 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液: c ( A g N O , ) =0 . 1 m o l / L ， 按G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 中4 . 2 1 進(jìn)行配制和標(biāo)定; 硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c ( N a S C N) =0 . 1 m o l / L ， 按G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 中4 . 2 0 進(jìn)行配制和標(biāo)定; 濃硝酸; 硝酸溶液: lp ( 濃硝酸 : 水) =1 : 1 ; 過氧化氫溶液: . ( H, 0 , ) =3 0 %; 硫酸鐵錢指示劑: 飽和硫酸鐵按溶液( 加幾滴硫酸) 。4 . 5 . 3 測定步驟 稱取試樣 1 . 0 g ( 精確至。 . 0 0 2 g ) , 置于2 5 0 m L三角瓶中， 加人硝酸溶液4 0 m L 、 過氧化氫溶液1 0 m L 和無離子水8 0 m L ， 加熱微沸 1 0 m i n ， 冷卻至室溫。用滴定管準(zhǔn)確加人0 . 1 m o l / L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液1 5 m L ， 搖勻。加人苯甲醇5 m L -8 m L ， 劇烈振搖 2 m i n ， 加 1 m L硫酸鐵按指示劑， 在搖動下用0 . 14 . 5 .式 中m o l / I 的硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺棕紅色， 并保持3 0 s 不變即為終點(diǎn)。4 計(jì)算試樣中氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X, ( % ) 按式( 4 ) 計(jì)筑，一X z 一( c ,V , - C Y O X 生 0 5 8 4 5 X 1 0 0: c 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度， m o l / L ;c z 硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， m o l / L ;V , 加人硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， m L ;V , 消耗硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m L ;r n 試樣質(zhì)量, 9 ;0 . 0 5 8 4 5一 與1 . 0 0 m L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 c ( A g N O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c的質(zhì) 量 .4 . 5 . 5 允許差 兩次平行測定結(jié)果之差， 不得大于0 . 3 %， 取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 6 硫代硫酸鈉含量的測定4 . 6 . 1 試劑和溶液 碘 ;w w w . b z f x w . c o mG B 8 2 0 0 -2 0 0 1韻碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液二0 . 1 mo l / I ， 按 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8中4 . 9 進(jìn)行配制和標(biāo)定 冰乙酸凈( C H, C O O H) =3 6 0 o ; 淀粉指示劑: 川淀粉) 二5 g / L ， 按G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 中4 . 5 . 2 0 配制。4 . 6 . 2 測定步驟 稱取試樣 2 g ( 精確至。 . 0 0 2 g ) , 置于 2 5 0 m L三角瓶中， 加人 1 0 0 m L水和 2 m L冰乙酸溶液， 用0 . 1 m o l / L 的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí)， 加人5 g / L淀粉指示劑 3 m L ， 繼續(xù)滴定至溶液呈藍(lán)色，并保持 3 0 s 不變即為終點(diǎn)。3 計(jì)算試樣中硫代硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X3 ( 0 o ) 按式( 5 ) 計(jì)算一X (合 I2 )V X 0 . 1 5 8 3= - 不 r又 1 0 0: ( 告 ，2) V- m-0 . 1 5 8 3碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， mo l / L ;消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, m L ;試樣質(zhì)量， 9 ;e中車式與 1 . 0 0 m L量 。碘 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 仁 合 I,)=1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牧虼蛩徕c的質(zhì)4 . 6 . 4 允許差 兩次平行測定結(jié)果之差， 不得大于。 . 2 0 o ， 取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 7 氯化物鹽酸鹽含量的測定4 . 7 . 1 方法提要和原理 試樣加堿中和， 用三抓甲烷萃取， 萃取液在堿性介質(zhì)中， 沙蠶毒與澳反應(yīng)生成親水磺酞澳化物， 從而除掉對測定有干擾的沙蠶毒。 抓化物鹽酸鹽與堿反應(yīng)生成易溶于有機(jī)溶劑的游離胺抓化物， 在非水介質(zhì)中， 用非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定， 即可測得抓化物鹽酸鹽含量。 化學(xué)反應(yīng)方程式如下: C H , C H2 -S C H, C HI S O , B r/ N-CH/+ B r 2 竺 N CH /C H,CH, - SC H,C H2 -S O2 B rC H , H C lC H,N - - C H: 一 H -C H 2 ，.二lC 畝.通!C/H-任0-一卜 .N -C H, -C H -C H2HbClC一C / C H,4 . 7 . 2 試劑和溶液 無水碳酸鈉: 基準(zhǔn)試劑; 異丙醇; 乙二醇 ; 三氯甲烷 ; 冰乙酸; 濃鹽酸 ;氫氧化鈉: c ( N a O H ) -2 m o l / L溶液和飽和溶液;異丙醇、 乙二醇混合溶劑: 州異丙醇 : 乙二醇) 一1標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載w w w . b z f x w . c o mG B 8 2 0 0 -2 0 0 1 澳水: 扒飽和嗅水: 水 =1 7 : 8 3 ; 百里香酚藍(lán) 洲百里香酚藍(lán)) =2 g / l溶液; 鹽酸溶液: c ( H C ll2 m o t / L溶液;4 . 7 . 3 儀器和器具 酸式微量滴定管: 5 m L , A級;4 . 7 . 4 非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( H C l ) -0 . 1 m o t / L 的配制和標(biāo)定 按 4 . 3 . 2 . 4 ,4 . 7 . 5 測定步驟 稱取試樣1 0 g ( 精確至0 . 0 2 g ) ， 置于1 2 5 m l 一 分液漏斗中， 加5 滴百里香酚藍(lán)溶液， 用2 m o l / L氫氧化鈉溶液中和至溶液呈綠色， 用4 0 m L三氯甲烷分2 次萃取， 每次萃取5 m i n ， 靜止分層后， 三氯甲烷層放入另一分液漏斗中， 加 3 滴百里香酚藍(lán)指示劑， 用 2 m o l / L鹽酸溶液滴定至溶液呈紅色， 再補(bǔ)加 5滴 約0 . 2 m L ) ， 在振搖下滴加澳水至水溶液出現(xiàn)黃色， 放置 1 m i n ， 用 2 m o l / L氫氧化鈉溶液中和至水溶液呈藍(lán)色， 振搖 1 0 m i n , 靜止分層后， 三氯甲烷層放人盛有 5 0 m L飽和氫氧化鈉溶液的分液漏斗中，振搖 1 m i n , 靜止分層。 三氯甲烷層放人2 5 0 m L三角瓶中， 加人3 0 m L乙二醇、 異丙醇混合溶劑和5 滴百里香酚藍(lán)指示劑， 用。 ， 1 m o l / L的非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紅色4 . 7 .式中6 計(jì)算試樣中氯化物鹽酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X, =X , ( Y - ) 按式( 7 ) 計(jì)算: c ( HC 1 ) V X 0 . 1 9 2 5m X 1 +0 . 0 0 0 9 ( t : 一t o ) 7X 1 0 0 . . ， 。 。 。 二(6)c ( H C I ) 非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， m o l / L ; V -消耗非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, m L;試樣質(zhì)量+ g ;測定樣品時(shí)的溫度， C;0 . 1 9 2 5標(biāo)定非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)的溫度與1 . 0 0 m L 非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液仁 ，C;叨tl八( H C 1 =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆?0 . 0 0 0 94 . 7 . 7 允許差化物鹽酸鹽的質(zhì)量;異丙醇、 乙二醇混合溶劑的熱膨脹系數(shù)。 兩次平行測定結(jié)果之差， 不得大于。 . 1 %， 取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。4 . 8 低溫穩(wěn)定性4 . 8 . 1 方法提要 試樣在0 CC 保持1 h ， 記錄有無固體和油狀物析出。 繼續(xù)在。 貯存7 d ， 離心， 將固體析出物沉降， 記錄其體積4 . 8 . 2 儀器 制冷器: 保持。 士1 C ; 離心管: 1 0 0 m L , 管底刻度精度至。 . 0