GB1886.250-2016食品安全國家標準食品添加劑植酸鈉.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B1 8 8 6.2 5 02 0 1 6食品安全國家標準食品添加劑 植酸鈉2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會發(fā) 布G B1 8 8 6.2 5 02 0 1 61 食品安全國家標準食品添加劑 植酸鈉1 范圍本標準適用于以米糠、 玉米芽胚等為原料, 經提取、 純化、 結晶分離、 干燥而成的食品添加劑植酸鈉。2 分子式、 結構式和相對分子質量2.1 分子式C6H6O2 4P6N a1 22.2 結構式2.3 相對分子質量9 2 3.8 0 1 2( 按2 0 1 3年國際相對原子質量)3 技術要求3.1 感官要求感官要求應符合表1的規(guī)定。G B1 8 8 6.2 5 02 0 1 62 表1 感官要求項目要求檢驗方法色澤白色狀態(tài)晶狀粉末雜質無可見雜質取適量試樣置于清潔、 干燥的白瓷盤中, 在自然光線下, 觀察其色澤、 狀態(tài)和雜質3.2 理化指標理化指標應符合表2的規(guī)定。表2 理化指標項 目指標檢驗方法植酸鈉含量,w/%7 5附錄A中A.3無機磷,w/%0.0 2附錄A中A.4氯化物,w/%0.0 1附錄A中A.5硫酸鹽,w/%0.0 1附錄A中A.6鈣鹽,w/%0.0 1附錄A中A.7鉛(P b) / (m g/k g)1.0G B5 0 0 9.1 2總砷( 以A s計) / (m g/k g)1.0G B5 0 0 9.1 1p H1 01 2附錄A中A.8G B1 8 8 6.2 5 02 0 1 63 附 錄 A檢 驗 方 法A.1 一般規(guī)定本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時, 均指分析純試劑和G B/T6 6 8 2中規(guī)定的三級水。試驗中所用雜質標準溶液、 制劑及制品, 在沒有注明其他要求時, 均按G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時, 均指水溶液。A.2 鑒別試驗A.2.1 試劑和材料A.2.1.1 硝酸溶液:1+3。A.2.1.2 硫酸。A.2.1.3 過氧化氫。A.2.1.4 氯化鈣溶液:7 5g/L。臨用前配制。A.2.1.5 鉬酸銨溶液:2 5g/L。A.2.2 鑒別方法取1%試樣溶液少許, 用硝酸溶液中和, 加數滴氯化鈣溶液, 產生白色沉淀。取1%試樣溶液少許, 加硫酸1m L, 加熱至完全炭化, 再滴加過氧化氫至淡黃色透亮, 加鉬酸銨溶液顯黃色。A.3 植酸鈉含量的測定A.3.1 方法提要植酸鈉經高氯酸和硝酸消解生成磷酸鈉, 在硝酸介質中, 磷酸與喹鉬檸酮試劑反應生成磷鉬酸喹啉黃色沉淀, 通過過濾、 洗滌、 干燥后稱重, 即可計算出樣品中的植酸鈉含量。A.3.2 試劑和材料A.3.2.1 硝酸。A.3.2.2 高氯酸。A.3.2.3 硝酸溶液:1+1。A.3.2.4 喹鉬檸酮試劑: 稱取7 0g鉬酸鈉加1 5 0m L水溶解, 為溶液; 稱取6 0g檸檬酸, 加入1 5 0m L水和8 5m L硝酸溶解, 在攪拌下將溶液倒入其中, 為溶液; 量取1 0 0m L水, 加入3 5m L硝酸和5m L喹啉, 將混合溶液緩緩倒入溶液, 放置2 4h, 過濾于1L的容量瓶中, 加2 8 0m L丙酮, 用水稀釋至刻度, 混勻后存放于塑料瓶中, 有效期半年。A.3.2.5 5號砂芯漏斗。G B1 8 8 6.2 5 02 0 1 64 A.3.3 分析步驟稱取試樣約0.1 2g, 精確至0.0 0 01g, 置于3 0 0m L錐形瓶中, 加入1 5m L硝酸和5m L高氯酸, 電爐加熱, 逐漸升溫, 過程有白煙逸出, 直至溶液透明且剩2m L左右, 停止加熱, 冷卻至室溫。用少量的水沖洗錐形瓶內壁, 將溶液定量轉移至1 0 0m L容量瓶中, 用水稀釋至刻度, 得到溶液A。移取2 0.0 0m L溶液A于3 0 0m L錐形瓶中, 加入8 0m L水、2 0m L硝酸溶液和5 0m L喹鉬檸酮試劑, 于沸水中加熱陳化至溶液澄清, 冷卻至室溫。在抽濾裝置上以傾瀉法過濾, 用少量水多次洗滌沉淀和瓶壁, 將沉淀定量轉移至已恒重的砂芯漏斗中。將漏斗置于1 2 02烘箱內干燥1h, 于干燥器內冷卻至室溫, 稱量。A.3.4 結果計算植酸鈉的質量分數w1, 按式(A.1) 計算:w1=m1M1M2M36M1m22 0/1 0 01 0 0%(A.1) 式中:m1 沉淀物的質量, 單位為克(g) ;M1 磷的摩爾質量, 單位為克每摩爾(g/m o l) M(P)=3 0.9 7 4 ;M2 磷鉬酸喹啉的摩爾質量, 單位為克每摩爾(g/m o l) M (C9H7N)H3P O41 2 M o O3=22 1 2.7 4 ;M3 植酸鈉的摩爾質量, 單位為克每摩爾(g/m o l) M(C6H6O2 4P6N a1 2)=9 2 3.8 0 12 ;6 植酸鈉中磷的個數;m2 試樣的質量, 單位為克(g) ;2 0 被測試樣溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;1 0 0 試樣溶液的總體積, 單位為毫升(m L) 。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.2%。A.4 無機磷的測定A.4.1 方法提要在酸性條件下, 加入三氯化鐵溶液的植酸鈉溶液中的正磷酸鹽與釩鉬酸生成黃色的磷釩鉬酸配合物, 用分光光度計在4 2 0n m處測其吸光度值, 根據標準曲線計算樣品中無機磷含量。A.4.2 試劑和材料A.4.2.1 釩鉬酸銨溶液: 稱取4 0g鉬酸銨 (NH4)6M o7O2 44 H2O 溶于4 0 0m L水中, 得到溶液A。稱取1.0g偏釩酸銨(NH4VO3) , 溶于3 0 0m L水和8 0m L濃硫酸的混合溶劑中, 得到溶液B。將溶液A加入溶液B中, 用試劑水稀釋至1L。A.4.2.2 三氯化鐵溶液:1 0g/L。A.4.2.3 磷酸鹽標準儲備液: 稱取4.3 8 65g于1 0 5干燥1h的磷酸二氫鉀標準試劑, 溶于1 0 0m L水中, 并轉移到1L容量瓶中, 用試劑水稀釋至刻度, 搖勻。此溶液濃度為1.0m g/m L。A.4.2.4 磷酸鹽標準工作液: 準確吸取1 0.0m L標準儲備液, 至1 0 0m L容量瓶中, 用試劑水稀釋至刻度, 搖勻。此溶液濃度為0.1 0m g/m L。G B1 8 8 6.2 5 02 0 1 65 A.4.3 儀器和設備分光光度計。A.4.4 分析步驟A.4.4.1 測定稱取約1g試樣, 精確至0.0 0 1g, 加2 0m L水溶解, 加入2m L三氯化鐵溶液, 加水定容至5 0m L;1 0、75 0 0r/m i n離心5m i n。取5m L上清液, 加1 5m L水和1 0m L釩鉬酸銨溶液, 搖勻, 靜置2m i n后于4 2 0n m處測其吸光度。A.4.4.2 配制磷標準溶液并繪制標準曲線分別移取0L、5 0L、1 0 0L、2 0 0L、5 0 0L、10 0 0L、20 0 0L磷酸鹽標準工作液, 加入2 0 0L三氯化鐵溶液, 加水至2 0m L, 加入1 0m L釩鉬酸銨溶液, 搖勻, 靜置2m i n后于4 2 0n m處分別測其吸光度。A.4.5 結果計算無機磷的質量分數w2, 按式(A.2) 計算:w2=m41 0- 6m31 0 0%(A.2) 式中:m4 由標準曲線查得的試樣測試液中的無機磷的質量, 單位為微克(g) ;1 0-6 質量換算系數;m3 試樣測試液中植酸鈉的質量, 單位為克(g) 。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準, 保留2位小數。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.2%。A.5 氯化物的測定A.5.1 方法提要在酸性條件下, 植酸鈉溶液中的氯離子與硝酸銀溶液生成白色硝酸銀沉淀, 用目測法與標準溶液比較濁度。A.5.2 試劑和材料A.5.2.1 硝酸溶液:1+4。A.5.2.2 硝酸銀溶液:0.1m o l/L。A.5.2.3 氯化物標準溶液:0.1m g/m L。A.5.3 分析步驟稱取試樣1.0g, 精確至0.0 1g, 置于2 5m L比色管中, 加1 5m L水, 用硝酸溶液中和至p H=7。加1m L硝酸溶液使溶液酸化, 再加入1 m L0.1 m o l/L硝酸銀溶液, 定容至2 5 m L, 搖勻于暗處放置1 0m i n。取1.0m L氯化物標準溶液至2 5m L比色管中, 加入1 5m L水, 其余步驟同試樣液處理。觀察樣品的濁度, 不應深于標準溶液。G B1 8 8 6.2 5 02 0 1 66 A.6 硫酸鹽的測定A.6.1 方法提要在酸性條件下, 植酸鈉溶液中的硫酸根離子與氯化鋇溶液生成硫酸鋇沉淀, 用目測法與標準溶液比較濁度。A.6.2 試劑和材料A.6.2.1 硝酸溶液:1+3。A.6.2.2 硫酸鹽標準溶液:0.1m g/m L。A.6.3 分析步驟稱取試樣1.0g( 精確至0.0 1g) , 置于2 5m L比色管中, 加2 0m L水, 用硝酸溶液中和至p H=7。其余按G B/T9 7 2 8的規(guī)定進行。取1.0m L硫酸鹽標準溶液至2 5m L比色管中, 加入2 0m L水, 其余步驟同試樣液處理。觀察樣品的濁度, 不應深于標準溶液。A.7 鈣鹽的測定A.7.1 方法提要在乙酸介質中, 微量鈣離子與草酸根離子生成難溶的草酸鈣懸浮體, 用目測法與標準溶液比較濁度。A.7.2 試劑和材料A.7.2.1 乙酸溶液。A.7.2.2 硝酸溶液:1+3。A.7.2.3 草酸銨溶液:4 0g/L。A.7.2.4 鈣標準溶液:c(C a)=0.1m g/m L。A.7.3 分析步驟稱取試樣1.0g, 精確至0.0 1g