GB-T5009.36-2003糧食衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法.pdf

I C S 6 7 . 0 4 0C 5 3中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -2 0 0 3 代替 G B / T 5 0 0 9 . 3 6 - - 1 9 9 6糧食衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法Me t h o d f o r a n a l y s i s o f h y g i e n i c s t a n d a r d o f g r a i n s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 發(fā)布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì) ，“免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 3 6 - 2 0 0 3前 占 口 目 刁 本標(biāo)準(zhǔn)代替 G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -1 9 9 6 糧食衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -1 9 9 6 相 比主要修改如下 ： 按照G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第 4 部分： 化學(xué)分析方法 對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改 。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由中19預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所 、 衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所 、 廣東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所 、 天津市衛(wèi)生防疫站、 大連食品衛(wèi)生檢驗(yàn)所 、 秦皇島食品衛(wèi)生檢驗(yàn)所 、 中華人 民共和國(guó)國(guó)家進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)于 1 9 8 5 年首次發(fā)布， 1 9 9 6 年第一次修訂 ， 本次為第二次修訂。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -2 0 0 3糧食衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原糧和成品糧中各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)的分析方法 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于原糧和成品糧中馬拉硫磷、 甲拌磷 、 殺螟硫磷、 倍硫磷、 敵敵畏、 樂(lè)果、 對(duì)硫磷、 磷化物、氛化物 、 氯化苦 、 二硫化碳、 砷 、 汞、 六六六 、 滴滴涕、 黃曲霉毒素 B i . 鍋 、 氟、 曼陀羅籽 、 麥角 、 二澳乙烷 、 七氮 、 艾氏劑、 狄氏劑等衛(wèi)生指標(biāo) 的分析。規(guī)范 性引 用文件 下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單（ 不包括勘誤的內(nèi)容） 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而 ， 鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定 G B / T 5 0 0 9 . 1 5 食品中錫的測(cè)定 G B / T 5 0 0 9 . 1 7 食品中總汞及甲基汞的測(cè)定 G B / T 5 0 0 9 . 1 8 食品中氟的測(cè)定 G B / T 5 0 0 9 . 1 9 食品中六六六、 滴滴涕殘留量的測(cè)定 G B / T 5 0 0 9 . 2 0 食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 G B / T 5 0 0 9 . 2 2 食品中黃曲霉毒素 B ， 的測(cè)定感 官檢 查具有正常糧食的色澤及氣味， 不得有發(fā)霉變質(zhì)現(xiàn)象 。理化檢 驗(yàn)4 . 1 馬拉硫磷4 . 1 . 1 氣相色譜法 按 G B / T 5 0 0 9 . 2 0 操作。4 . 1 . 2 銅絡(luò)合物比色法4 . 1 . 2 . 1 原 理 馬拉硫磷用有機(jī)溶劑提取， 經(jīng)氫氧化鈉水解后， 生成二甲基二硫代磷酸酷 ， 再與銅鹽生成黃色絡(luò)合物， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 本方法取樣量為2 0 g 時(shí)， 檢出限為1 . 2 5 m g / k g .4 . 1 . 2 . 2 試劑4 . 1 . 2 . 2 . 1 四氯化碳 。4 . 1 . 2 . 2 . 2 無(wú)水乙醇 。4 . 1 . 2 . 2 . 3 硫酸鈉溶液（( 4 5 g / L ) ： 稱取4 . 5 g 無(wú)水硫酸鈉， 溶于水中， 并稀釋至1 0 0 m l , .4 . 1 . 2 . 2 . 4 酸性硫酸鈉溶液 ： 1 0 0 m L硫酸鈉溶液（ 4 5 g / L ） 中， 加 2 . 5 m L鹽酸， 混勻 。4 . 1 . 2 . 2 . 5 二硫化碳一 四氯化碳混合液（( 1 +2 0 0 ) .4 . 1 . 2 . 2 . 6 鹽酸（ 1 +1 ) ： 取 5 0 mI . 鹽酸， 用水稀釋至 1 0 0 ml -4 . 1 . 2 . 2 . 7 氫氧化鈉溶液（ 2 4 0 g / L ) ： 取 2 4 g氫氧化鈉， 加水溶解至 1 0 0 MI _免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -2 0 0 34 . 1 . 2 . 2 . 8 二氯化鐵溶液（ 5 0 g / L ) o4 . 1 . 2 . 2 . 9 硫酸銅溶液（( 3 5 g / l . ) ： 稱取3 . 5 g 硫酸銅（ C U S 0 4 5 H 2 0 ） 溶于1 0 0 m L水中。4 . 1 . 2 . 2 . 1 0 酚酞一 乙醇指示液（ 1 0 g / I . ) ， 稱取l g 酚酞， 加乙醇 ( 9 5 %） 溶解并稀釋至1 0 0 ml -4 . 1 . 2 . 2 . 1 1 馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液： 先將5 0 ml.） 容量瓶準(zhǔn)確稱量， 然后滴人約5 0 m g馬拉硫磷， 再準(zhǔn)確稱量， 加四氯化碳至刻度， 混勻， 并計(jì)算其濃度。4 . 1 . 2 . 2 . 1 2 馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)使用液： 臨用前于馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液中加四氯化碳稀釋至每毫升相當(dāng)于1 0 0 . 0 p g 馬拉硫磷。4 . 1 . 2 . 3 儀器設(shè)備 分光光度計(jì)。4 . 1 . 2 . 4 分析步驟 稱取約 2 0 . 0 0 g 粉碎并全部通過(guò) 2 0目篩的試樣， 置于 2 0 0 m l , 具塞錐形瓶中， 加 4 0 mL四氯化碳，密塞， 振蕩 2 h ， 然后過(guò)濾。 吸取2 0 ml , 濾液于1 2 5 m L分液漏斗中， 加0 . 2 ml . 二硫化碳一 四氯化碳混合液， 加1 0 m l , 酸性硫酸鈉溶液， 振搖 1 m i n 靜置分層， 將四抓化碳層轉(zhuǎn)人另一分液漏斗中， 棄去水層。 吸取 。 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 m l . 馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)使用液 （ 相當(dāng) 0 , 5 0 , 1 0 0 , 1 5 0 , 2 0 0 , 2 5 0 p g 馬拉硫磷） ， 分別置于1 2 5 m l ， 分液漏斗中， 加四抓化碳至2 0 mL ， 再各加0 . 2 mL二硫化碳一 四氯化碳混合液。 于試樣溶液及馬拉硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加 5 n i l , 無(wú)水乙醇， 加 0 . 4 mL氫氧化鈉溶液（ 2 4 0 g / L ) ， 準(zhǔn)確激烈振搖 1 m i n ， 立即加入1 0 m l , 硫酸鈉溶液 （ 4 5 g / L ) , 混勻， 加1 滴酚酞指示液， 用鹽酸 （( 1 十1 ) 中和至酚酞將褪色， 再用鹽酸 ( 1 十1 1 ) 調(diào)p H為3 -4 ( p H試紙?jiān)嚕?， 再加0 . 5 mL三抓化鐵溶液（ 5 0 g / L ) ， 振搖 1 m i n ， 靜置分層（如乳化可離心分離） ， 棄去四氯化碳層 ， 用 2 ml ， 四氯化碳洗滌水層 ， 振搖 1 m i n ， 分層后棄去四氯化碳層， 如四氯化碳層帶黃色， 再用四抓化碳洗滌水層。在水層中準(zhǔn)確加人4 . 0 mL四氯化碳, 0 . 5 mL硫酸銅溶液（ 3 5 g / l . ) ， 準(zhǔn)確振搖 1 m i n 。靜置分層后將四氯化碳層通過(guò)脫脂棉濾人 2 c m比色杯中， 以四氯化碳調(diào)節(jié)零點(diǎn) ， 在 2 0 min內(nèi)于波 長(zhǎng)4 1 5 n m處測(cè)吸光度 ， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較 。4 . 1 . 2 . 5 結(jié)果計(jì)算 試樣中馬拉硫磷的含量按式（ 1 ) 進(jìn)行計(jì)算。A X 1 0 0 0X V z / Vi X 1 0 0 0 （1）一m一一X 式 中： A試樣中馬拉硫磷的含星， 單位為毫克每千克（ m 川k g ) ; A一 測(cè)定用樣液中馬拉硫磷的質(zhì)量 ， 單位為微克（ !t g ) ; 。試樣質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） ； V , 試樣提取加入四氯化碳總體積， 單位為毫升（ m L ) ; V Z 測(cè)定用試樣四氯化碳提取液體積， 單位為毫升（ ML ) . 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。4 . 2 甲拌磷、 殺螟硫磷、 倍硫磷、 敵敵畏 、 樂(lè)果、 對(duì)硫磷 以氣相色譜法按 1 3 / I 5 0 0 9 . 2 0 操作。4 . 3 磷化物4 . 3 . 1 定性4 . 3 . 1 . 1 原理 磷化物遇水和酸放出磷化氫， 與硝酸銀生成黑色磷化銀， 如有硫化物存在 ， 同時(shí)放出硫化氫， 與硝酸銀生成黑色硫化銀， 干擾測(cè)定 ， 而硫化氫又能 與乙酸鉛生成黑色硫化鉛 ， 以此證明是否有硫化物干擾 。4 . 3 . 1 2 試劑4 . 3 . 1 . 2 . 1 酒 石酸 。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -2 0 0 34 . 3 . 1 . 2 . 2 硝酸銀溶液（ 1 0 0 g / L ) ： 貯存于棕色瓶中。4 . 3 . 1 . 2 . 3 乙酸鉛溶液（ 1 0 0 g / L ) o4 . 3 . 1 . 2 . 4 乙酸福溶液（ 1 0 0 g / L ) a4 . 3 . 1 . 3 儀器 取 2 0 0 mL -2 5 0 m l , 錐形瓶 ， 配一適宜雙孔軟木塞或橡皮塞， 每孔內(nèi)塞以內(nèi)徑 0 . 4 c m-0 . 5 c m、 長(zhǎng)5 c m的玻璃管， 每管內(nèi)懸掛一長(zhǎng) 7 c m、 寬 0 . 3 c m -0 . 5 c m 的濾紙條， 臨用時(shí)， 一紙條用硝酸銀溶液濕潤(rùn)， 另一紙條用乙酸鉛溶液濕潤(rùn) 。4 . 3 . 1 . 4 分析步驟 迅速稱取2 0 . 0 0 g試樣， 置于錐形瓶中， 加適量水至浸沒(méi)試樣， 再加約0 . 5 g 酒石酸， 立即塞好準(zhǔn)備好 的雙孔塞 ， 使濾紙條末端距液面約 5 c m， 在暗處置 4 0 0C - 5 0 水浴內(nèi)加熱 3 0 m i n ， 觀察試紙顏色變化情況。如試紙均不變色 ， 表明磷化物負(fù)反應(yīng)或未超過(guò)規(guī)定 ； 如硝酸銀試紙變色 ， 乙酸鉛試紙不變色 ， 表示可能有磷化物存在 ， 需再定量； 如兩種試紙均變色 ， 可能有磷化物和硫化物同時(shí)存在或僅有硫化物存在，遇此情況 ， 重取試樣 ， 加水后再加 5 mL乙酸錫溶液（ 1 0 0 g / L ) ， 使形成黃色硫化鍋沉淀 ， 立即密塞， 放置1 0 m i n ， 再加酒石酸， 操作同前， 如硝酸銀試紙變黑， 乙酸鉛試紙不變色， 表示有磷化物存在， 需再定量。4 . 3 . 2 定且4 . 3 . 2 . 1 原理 磷化物遇水和酸 ， 放出磷化氫， 蒸出后吸收于酸性高錳酸鉀溶液 中被氧化成磷酸 ， 與鑰酸鐵作用生成磷鑰酸按 ， 遇氯化亞錫還原成藍(lán)色化合物鑰藍(lán)， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。 本方法取樣量為5 0 g 時(shí)， 檢出限0 . 0 2 0 m g / k g ,4 . 3 . 2 . 2 試劑4 . 3 . 2 . 2 . 1 高錳酸鉀溶液 （ 1 6 . 5 g / L ) ： 稱取 1 6 . 5 g高錳酸鉀， 加水溶解后稀釋至1 0 0 0 ml . ， 靜置三天或加熱煮沸 3 m i n ， 冷卻 ， 放置過(guò)夜 ， 用玻璃棉或石棉過(guò)濾備用。4 . 3 . 2 . 2 . 2 高錳酸鉀溶液（ 3 . 3 g / l , ) ： 將高錳酸鉀溶液（ 1 6 . 5 g / L ） 用水稀釋 5 倍。4 . 3 . 2 . 2 . 3 硫酸（( 1 十1 7 ) ： 取 2 8 mL硫酸緩緩加人 4 0 0 m L水中， 冷卻后加水至 5 0 0 mL o4 . 3 . 2 . 2 . 4 硫酸 （ 1 +5 ) ： 取 8 3 . 3 m l . 硫酸緩緩加人 4 0 0 mL水中， 冷卻后加水至 5 0 0 m L o4 . 3 . 2 . 2 . 5 飽和亞硫酸鈉溶液： 取2 8 . 5 g無(wú)水亞硫酸鈉， 加約 7 0 m l . 水， 微熱溶解后， 放冷， 稀釋至1 0 0 ml . ,4 . 3 . 2 . 2 . 6 鑰酸錢溶液（ 5 0 g / L ) 。4 . 3 . 2 . 2 . 7 氯化亞錫溶液： 取0 . 1 g氯化亞錫， 溶于5 mL鹽酸中， 臨用時(shí)現(xiàn)配。4 . 3 . 2 . 2 . 8 磷化物標(biāo)準(zhǔn)溶液： 準(zhǔn)確稱取 0 . 0 4 0 0 g 經(jīng) 1 0 5 干燥過(guò)的無(wú)水磷酸二氫鉀， 溶于水， 移入1 0 0 m L 容量瓶中， 加水稀釋至刻度（ 可加1 滴三氯甲烷以增加保存時(shí)間） ， 此溶液每毫升相當(dāng)于0 . 1 0 m g磷化氫 。4 . 3 . 2 . 2 . 9 磷化物標(biāo)準(zhǔn)使用液： 吸取 1 0 . 0 m L磷化物標(biāo)準(zhǔn)溶液， 置于1 0 0 m L容量瓶中， 加水至刻度，混勻， 此溶液每毫升相當(dāng)于1 0 p cg 磷化氫。4 . 3 . 2 . 2 . 1 0 鹽酸（ 1 十1 ) o4 . 3 . 2 . 2 . 1 1 飽和硝酸汞溶液 。4 . 3 . 2 . 2 . 1 2 飽和硫酸臍溶液 。4 . 3 . 2 . 2 . 1 3 酸性高錳酸鉀溶液： 高錳酸鉀溶液（ 1 6 . 5 g / l , ） 和硫酸（( 2 m o l / l . ） 等量混合。4 . 3 . 2 . 3 儀器 儀器如圖 1 所示 。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -2 0 0 31 , 6 分液漏斗；3, 4, 5二氧化碳發(fā)生瓶；洗氣瓶 ； 7 水浴 ； 8 反應(yīng)瓶，9 , 1 0 , 1 1 氣體吸收管。 圈 14 . 3 . 2 . 4 分析步驟 試樣測(cè)定： 于三個(gè)串聯(lián)的氣體吸收管中各加 、 5 m l , 高錳酸鉀溶液（ 3 . 3 g / I . ） 和1 m l ， 硫酸（( 1 +1 7 ) ,二氧化碳發(fā)生瓶中裝大理石碎塊， 從分液漏斗 1 中加適量的鹽酸 （( 1 +1 ) ， 作為二氧化碳發(fā)生器 ， 二氧化碳?xì)怏w順序經(jīng)裝有飽和硝酸汞溶液、 酸性高錳酸鉀溶液、 飽和硫酸麟溶液的洗氣瓶洗滌后 ， 進(jìn)人反應(yīng)瓶中（ 如用氮?dú)獯娑趸?， 可以只通過(guò)硫酸麟溶液安全瓶直接進(jìn)入反應(yīng)瓶 ） 。預(yù)先通二氧化碳（ 或氮?dú)猓? 5 m i n ， 打開(kāi)反應(yīng)瓶的塞子， 迅速投入稱好的 5 0 g 試樣， 立即塞好瓶塞， 加大抽氣速度使分液漏斗 6 中的5 m L硫酸（( 1 +1 7 ) 和8 0 m L水加至反應(yīng)瓶中， 然后減慢抽氣和二氧化碳（ 或氮?dú)猓?氣流速度， 將放置反應(yīng)瓶的水浴加熱至沸3 0 m in ， 并繼續(xù)通人二氧化碳（ 或氮?dú)猓?。反應(yīng)完畢后， 先除去氣體吸收管進(jìn)氣的一端， 再除去抽氣管的一端， 取下三個(gè)氣體吸收管， 分別滴加飽和亞硫酸鈉溶液使高錳酸鉀溶液褪色，合并吸收管中的溶液至 5 0 mL比色管中， 氣體吸收管用少量水洗滌 ， 洗液并人比色管中， 加 4 . 4 m L硫酸（( 1 +5 ) , 2 . 5 mL鋁酸按溶液（ 5 0 g / L ) ， 混勻。 吸取0 , 0 . 1 , 0 . 2 , 0 . 3 , 0 . 4 , 0 . 5 m L磷化物標(biāo)準(zhǔn)使用液（ 相當(dāng)于0 , 1 , 2 , 3 , 4 , 5 t g 磷化氫） ， 分別放人5 0 m l , 比色管中， 加 3 0 m l ,. 水， 5 . 4 m l . 硫酸 （ 1 - - 5 ) , 2 . 5 m l , 鋁酸錢溶液（ 5 0 g / 1 . ) , 混勻。于試樣及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至 5 0 mL 混勻， 再各加 0 . 1 mL抓化亞錫溶液 ， 混勻。1 5 m in后， 用 3 c m 比色杯， 以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)， 于波長(zhǎng) 6 8 0 n m處測(cè)吸光度 ， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 比較， 或與標(biāo)準(zhǔn)系列 目測(cè)比較。取與處理試樣量相同的試劑， 按同一操作方法做試劑空 白試驗(yàn)。4 . 3 . 2 . 5 結(jié)果計(jì)算 試樣中磷化物的含量按式（ 2 ) 進(jìn)行計(jì)算。( A, 一A, ）X 1 0 0 0m X 1 0 0 0（2）式中：X試樣中磷化物的含量（ 以磷化氫計(jì)） ， 單位為毫克每千克（ m 習(xí)k g ) ;A , 測(cè)定用試樣磷化物的質(zhì)量， 單位為微克（ f1 g ) ;A z 試劑空白中磷化物的質(zhì)量， 單位為微克（ L g ) ;免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB / T 5 0 0 9 . 3 6 -2 0 0 3 m一一試樣質(zhì)量， 單位為克（ g ) . 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。4 . 3 . 2 . 6 以空氣代替二氧化碳， 空氣順序經(jīng)裝有酸性高錳酸鉀溶液、 堿性焦性沒(méi)食子酸溶液（ a4 . 4 . 1 . 2 . 3 苦味酸試紙： 取定性濾紙剪成長(zhǎng)7 c m、 寬0 . 3 c m-0 . 5 c m的紙條， 浸人飽和苦味酸一 乙醉溶液中， 數(shù)分鐘后取出， 在空氣 中陰干 ， 貯存?zhèn)溆谩? . 4 . 1 . 3 儀器 取 2 0 0 mL -3 0 0 mL錐形瓶， 配備一適宜的單孔軟木塞或橡皮塞 ， 孔內(nèi)塞 以內(nèi)徑 0 . 4 c m-0 . 5 c m,長(zhǎng)5 c m的玻璃管， 管內(nèi)懸一條苦味酸試紙， 臨用時(shí)， 試紙條以碳酸鈉溶液（ 1 0 0 g / L ） 濕潤(rùn)。4 . 4 . 1 . 4 分析步驟 迅速稱取5 g 試樣， 置于1 0 0 M I . 錐形瓶中， 加2 0 ml - 水及0 . 5 g 酒石酸， 立即塞上懸有苦味酸并以碳酸鈉濕潤(rùn)的試紙條的木塞， 置 4 0 0C - 5 0 水浴 中， 加熱 3 0 min ， 觀察試紙顏色變化 。如試紙不變色 ，表示氰化物為負(fù)反應(yīng)或未超過(guò)規(guī)定 ； 如試紙變色 ， 需再做定量試驗(yàn) 。4 . 4 . 2 定f4 . 4 . 2 . 1 原理 氰化物在酸性溶液中蒸出后被吸收于堿性溶液中， 在p H7 . 0 溶液中， 用抓胺 T將氛化物轉(zhuǎn)變?yōu)榉栈瑁?再與異煙酸一 毗哇酮作用， 生成藍(lán)色染料， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -2 0 0 3 本方法取樣量為1 0 g 時(shí)， 檢出限為0 . 0 1 5 mg / k g ,4 . 4 . 2 . 2 試劑4 . 4 . 2 . 2 . 1 甲基橙指示液（( 0 . 5 g / L ) .4 . 4 . 2 . 2 . 2 乙酸鋅溶液（ 1 0 0 g / L ) a4 . 4 . 2 . 2 . 3 酒石酸。4 . 4 . 2 . 2 . 4 氫氧化鈉溶液（ 1 0 g / l . ) 。4 . 4 . 2 . 2 . 5 氫氧化鈉溶液（( 1 g / L ) a4 . 4 . 2 . 2 . 6 乙酸（ 1 +2 4 ) .4 . 4 . 2 . 2 . 7 酚酞一 乙醇指示液（ 1 0 g / L ) a4 . 4 . 2 . 2 . 8 磷酸鹽緩沖溶液 ( 0 . 5 m o l / l . ) p H 7 . 0 ： 稱取3 4 . 0 g 無(wú)水磷酸二氫鉀和3 5 . 5 g 無(wú)水磷酸氫二鈉， 溶于水并稀釋至1 0 0 0 mL ,4 . 4 . 2 . 2 . 9 試銀靈（ 對(duì)二甲氨基亞節(jié)基羅丹寧） 溶液： 稱取0 . 0 2 g 試銀靈， 溶于1 0 0 m L丙酮中。4 . 4 . 2 . 2 . 1 0 異煙酸一 毗哇酮溶液， 稱取 1 . 5 g異煙酸溶于2 4 m L氫氧化鈉溶液 ( 2 0 g 八 ， ） 中， 加水至1 0 0 mL ， 另稱取0 . 2 5 g 毗哇酮， 溶于2 0 mL N 一 二甲基甲酞胺中， 合并上述兩種溶液， 混勻。4 . 4 . 2 . 2 . 1 1 抓胺T溶液： 稱取 1 g抓胺 T （ 有效氛含量應(yīng)在1 1 以上） ， 溶于 1 0 0 mL水中， 臨用時(shí)現(xiàn)配 。4 . 4 . 2 . 2 . 1 2 氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取0 . 2 5 g 氛化鉀， 溶于水中， 并稀釋至1 0 0 0 m L ， 此溶液每毫升約相當(dāng)于0 . 1 mg 氰化物， 其準(zhǔn)確度可在使用前用下法標(biāo)定。 取上述溶液 1 0 . 0 m l .置于錐形瓶中， 加 1 mL氫氧化鈉溶液 （( 2 0 g / l . ) ， 使 p H為 1 1以上， 加0 . 1 M I . 試銀靈溶液， 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 0 . 0 2 0 m o t / I . ） 滴定至橙紅色 1 ml ， 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液( 0 . 0 2 0 mo l / l , ） 相當(dāng)于1 . 0 8 mg 氫氰酸 。4 . 4 . 2 . 2 . 1 3 氛化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液 ： 根據(jù)氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度吸取適量 ， 用氫氧化鈉溶液（( 1 g / L ） 稀釋成每毫升相當(dāng)于 1 u g 氫銀酸。4 . 4 . 2 . 3 儀器4 . 4 . 2 . 3 . 1 2 5 0 mL 玻璃水蒸氣蒸餾裝置。4 . 4 . 2 . 3 . 2 分光光度計(jì) 。4 . 4 . 2 . 4 分析步驟 迅速稱取 1 0 . 0 0 g 試樣， 放置于2 5 0 m L蒸餾瓶中， 加適量水使試樣全部浸沒(méi)， 加2 0 mL乙酸鋅溶液（ 1 0 0 g / L ) ， 加1 g -2g 酒石酸， 迅速連接好全部裝置， 冷凝管下端插人盛有 5 m L氫氧化鈉溶液( 1 0 g / l . ） 的1 0 0 m I ， 容量瓶的液面下， 緩緩加熱， 通水蒸氣進(jìn)行蒸餾， 收集餾液近 1 0 0 ml , ， 取下容量瓶，加水至刻度 ， 混勻 ， 取 1 0 m l , 蒸餾液置于 2 5 m L比色管中。 吸取。 , 0 . 3 , 0 . 6 , 0 . 9 , 1 . 2 , 1 . 5 m l佩化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 相當(dāng)于。 , 0 . 3 , 0 . 6 , 0 . 9 , 1 . 2 , 1 . 5 j-L g 氫佩酸） ，分別置于2 5 m l ， 比色管中， 各加水至 1 0 m L 。于試樣溶液及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加 1 mL氫氧化鈉溶液( 1 0 g / L ) 和1 滴酚酞指示液， 用乙酸（( 1 十2 4 ) 調(diào)至紅色剛剛消失， 加5 ml , 磷酸鹽緩沖溶液， 加溫至3 7 0C左右， 再加入 0 . 2 5 m L抓胺 T溶液， 加塞混合 ， 放置 5 m i n ， 然后加人 5 m L異煙酸一 毗哇酮溶液， 加水至2 5 mL , 混勻， 于2 5 0C - 4 0 放置4 0 mi n ， 用2 c m比色杯， 以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)， 于波長(zhǎng) 6 3 8 n m處測(cè)吸光度， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 比較。4 . 4 . 2 . 5 結(jié)果計(jì)算 試樣中氰化物（ 以氫氰酸計(jì)） 的含量按式（ 3 ） 進(jìn)行計(jì)算。 A 只 1 0 0 0。X V, / V, X 1 0 0 0， 。 。 。 。 二。 。 。 （3）式中：x 一 試樣中氰化物（ 以氫氰酸計(jì)） 的含量， 單位為毫克每千克（ m g / k g ) ;免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -2 0 0 3 A測(cè)定用試樣液氫氰酸的質(zhì)量 ， 單位為微克（ I t g ) ; m試樣質(zhì)量， 單位為克（ g ) ; V , 試樣蒸餾液總體積 ， 單位為毫升（ mL ) ; V 2 測(cè)定用蒸餾液體積 ， 單位為毫升（ mL ) e 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。4 . 5 抓化苦4 . 5 . 1 原理 氯化苦可被乙醇鈉分解形成亞硝酸鹽， 在 弱酸性溶液 中與氨基苯磺酸進(jìn)行重氮化， 然后再與 N - 1 -蔡基 乙二胺鹽酸偶合生成紫紅色 ， 與標(biāo)準(zhǔn)系列 比較定量。 本方法取樣量2 0 g 時(shí)， 檢出限為。 . 0 5 0 m g / k g ,4 . 5 . 2 試劑4 . 5 . 2 . 1 乙醇鈉溶液： 取金屬鈉， 先用濾紙將表面煤油吸干， 并用小刀切去表面被氧化部分（ 切下表面部分， 務(wù)必放回煤油中， 切勿與水接觸） ， 然后取5g 切成碎片， 量取 1 0 0 0 m l , 無(wú)水乙醇， 置于大燒杯中，將切好的金屬鈉立即分次加人， 待作用完畢， 杯中不再有氣體發(fā)生時(shí)， 移人棕色瓶中備用。4 . 5 . 2 . 2 無(wú)水乙醇 。4 . 5 . 2 . 3 對(duì)氨基苯磺酸溶液（( 4 g / L ) ： 稱取0 . 4 g 對(duì)氨基苯磺酸溶于1 0 0 mL鹽酸（( 1 - - 1 ) 中， 貯存于棕色瓶中。4 . 5 . 2 . 4 N - 1 - 蔡基乙二胺溶液（( 2 g / I . ) ： 稱取0 . 2 g N - 1 - 蔡基乙二胺， 溶于 1 0 0 m L水中， 貯存于棕色瓶中。4 . 5 . 2 . 5 氯化苦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液： 量取約2 0 m L無(wú)水乙醇， 置于5 0 m l ， 容量瓶中， 準(zhǔn)確稱量后， 加人2 滴氯化苦 ， 再準(zhǔn)確稱量， 兩次的差即為氯化苦質(zhì)量， 加無(wú)水乙醇至刻度 ， 混勻。4 . 5 . 2 . 6 氯化苦標(biāo)準(zhǔn)使用液： 吸取適量抓化苦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 ， 置于 5 0 mL容量瓶中， 加無(wú)水乙醇稀釋至刻度， 此溶液每毫升應(yīng)相當(dāng)于0 . 0 2 0 mg 抓化苦， 貯存于冰箱中。4 . 5 . 3 儀器 分光光度計(jì)。4 . 5 . 4 分析步驟 稱取約 2 0 . 0 0 g 試樣 ， 置于 1 0 0 mL具塞錐形瓶中， 加 2 0 m L乙醇鈉溶液 ， 蓋好 ， 放置暗處 8 h - 1 0 h或過(guò)夜 ， 過(guò)濾 ， 量取 5 . 0 mL濾液， 置于 1 0 mL比色管 中。 吸取 5 . 0 mI . 氯化苦標(biāo)準(zhǔn)使用液 ， 置于 5 0 mL容量瓶中， 加 2 0 rn L乙醇鈉溶液 ， 放置暗處 8h -1 0 h或過(guò)夜， 再加無(wú)水乙醇稀釋至刻度， 然后吸取 。 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 mL此液（ 相當(dāng)于。 , 2 , 4 , 6 , 8 ,1 0 f i g 氯化苦） ， 分別置于 1 0 mL比色管中， 再各加無(wú)水乙醇至 5 m L ， 加乙酸（ 3 6 0 0 ) 1 mL o 于試樣及標(biāo)準(zhǔn)管中各加 1 ml . 對(duì)氨基苯磺酸（( 4 g / L ) ， 混勻， 靜置3 m i n -5 m i n 后， 各加入0 . 5 m l -N - 1 - 蔡基乙二胺溶液（( 2 g / l . ) ， 加無(wú)水乙醇至刻度， 混勻后放置2 0 mi n ， 用 1 c m比色杯， 以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)， 于波長(zhǎng)5 3 8 n m處測(cè)吸光度， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。4 . 5 . 5 結(jié)果計(jì)算 試樣 中氯化苦的含量按式（ 4 ) 進(jìn)行計(jì)算。A X 1 0 0 0m X V 2 / V , X 1 0 0 0（4）式中：X試樣中氛化苦的含量， 單位為毫克每千克（ mg / k g ) ;A測(cè)定用試樣中氯化苦的質(zhì)量， 單位為微克（ L g ) ;V , 試樣中加人乙醇鈉總體積， 單位為毫升（ m L ) ;V Z 測(cè)定用試樣濾液的體積 ， 單位為毫升（ ml - ) ;免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -2 0 0 3 m試樣質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） 。 計(jì)算結(jié)果保 留兩位有效數(shù)字。4 . 6 二硫化碳4 . 6 . 1 原理 二硫化碳與二乙胺作用生成二乙胺磺酸 ， 再與銅鹽反應(yīng)生成黃色復(fù)鹽， 與標(biāo)準(zhǔn)系列 比較定量。 本方法取樣量為 2 5 g 時(shí)， 檢出限為 0 . 2 0 m g / k g ,4 . 6 . 2 試荊4 . 6 . 2 . 1 二乙胺一 乙醇溶液（ 1 0 g / l . )。4 . 6 . 2 . 2 乙酸銅一 乙醇溶液（( 0 . 5 g / L ) ,4 . 6 . 2 . 3 硫酸銅溶液（ 5 0 g / l . ) ,4 . 6 . 2 . 4 二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液： 量取約2 0 mL二乙胺一 乙醉溶液（ 1 0 g / L ) , 置于5 0 mL容量瓶中， 準(zhǔn)確稱量后， 加人2 滴二硫化碳， 再準(zhǔn)確稱量， 兩次的差即為二硫化碳質(zhì)量， 加二乙胺一 乙醇溶液（ 1 0 g / L )至刻度， 混勻。4 . 6 . 2 . 5 二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)使用液： 吸取適量二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液， 置于5 0 mL容量瓶中， 加二乙胺一 乙醇溶液（ 1 0 g / L ）稀釋至刻度， 此溶液每毫升相當(dāng)于 0 . 0 2 0 m g 二硫化碳。4 . 6 . 2 . 6 乙醉( 9 5 ） 。4 . 6 . 3 儀器4 . 6 . 3 . 1裝置 ： 如圖 3 ,4 . 6 . 3 . 2 分光光度計(jì) 。 1 , 2 - 一 氣體吸收管； 3 一 回底燒瓶； 4一 水浴； 5 洗氣瓶。 圈 34 . 6 . 4 分析步驟 稱取約2 5 . 0 0 g 試樣， 置于5 0 0 m l ， 圓底燒瓶中， 加人水適量至浸沒(méi)試樣， 于氣體吸收管內(nèi)各加人1 0 m L二乙胺一 乙醇溶液（ 1 0 g / L ) ， 洗氣瓶中加人5 0 mL硫酸銅溶液（ 5 0 g / L ) ， 以除去空氣中的硫化物，再將圓底燒瓶置于 7 0 左右的水浴鍋 中， 按 圖 3 連接好洗氣瓶 、 吸收管、 抽氣裝置， 緩緩抽氣 2h 后 ， 取下氣體吸收管。停止加熱和抽氣。 將氣體吸收管中吸收液倒人 5 0 m L容量瓶中， 用少量二乙胺一 乙醇溶液 （ 1 0 g / L ） 洗氣體吸收管2 次3 次， 洗液并入容量瓶中， 再用二乙胺一 乙醇溶液（ 1 0 g / l , ） 加至刻度， 混勻。吸取 5 . 0 mL置于2 5 m L 比色管中。 吸取 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 m L二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)使用液（ 相當(dāng) 0 , 1 0 , 2 0 , 3 0 , 4 0 , 5 0 t cg二硫化碳） ， 分別置于2 5 mL比色管中， 再各加二乙胺一 乙醇溶液（ 1 0 g / 1 . ） 至 1 0 m L , 混勻。 于試樣及標(biāo)準(zhǔn)管中各加 1 m L乙酸銅一 乙醇溶液（ 0 . 5 g / L ) ， 再加乙醇至刻度 ， 混勻。用 1 c m 比色免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 3 6 - 2 0 0 3杯 ， 以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)， 于波長(zhǎng) 4 0 0 n m處測(cè)吸光度 ， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。4 . 6 . 5 結(jié)果計(jì)算 試樣中二硫化碳的含量按式（ 5 ) 進(jìn)行計(jì)算。A X 1 0 0 0m X認(rèn) / V, X 1 0 0 0 二 二 ， ， ， （5） 式中： X試樣中二硫化碳的含量， 單位為毫克每千克（ m g / k g ) ; A測(cè)定用吸收稀釋液中二硫化碳的質(zhì)量， 單位為微克（ ,- g ) ; m試樣質(zhì)量， 單位為克（ g ) ； V , 試樣吸收稀釋液總體積， 單位為毫升（ m L ) ; 叭 測(cè)定用試樣吸收稀釋液體積， 單位為毫升（ mL ) , 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。4 . 7 砷 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 1 操作。4 . 8 汞 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 7 操作 。4 . 9 六六六、 滴滴涕 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 9 操作 。4 . 1 0 黃 曲毒寮 B , 按 G B / T 5 0 0 9 . 2 2 操作。4 . 1 1 銘 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 5 操作。4 . 1 2 奴 按 G B / T 5 0 0 9 . 1 8 操作。4 . 1 3 里陀羅籽4 . 1 3 . 1 鑒別 曼陀羅籽呈三角形或腎形， 扁平， 表面有網(wǎng)點(diǎn)， 呈棕色或棕褐色， 有的邊緣有皺折， 淡棕色， 寬2 m m-3 m m， 有的較大 ， 約 5 m m-6 m m,4 . 1 3 . 2 生物堿比色定性4 . 1 3 . 2 . 1 原 理 試樣中所含阿托品等生物堿經(jīng)提取后與發(fā)煙硝酸及氫氧化鉀溶液有呈色反應(yīng)。4 . 1 3 . 2 . 2 試劑4 . 1 3 . 2 . 2 . 1 氨水（ 1 1 ) 。4 . 1 3 . 2 . 2 . 2 乙醚。4 . 1 3 . 2 . 2 . 3 鹽酸（ 1 +5 ) 。4 . 1 3 . 2 . 2 . 4 三抓甲烷 。4 . 1 3 . 2 . 2 . 5 無(wú)水硫酸鈉。4 . 1 3 . 2 . 2 . 6 發(fā)煙硝酸。4 . 1 3 . 2 . 2 . 7 氫氧化鉀一 乙醉溶液（ 1 0 0 g / L ) ,4 . 1 3 . 2 . 3 分析步異 將約 3 0 粒曼陀羅籽放人乳缽中， 加氨水（( 1 十1 )浸濕， 浸演片刻 ， 研磨成粘稠狀， 加乙醚研磨三次，每次 1 0 m L ， 將乙醚合并于分液漏斗中， 加 1 0 mL鹽酸（( 1 +5 ) ， 振搖提取 1 mi n ， 分出鹽酸層至另一分液漏斗中， 加氨水（( 1 - f- 1 調(diào)成堿性， 用 1 0 m L三抓甲烷振搖提取 1 m i n ， 再提一次 ， 合并三抓甲烷層 ， 通過(guò)免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -2 0 0 3無(wú)水硫酸鈉脫水后濃縮至0 . 5 mL ， 備用。 取 0 . 2 m L試液于小蒸發(fā)皿 中， 揮干溶劑， 加 4 滴發(fā)煙硝酸使殘?jiān)芙?， 水浴上蒸干， 殘留物變黃色 ， 冷卻后加數(shù)滴氫氧化鉀一 乙醇溶液（ 1 0 0 g / I . ) ， 則變紫繭色 ， 隨即變紅色。阿托品、 蓑若堿和東蓑若堿均有此反應(yīng)。4 . 1 3 . 3 薄層色譜定性4 . 1 3 . 3 . 1 原理 試樣中所含阿托品等生物堿經(jīng)提取后， 用薄層分離 ， 再 以顯色劑顯色 ， 與對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)比較 。4 . 1 3 . 3 . 2 試荊4 . 1 3 . 3 . 2 . 1 硅膠 G薄層板： 厚度 0 . 3 m m-0 . 5 m m, 1 0 5 活化 1 h ， 放干燥器 中備用。4 . 1 3 . 3 . 2 . 2 展開(kāi)劑： 甲醇一 氨水（ 2 0 0 +3 ) .4 . 1 3 . 3 . 2 . 3 顯色劑： 稱取0 . 8 5 g 次硝酸秘， 加1 0 m l , 冰乙酸， 加4 0 m L水， 溶解。取 5 mL ， 加5 mL碘化鉀溶液（( 4 g 碘化鉀溶于5 m L水中） ， 再加2 0 m l . 冰乙酸， 加水稀釋至1 0 0 m l -4 . 1 3 . 3 . 2 . 4 阿托品標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取1 2 0 . 0 m g 硫酸阿托品， 溶于1 0 m L水中， 加氨水（( l +l ) 呈堿性， 用三氛甲烷提取二次 ， 每次 8 mL ， 三氧甲烷提取液經(jīng)少許無(wú)水硫酸鈉脫水， 濾人 2 0 m L具塞比色管中， 再用少許三氛甲烷洗濾器， 洗液并人比色管中， 加三抓甲烷至2 0 m I . ， 此溶液每毫升相當(dāng)于 5 . 0 m g阿托品。4 . 1 3 . 3 . 2 . 5 東蓑著堿標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取 1 4 5 . 0 m g氫滇酸東食若堿， 以下按阿托品標(biāo)準(zhǔn)溶液同樣處理，配成每毫升相當(dāng)于5 . 0 m g 東食若堿。4 . 1 3 . 3 . 3 分析步驟 在薄層板下端2 c m處， 點(diǎn)1 0 I .L阿托品及東蓑若堿標(biāo)準(zhǔn)溶液， 3 0川. - 1 0 0 川， 試樣提取濃縮液， 各點(diǎn)間距 1 . 5 c m， 置于預(yù)先用展開(kāi)劑飽和的展開(kāi)槽中， 待溶劑前沿上展至 1 0 c m-1 5 c m， 取出， 揮干展開(kāi)劑 ， 噴顯色劑呈現(xiàn)橙紅色斑點(diǎn)為陽(yáng)性反應(yīng) 。4 . 1 3 . 4 定f 稱取 1 0 0 0 g 糧食 ， 從中檢出曼陀羅籽 ， 不得超過(guò) 5 粒 。4 . 1 4 麥角4 . 1 4 . 1 鑒別4 . 1 4 . 1 . 1 形態(tài) 麥角呈三條或四條鈍的圓柱形， 微彎， 兩端稍窄細(xì) ， 長(zhǎng) 0 . 3 c m -0 . 4 c m， 粗 1 m m-7 mm， 外面呈黑色或紫棕色， 有縱溝與橫裂紋， 質(zhì)脆， 易折斷， 斷面鈍三角形， 邊緣暗紫色， 中心呈灰白或紫白色。4 . 1 4 . 1 . 2 組織切片 將麥角泡入水中， 浸泡 2 4 h ， 使膨脹， 夾在土豆或蘿 卜 中間并固定 ， 用小手術(shù)刀切成盡可能薄的小片， 用次甲基藍(lán)溶液（( 1 g / L ） 顯色， 在顯微鏡下觀察， 其組織緊密。4 . 1 4 . 2 麥角紅家和麥角生物堿定性4 . 1 4 . 2 . 1 試劑4 . 1 4 . 2 . 1 . 1 酒石酸溶液（ 2 0 g / 1 . ) o4 . 1 4 . 2 . 1 . 2 無(wú)水乙醚。4 . 1 4 . 2 . 1 . 3 飽和碳酸氫鈉溶液。4 . 1 4 . 2 . 1 4 氨水（ 1 1 ） 。4 . 1 4 . 2 . 1 . 5 三抓 甲烷。4 . 1 4 . 2 . 1 . 6 對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液： 稱取 0 . 1 2 5 g 對(duì)二甲氨基苯甲醛， 加 1 0 0 mL 稀硫酸（ 6 5 m L硫酸緩緩倒人3 5 m L水中， 混勻， 冷卻） 溶解， 然后加0 . 1 m l ， 三氯化鐵溶液（ 5 0 g / L ) ， 混勻。4 . 1 4 . 2 . 1 7 硫酸。4 . 1 4 . 2 . 1 . 8 無(wú)水乙醇 ： 紫外光燈波長(zhǎng) 3 6 5 n m下觀察無(wú)熒光。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -2 0 0 34 . 1 4 . 2 . 1 . 9 乙酸乙醋。4 . 1 4 . 2 . 1 . 1 0 過(guò)氧化氫溶液（ 3 %) 04 . 1 4 . 2 . 2 分析步驟 取 2 0 ?？梢甥溄怯谘欣徶校?研碎 ， 加酒石酸溶液（ 2 0 g / L ) 研成粘稠狀， 加 1 0 m L乙醚 ， 仔細(xì)研磨 ，分取乙醚， 反復(fù)進(jìn)行三次 ， 合并乙醚層于試管中， 保 留殘?jiān)谘欣弮?nèi)。在試管內(nèi)加 0 . 5 m L飽和碳酸氫鈉溶液 ， 振搖 ， 碳酸氫鈉溶液層變紅色， 即表示檢出麥角紅 。 取保留的殘?jiān)?， 加氨水（0+1 ) 研磨呈堿性， 用三氯甲烷提取三次 ， 每次 1 0 mL ， 合并三氯甲烷層 ， 分成兩部分， 一部分小心加2 m I , 對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液， 在兩液層接觸面呈藍(lán)紫色環(huán)， 數(shù)分鐘后， 三氯甲烷層均顯藍(lán)色， 即表示檢出麥角生物堿 。另一部分三氯甲烷提取液置于試管中， 在熱水浴上使三氯甲烷揮盡 ， 殘留物加無(wú)水乙醇溶解 ， 在波長(zhǎng) 3 6 5 n m 紫外光燈下觀察有強(qiáng)烈藍(lán)色熒光， 即表示檢 出麥角生物堿。4 . 1 4 . 3 定f 稱 1 0 0 0 g 糧食， 檢出麥角后稱量， 不得超過(guò)0 . 1 0 g 4 . 1 5 毒麥4 . 1 5 . 1 根據(jù)形態(tài)鑒別， 毒麥籽 實(shí)被 內(nèi)外俘 緊包 ， 緊貼 于內(nèi)秤 內(nèi)， 其 芒聯(lián) 接于外秤部 ， 芒長(zhǎng) 7 m m-1 5 m m， 籽實(shí)長(zhǎng)橢圓型， 堅(jiān)硬無(wú)光澤， 呈灰褐色， 長(zhǎng)4 m m-6 m m， 腹溝較寬， 籽實(shí) 1 0 0 0 粒， 質(zhì)量1 0 g -1 3 g ， 如圖4 所示。 圖 44 . 1 5 . 2 定量： 稱取1 0 0 0 g 糧食， 揀出的毒麥不得超過(guò)1 g o4 . 1 6 二澳乙烷4 . 1 6 . 1 蒸餾法（ S G S法）4 . 1 6 . 1 1 試荊4 . 1 6 . 1 . 1 . 1 己烷： 重蒸， 使用前以氣相色譜法檢驗(yàn)， 應(yīng)無(wú)干擾峰。4 . 1 6 . 1 . 1 . 2 去泡劑（ b a k e r a n t i f o a m B ) .4 . 1 6 . 1 . 1 . 3 無(wú)水硫酸鈉。4 . 1 6 . 1 . 1 . 4 二澳乙烷（ E D B ） 標(biāo)準(zhǔn)使用液 ： 用 己烷配制成含 1 . 0 , 2 .用液。4 . 1 6 . 1 . 2 儀器4 . 1 6 . 1 . 2 . 1 氣相色譜儀： 附有電子捕獲檢測(cè)器。4 . 1 6 . 1 . 2 . 2 蒸餾裝置 ： 如圖 5 所示 。 0 , 1 0 . 0 n g / m L E D B的標(biāo)準(zhǔn)使免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 3 6 - -2 0 0 3 1 加熱器； 2 -1 0 0 0 m L圓底燒瓶； 3一 1 0 m L接收管； 4 冷凝管。 圖 54 . 1 6 . 1 . 3 分析步驟4 . 1 6 . 1 . 3 . 1 試樣處理 快速稱取 5 0 . 0 g 試樣（ 貯存于5 以下） 于1 0 0 0 mL圓底燒瓶中， 加3 0 0 m l , 水、 1 0 . 0 m L己烷， 連接燒瓶 、 接收管、 冷凝管， 放在加熱器上緩緩加熱 ， 用去泡劑避免過(guò)多的發(fā)泡 幾滴硅油或液體石蠟或吐溫( T w e e n ) 8 叼， 加熱到己烷全部蒸出， 水分開(kāi)始在己烷層下集聚， 移去加熱器， 待其冷卻后， 記下回收的己烷毫升數(shù)， 并轉(zhuǎn)入具塞試管內(nèi)， 加2 g - 3 g 無(wú)水硫酸鈉脫水， 供氣相色譜測(cè)定。4 . 1 6 . 1 . 3 . 2 氣相色譜參考條件 色譜柱： 2mX3m m（ 內(nèi)徑） 不銹鋼柱， 內(nèi)裝涂有 1 0 % o 5 q u a l e n e的8 0目1 0 0目C h r o m o s o r bW HP. 溫度： 柱溫： 7 5 0C； 檢測(cè)器: 2 7 5 或3 0 0 0C； 進(jìn)樣口： 2 0 0 0C ; 載氣 ： 氮?dú)?5 0 mL / mi n a4 . 1 6 . 1 3 . 3 測(cè)定 準(zhǔn)確吸取2 p L樣液及不同濃度E D B標(biāo)準(zhǔn)使用液， 注人氣相色譜儀中， 每個(gè)試樣重復(fù)三次， 取平均峰高 ， 以標(biāo)準(zhǔn)濃度值對(duì)相應(yīng)的色譜峰高值作 E D B標(biāo)準(zhǔn)曲線 ， 再以樣液峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量4 . 1 6 . 1 . 3 . 4 結(jié)果計(jì)算 試樣中二嗅乙烷 的含量按式（ 6 ) 進(jìn)行計(jì)算。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -2 0 0 8AX 1 0 0 0m X V , / V z X 1 0 0 0 X 1 0 0 0 式中： X試樣中二澳乙烷的含量， 單位為微克每千克（ 1A g / k g ) ; A進(jìn)樣樣液相當(dāng)二澳乙烷的質(zhì)量， 單位為納克（ n g ) ; V , 試樣進(jìn)樣體積， 單位為微升（ p .L ) ; V 2 收集的己烷蒸餾液的體積， 單位為毫升（ m L ) ; m試樣質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） 。 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。4 . 1 6 . 2 漫演法4 . 1 6 . 2 . 1 試劑4 . 1 6 . 2 . 1 . 1 丙酮： 重蒸， 使用前以氣相色譜法檢驗(yàn)， 應(yīng)無(wú)干擾峰。4 . 1 6 . 2 . 1 . 2 無(wú)水抓化鈣。4 . 1 6 . 2 . 1 . 3 抓化鈉 。4 . 1 6 . 2 . 1 . 4 丙酮一 水（ 5 +1 ) .4 . 1 6 . 2 . 1 . 5 二澳乙烷標(biāo)準(zhǔn)使用液： 用丙翻配制并稀釋至每毫升含04 . 1 6 . 2 . 2 儀器 氣相色譜儀 ， 附有電子捕獲檢測(cè)器。 ， 二 “ “ 二 （6） 2 u g 二澳乙 烷。4 . 1 6 . 2 . 3 分析步驟4 . 1 6 . 2 . 3 . 1 試樣處理 快速稱取5 0 . 0 g 試樣（ 貯存于5 以下） ， 置于2 5 0 m L具塞錐形瓶中， 加1 5 0 mL丙酮一 水溶液， 密塞， 搖勻， 在2 0 0C -2 5 暗處浸泡4 8 h , 2 4 h 振搖一次， 吸取1 0 . 0 m L上清液于2 5 m L具塞試管中， 加2 g 氯化鈉， 密塞， 劇烈振搖2 m i n ， 放置分層后， 吸取5 . 0 mL上清液于 1 0 mL具塞試管中， 加1 g無(wú)水氯化鈣， 密塞， 劇烈振搖2 mi n ， 靜置3 0 m i n以上， 供氣相色譜測(cè)定用。4 . 1 6 . 2 . 3 . 2 氣相色譜今考條件 色譜柱： 2mX3 m m（ 內(nèi)徑） 不銹鋼柱， 內(nèi)裝涂有 1 5 聚丙二醇( P o l y p r o p y l e n e g l y c o l ） 或 1 5 U c o n L B - 5 5 0 X的 6 0目8 0目 C h r o mo s o r b W, 溫度： 柱溫: 1 4 0 1C； 檢測(cè)器、 進(jìn)樣口溫度： 2 0 0 0 , 載氣： 氮?dú)? 0 m L / m i n ,4 . 1 6 . 2 . 3 . 3 側(cè)定 每天做標(biāo)準(zhǔn)曲線。吸取。 , 0 . 5 , 1 . 0 , 3 . 0 , 5 . 0 , 7 . 0 p L二滇乙烷標(biāo)準(zhǔn)使用液（ 柏當(dāng)子0 , 0 . 1 , 0 . 2 ,0 . 6 , 1 . 0 , 1 . 4 n g E D B ) ， 直接進(jìn)樣， 與測(cè)得峰高繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 準(zhǔn)確吸取0 . 5 t L試樣澄清液， 進(jìn)樣。為避免檢測(cè)器超載， 可將樣液用無(wú)水丙酮稀釋1 0 倍或1 0 0 倍再進(jìn)樣。每個(gè)樣液都進(jìn)樣 3 次 ， 取平均峰高與標(biāo)準(zhǔn)曲線 比較定量。4 . 1 6 . 2 . 3 . 4 結(jié)果計(jì)算 試樣中二澳 乙烷的含量按式（ 7 ) 進(jìn)行計(jì)算 。A X 1 0 0 0m X V/ 1 2 5 X 1 0 0 0 X 1 0 0 0 ， （7）式 中：X試樣中二澳乙烷的含量， 單位為徽克每千克（ g g / k 8 ) aA進(jìn)樣樣液相當(dāng)于二澳乙烷的質(zhì)量， 單位為納克( n g ) :V試樣進(jìn)樣體積， 單位為微升（ y L ) ;m試樣質(zhì)量， 單位為克（ 9 ） ；免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 3 6 -2 0 0 3 1 2 5 -1 5 0 m L浸漬液中丙酮的體積， 單位為毫升（ mL ) , 注： 如無(wú)以上介紹的固定液， 以下色譜柱也可用。 2 0 O V - 1 0 1 涂于 C h r o m o s o r b W H P 8 0目一1 0 0目 上。 3 0 % D C - 2 0 0 涂于G a s C h r o m Q 8 0目一1 0 0目上。 ) 1 0 0 0 1 : 口 2 0 0 涂于 C h r o m o s o r b W A W D MC S 6 0目一8 0目 上。 ) 6 0 o O V - 2 1 0 +4 0 o S E - 3 0 涂于 G a s C h r o m Q 8 0目一1 0 0目 上。 計(jì)算結(jié)果保 留兩位有效數(shù)字。4 . 1 7 七妞 、 艾氏劑 、 狄氏劑4 . 1 7 . 1 試劑4 . 1 7 . 1 . 1 石油醚 : 3 0 0C -6 0 *C ,4 . 1 7 . 1 . 2乙醚 。4 . 1 7 . 1 . 3 硅鎂型吸附劑： 6 0目1 0 0目， 取1 0 0 g ， 于3 0 0 0C