GB28318-2012食品添加劑靛藍鋁色淀.pdf

中華人民共和國國家標準中華人民共和國國家標準 GB 283182012 食品安全國家標準 食品添加劑 靛藍鋁色淀 中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 2012-04-25 發(fā)布 2012-06-25 實施 GB 283182012 1 食品安全國家標準 食品添加劑 靛藍鋁色淀 1 范圍 本標準適用于由靛藍和氫氧化鋁作用生成的食品添加劑靛藍鋁色淀。 2 分子式、相對分子質(zhì)量 2.1 分子式 C16H8N2Na2O8S2 2.2 相對分子質(zhì)量 466.36（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 藍色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 粉末 3.2 理化指標：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 靛藍含量，w/% 10.0 附錄 A 中 A.3 干燥減量，w /% 30.0 附錄 A 中 A.4 鹽酸和氨水中不溶物，w /% 0.50 附錄 A 中 A.5 副染料，w /% 1.0 附錄 A 中 A.6 總砷（以 As 計） /（mg/kg） 3 附錄 A 中 A.7 鉛（Pb） /（mg/kg） 10 附錄 A 中 A.8 鋇（Ba）/（mg/kg） 500 附錄 A 中 A.9 GB 283182012 2 附 錄 A 檢驗方法 A.1 一般規(guī)定 本標準所用試劑和水， 在沒有注明其他要求時， 均指分析純試劑和 GB/T 66822008 中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗 A.2.1 試劑和溶液 A.2.1.1 硫酸溶液：1+20。 A.2.1.2 鹽酸溶液：1+4。 A.2.1.3 氫氧化鈉溶液：100 g/L。 A.2.1.4 乙酸銨溶液：1.5 g/L。 A.2.2 儀器和設(shè)備 A.2.2.1 分光光度計。 A.2.2.2 比色皿：10 mm。 A.2.3 分析步驟 A.2.3.1 顏色反應(yīng) 稱取約 0.1 g 試樣，加 5 mL 硫酸溶液，在水浴中不斷搖動，加熱約 5 min，溶液呈藍紫色，冷卻后，取 2 滴3 滴上層澄清液，加 5 mL 水，仍呈藍紫色。 A.2.3.2 鋁鹽反應(yīng) 稱取約 0.1 g 試樣，加 5 mL 氫氧化鈉溶液，在水浴中加熱 5 min，不時搖動，溶液呈黃棕色，冷卻后，用鹽酸溶液中和至中性，出現(xiàn)藍紫色膠狀沉淀。 A.2.3.3 最大吸收波長 稱取約 0.1 g 試樣，加硫酸溶液 5 mL，在水浴中加熱溶解，充分攪勻后，加乙酸銨溶液配至 100 mL。溶液不澄清時進行離心分離。然后取此溶液 1 mL 5 mL，加乙酸銨溶液配至 100 mL。使測定的吸光度值在 0.30.7 范圍內(nèi)，此溶液的最大吸收波長為 612 nm 2 nm。 A.3 靛藍含量的測定 A.3.1 三氯化鈦滴定法（仲裁法） A.3.1.1 方法提要 在酸性介質(zhì)中，靛藍鋁色淀溶解成色素，其染料結(jié)構(gòu)中的氨基被三氯化鈦還原分解成氨基化合物，按GB 283182012 3 三氯化鈦標準滴定溶液的消耗量，計算其含量。 A.3.1.2 試劑和材料 A.3.1.2.1 酒石酸氫鈉。 A.3.1.2.2 硫酸溶液：1+20。 A.3.1.2.3 三氯化鈦標準滴定溶液：c（TiCl3）=0.1 mol/L（現(xiàn)配現(xiàn)用，配制方法見附錄B）。 A.3.1.2.4 二氧化碳。 A.3.1.3 儀器和設(shè)備 見圖 A.1。 A錐形瓶（500 mL）； B棕色滴定管（50 mL）； C包黑紙的下口玻璃瓶（2000 mL）； D盛碳酸銨和硫酸亞鐵等量混合液的容器（5000 mL）； E活塞； F空瓶； G裝有水的洗氣瓶。 圖 A.1 三氯化鈦滴定法的裝置圖 A.3.1.4 分析步驟 稱取約 5 g 試樣，精確至 0.0001 g，加入硫酸溶液 20 mL 及 50 mL 新煮沸并冷卻至室溫的水，不斷搖動下水浴加熱至溶解后，移入 500 mL 錐形瓶中，加入 15 g 酒石酸氫鈉和 150 mL 新煮沸并冷卻至室溫的水，按圖 A.1 裝好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時，加熱至沸，并用三氯化鈦標準滴定溶液滴定到其固有顏色消失為終點。 A.3.1.5 結(jié)果計算 GB 283182012 4 靛藍含量以質(zhì)量分數(shù)w1計，數(shù)值以表示，按公式（A.1）計算： %100)2/()1000/(11mMcVw.（A.1） 式中： V 滴定試樣耗用的三氯化鈦標準滴定溶液體積的準確數(shù)值，單位為毫升（mL） ； 1000體積換算因子； c 三氯化鈦標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； M 靛藍的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M（C16H8N2Na2O8S2）=466.36； 2濃度換算因子； m1 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點后 1 位。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1.0%。 A.3.2 分光光度比色法 A.3.2.1 方法提要 將試樣與已知含量的靛藍標準樣品分別溶解后，在最大吸收波長處，分別測其吸光度值，然后計算其含量。 A.3.2.2 試劑和材料 A.3.2.2.1 乙酸溶液：1+10。 A.3.2.2.2 乙酸銨溶液：1.5 g/L。 A.3.2.2.3 靛藍標準樣品：含量85.0（質(zhì)量分數(shù)，按A.3.1測定）。 A.3.2.3 儀器和設(shè)備 A.3.2.3.1 分光光度計。 A.3.2.3.2 比色皿：10 mm。 A.3.2.4 分析步驟 A.3.2.4.1 靛藍標準樣品溶液的制備 稱取約 0.25 g 靛藍標準樣品，精確到 0.0001 g，溶于適量水中，移入 1 000 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。準確吸取 10 mL，移入 500 mL 容量瓶中，加入乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。 A.3.2.4.2 靛藍鋁色淀試樣溶液的制備 稱取約 0.5 g 靛藍鋁色淀試樣，精確到 0.0001 g，加 10 mL 乙酸溶液及 50 mL 新煮沸并冷卻至室溫的水，不斷搖動下水浴加熱至溶解后，移入 1 000 mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取 10 mL，移入500 mL 容量瓶中,加乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。 A.3.2.4.3 測定 GB 283182012 5 將靛藍標準樣品溶液和靛藍鋁色淀試樣溶液分別置于 10 mm 比色皿中,同在最大吸收波長處用分光光度計測定各自的吸光度值，以乙酸銨溶液作參比液。 A.3.2.5 結(jié)果計算 靛藍含量以質(zhì)量分數(shù)w2計，數(shù)值以表示，按公式（A.2）計算： 010012wmAmAw（A.2） 式中： A1 靛藍鋁色淀試樣溶液的吸光度值； m0 靛藍標準樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； A0靛藍標準樣品溶液的吸光度值； m1試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 w0靛藍標準樣品含量的數(shù)值，。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點后 1 位。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1.0%。 A.4 干燥減量的測定 A.4.1 分析步驟 稱取約 2 g 試樣，精確到 0.0001 g，置于已在 135 2 恒溫烘箱中恒量的30 mm40 mm 稱量瓶中，在 135 2 恒溫烘箱中烘至恒量。 A.4.2 結(jié)果計算 干燥減量以質(zhì)量分數(shù)w3計，數(shù)值以表示，按公式（A.3）計算： %1002323mmmw（A.3） 式中： m2 試樣干燥前質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m3 試樣干燥至恒量后質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點后 1 位。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的0.2%。 A.5 鹽酸和氨水中不溶物的測定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 鹽酸。 GB 283182012 6 A.5.1.2 鹽酸溶液：37。 A.5.1.3 氨水溶液：496。 A.5.1.4 硝酸銀溶液：c（AgNO3）0.1 mol/L。 A.5.2 儀器和設(shè)備 A.5.2.1 玻璃砂芯坩堝：G4，孔徑為5 m15 m。 A.5.2.2 恒溫烘箱。 A.5.3 分析步驟 稱取約 2 g 試樣，精確至 0.001 g，置于 600 mL 燒杯中，加 20 mL 水和 20 mL 鹽酸，充分攪拌后加入300 mL 熱水，攪勻，蓋上表面皿，在 70 80 水浴中加熱 30 min，冷卻，用已在 135 2 烘至恒量的玻璃砂芯坩堝（G4）過濾，用約 30 mL 水將燒杯中的不溶物沖洗到 G4玻璃砂芯坩堝中，至洗液無色后，先用 100 mL 氨水溶液洗滌，后用 10 mL 鹽酸溶液洗滌，再用水洗滌至洗滌液用硝酸銀溶液檢驗無白色沉淀，然后在 135 2 恒溫烘箱中烘至恒量。 A.5.4 結(jié)果計算 鹽酸和氨水中不溶物以質(zhì)量分數(shù)w4計，數(shù)值用表示，按公式（A.4）計算： %100544mmw.（A.4） 錯誤錯誤! !未找到引用源。未找到引用源。 式中： m4 干燥后不溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m5 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點后 2 位。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的0.10%。 A.6 副染料的測定 A.6.1 方法提要 用紙上層析法將各組份分離,洗脫,然后用分光光度法定量。 A.6.2 試劑和材料 A.6.2.1 2-丁酮。 A.6.2.2 丙酮。 A.6.2.3 丙酮溶液：1+1。 A.6.2.4 鹽酸溶液：1+200。 A.6.2.5 乙酸溶液：1+20。 GB 283182012 7 A.6.3 儀器和設(shè)備 A.6.3.1 分光光度計。 A.6.3.2 層析濾紙：1號中速，150 mm250 mm。 A.6.3.3 層析缸：240 mm300 mm。 A.6.3.4 微量進樣器：100 L。 A.6.3.5 納氏比色管：50 mL有玻璃磨口塞。 A.6.3.6 玻璃砂芯漏斗：G3，孔徑為15 m40 m。 A.6.3.7 50 mm比色皿。 A.6.3.8 10 mm比色皿。 A.6.4 分析步驟 A.6.4.1 紙上層析條件 A.6.4.1.1 展開劑：2-丁酮+丙酮+水7+3+3。 A.6.4.1.2 溫度： 20 25 。 A.6.4.2 試樣溶液的制備 稱取約 2 g 試樣，精確至 0.001 g，置于燒杯中，加入乙酸溶液 80 mL，加熱至沸，攪拌使其溶解，冷卻后移入 100 mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用，該試樣溶液濃度為 2%。 A.6.4.3 試樣洗出液的制備 用微量進樣器吸取 100 L 試樣溶液，均勻地注在離濾紙底邊 25 mm 的一條基線上，成一直線，使其在濾紙上的寬度不超過 5 mm，長度為 130 mm，用吹風(fēng)機吹干。將濾紙放入裝有預(yù)先配制好展開劑的層析缸中展開，濾紙底邊浸入展開劑液面下 l0 mm，待展開劑前沿線上升至 150 mm 或直到副染料分離滿意為止。取出層析濾紙，用冷風(fēng)吹干。 用空白濾紙在相同條件下展開，該空白濾紙應(yīng)與上述步驟展開用的濾紙在同一張濾紙上相鄰部位裁取。 副染料紙上層析示意圖見圖 A.2。 基 線主 染 料130mm150mm250mm25mm副 染 料異 構(gòu) 體副 染 料 GB 283182012 8 圖 A.2 副染料層析示意圖 將展開后取得的各個副染料（異構(gòu)體除外）和在空白濾紙上與各副染料相對應(yīng)部位的濾紙按同樣大小剪下，并剪成約 5 mm15 mm 的細條，分別置于 50 mL 的納氏比色管中，準確加入 5 mL 丙酮溶液，搖動3 min5 min 后,再準確加入鹽酸溶液 20 mL，充分搖動，然后分別在 G3玻璃砂芯漏斗中自然過濾，濾液必須澄清，無懸浮物。分別得到各副染料和空白洗出溶液。在各自副染料的最大吸收波長處，用 50 mm 比色皿，將各副染料的洗出液在分光光度計上測定各自的吸光度值。 在分光光度計上測定吸光度時，以 5 mL 丙酮溶液和 20 mL 鹽酸溶液的混合液作參比溶液。 A.6.4.4 標準溶液的制備 吸取 6 mL 試樣溶液移入 100 mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。該溶液為標準溶液。 A.6.4.5 標準洗出溶液的制備 用微量進樣器吸取 100 L 標準溶液，均勻地點注在離濾紙底邊 25 mm 的一條基線上，用吹風(fēng)機吹干。將濾紙放入裝有預(yù)先配制好展開劑的層析缸中展開，待展開劑前沿線上升 40 mm，取出用冷風(fēng)吹干，剪下所有展開的染料部分，按本標準 A6.4.3 的方法進行萃取操作，得到標準洗出溶液。用 10 mm 比色皿在最大吸收波長處測定吸光度值。 同時用空白濾紙在相同條件下展開，按相同方法操作后測洗出液的吸光度值。 A.6.4.6 結(jié)果計算 副染料的含量以質(zhì)量分數(shù)w5計，數(shù)值以表示，按公式（A.5）計算： sssnnn1i56/1005/wbAbAw（A.5） 錯誤錯誤! !未找到引用源。未找到引用源。 式中： A1, An各副染料洗出溶液以 50 mm 光徑長度測定出的吸光度值； b1, bn各副染料對照空白洗出溶液以 50 mm 光徑長度測定出的吸光度值； As標準樣品洗出溶液以 10 mm 光徑長度測定出的吸光度值； bs標準樣品對照空白洗出溶液以 10 mm 光徑長度測定出的吸光度值； 5折算成以 10 mm 光徑長度的比數(shù)； 100/6標準樣品洗出溶液折算成 2試驗溶液的比數(shù)； ws試樣中靛藍的質(zhì)量分數(shù)，。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點后 1 位。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的0.2%。 A.7 砷的測定 A.7.1 方法提要 靛藍鋁色淀經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測定砷的含量。 A.7.2 試劑和材料 GB 283182012 9 A.7.2.1 硝酸。 A.7.2.2 硫酸溶液：1+1。 A.7.2.3 硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。 A.7.2.4 砷（As）標準溶液：按GB/T 602配制和標定后,再根據(jù)使用的儀器要求進行稀釋配制成含砷相應(yīng)濃度的三個標準溶液。 A.7.2.5 氫氧化鈉溶液：1 g/L。 A.7.2.6 硼氫化鈉溶液：8 g/L（溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液） 。 A.7.2.7 鹽酸溶液：1+10。 A.7.2.8 碘化鉀溶液：200 g/L。 A.7.3 儀器和設(shè)備 原子吸收光譜儀，應(yīng)滿足以下條件： a）儀器參考條件：砷空心陰極燈分析線波長：193.7 nm；狹縫：0.5 nm1.0 nm；燈電流：6 mA10 mA； b）載氣流速：氬氣 250 mL/min； c）原子化器溫度：900 。 A.7.4 分析步驟 A.7.4.1 試樣消解 稱取約 1.0 g 試樣，精確至 0.001 g，置于 250 mL 錐形或圓底燒瓶中，加 10 mL15 mL 硝酸和 2 mL硫酸溶液，搖勻后用小火加熱趕出二氧化氮氣體，溶液變成棕色，停止加熱，放冷后加入 5 mL 硝酸-高氯酸混合液，強火加熱至溶液至透明無色或微黃色，如仍不透明，放冷后再補加 5 mL 硝酸-高氯酸混合溶液，繼續(xù)加熱至溶液澄清無色或微黃色并產(chǎn)生白煙（避免燒干出現(xiàn)碳化現(xiàn)象） ，停止加熱，放冷后加水 5 mL 加熱至沸，除去殘余的硝酸-高氯酸（必要時可再加水煮沸一次） ，繼續(xù)加熱至發(fā)生白煙，保持 10 min，放冷后移入 100 mL 容量瓶（若溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或機械雜質(zhì)須過濾） ，用鹽酸溶液稀釋定容。 同時按相同的方法制備空白溶液。 A.7.4.2 測定 量取 25 mL 消解后的試樣溶液至 50 mL 容量瓶，加入 5 mL 碘化鉀溶液，用鹽酸溶液稀釋定容，搖勻，靜止 15 min。 同時按相同的方法以空白溶液制備空白測試液。 開啟儀器，待儀器及砷空心陰極燈充分預(yù)熱，基線穩(wěn)定后，用硼氫化鈉溶液作氫化物還原發(fā)生劑，以標準空白、標準溶液、樣品空白測試液及樣品溶液的順序，按電腦指令分別進樣。測試結(jié)束后電腦自動生成工作曲線及扣除樣品空白后的樣品溶液中砷濃度，輸入樣品信息（名稱、稱樣量、稀釋體積等） ，即自動換算出試樣中砷的含量。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.1 mg/kg。 A.8 鉛的測定 A.8.1 方法提要 GB 283182012 10 靛藍鋁色淀經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測定鉛的含量。 A.8.2 試劑和材料 A.8.2.1 鉛（Pb）標準溶液：按GB/T 602配制和標定后,再根據(jù)使用的儀器要求進行稀釋配制成含鉛相應(yīng)濃度的三個標準溶液。 A.8.2.2 氫氧化鈉溶液：1 g/L。 A.8.2.3 硼氫化鈉溶液：8 g/L（溶劑為1 g/L的氫氧化鈉溶液） 。 A.8.2.4 鹽酸溶液：1+10。 A.8.3 儀器和設(shè)備 原子吸收光譜儀，儀器參考條件應(yīng)滿足 GB 5009.12 中的第三法 火焰原子吸收光譜法的要求。 A.8.4 測定步驟 可直接采用 A.7.4.1 的試樣溶液和空白溶液。 按 GB 5009.12 中的第三法 火焰原子吸收光譜法操作。 實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0 mg/kg。 A.9 鋇的測定 A.9.1 方法提要 靛藍鋁色淀經(jīng)干法消解處理后，制備成試樣溶液，與鋇標準溶液比較，進行硫酸鋇的濁度限量試驗。 A.9.2 試劑和材料 A.9.2.1 硫酸。 A.9.2.2 無水碳酸鈉。 A.9.2.3 鹽酸溶液：1+3。 A.9.2.4 硫酸溶液：1+19。 A.9.2.5 鋇標準溶液：氯化鋇（BaCl2 2H2O）177.9 mg，用水溶解并定容至1000 mL。每1 mL含有0.1 mg鋇（0.1 mg/mL） 。 A.9.3 分析步驟 A.9.3.1 試樣溶液的配制 稱取約 1 g 試樣，精確至 0.001 g，放于白金坩堝或陶瓷坩堝中，加少量硫酸潤濕，徐徐加熱，盡量在低溫下使之幾乎全部炭化。放冷后，再加 1 mL 硫酸，慢慢加熱至幾乎不發(fā)生硫酸蒸汽為止，放入高溫爐中， 于 800 灼燒 3 h。 冷卻后， 加無水碳酸鈉 5 g 充分混合， 加蓋后放入高溫爐中， 于 860 灼燒 15 min，冷卻后，加水 20 mL，在水浴上加熱，將熔融物溶解。冷卻后過濾，用水洗滌濾紙上的殘渣至洗滌液不呈硫酸鹽反應(yīng)為止。然后將紙上的殘渣與濾紙一起移至燒杯中，加 30 mL 鹽酸溶液，充分搖勻后煮沸。冷卻后過濾，用 10 mL 水洗滌濾紙上的殘渣。將洗滌液與濾液合并，在水浴上蒸發(fā)至干。加 5 mL 水使殘渣溶解，必要時過濾，加 0.25 mL 鹽酸溶液，充分混合后，再加水配至 25 mL 作為試樣溶液。 GB 283182012 11 A.9.3.2 標準比濁溶液的配制 取 5 mL 鋇標準溶液，加 0.25 mL 鹽酸溶液。加水至 25 mL，作為標準比濁溶液。 A.9.3.3 測定 在試樣溶液和標準比濁溶液中各加 1 mL 硫