GB25588-2010食品添加劑碳酸鉀.pdf

GB 255882010食品安全國家標準 食品添加劑 碳酸鉀 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255882010 I 前 言 本標準的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255882010 1食品安全國家標準 食品添加劑 碳酸鉀 1 范圍 本標準適用于電解法和離子交換法制得的食品添加劑碳酸鉀。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 分子式和相對分子量 3.1 分子式 K2CO3 3.2 相對分子質量 138.20（按 2007 年國際相對原子質量） 4 技術要求 4.1 感官要求：應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 白色 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 粉末或顆粒狀結晶 4.2 理化指標：應符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 碳酸鉀 （以干基計） ， w/% 99.0 附錄 A 中 A.4 氯化物 （以 KCl 計）（以干基計） ， w/% 0.015 附錄 A 中 A.7 硫化合物 （以 K2SO4計）（以干基計） ， w/% 0.01 附錄 A 中 A.8 鐵 （Fe）（以干基計） ， w/% 0.0010 附錄 A 中 A.9 水不溶物 （以干基計） ， w/% 0.02 附錄 A 中 A.10 重金屬（以 Pb 計）/（mg/kg） 10 附錄 A 中 A.11 砷（As）/（mg/kg） 2 附錄 A 中 A.12 灼燒減量，w/% 0.60 附錄 A 中 A.13 w w w . b z f x w . c o mGB 255882010 2附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作者須小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即就醫(yī)。使用易燃品時，嚴禁使用明火加熱。 A.2 一般規(guī)定 本標準的檢驗方法中所用試劑和水， 在沒有注明其他要求時， 均指分析純試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 鹽酸。 A.3.1.2 無水乙醇。 A.3.1.3 氫氧化鈣飽和溶液： 稱取 3 g 氫氧化鈣放入 1000 mL 水中，經(jīng)劇烈攪拌或振搖后，放置澄清，取澄清液備用。 A.3.1.4 硫酸鎂溶液：120 g/L。 A.3.1.5 四苯硼鈉乙醇溶液：34 g/L。 A.3.1.6 紅色石蕊試紙。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 碳酸鹽的鑒別 A.3.2.1.1 取50 mL 0.1 g/mL試驗溶液，置于250mL錐形瓶中，滴加鹽酸，即放出氣體。將此氣體導入氫氧化鈣飽和溶液中，發(fā)生白色渾濁。 A.3.2.1.2 取適量0.1 g/mL試驗溶液，滴加硫酸鎂溶液，即發(fā)生白色沉淀。 A.3.2.2 鉀離子的鑒別 A.3.2.2.1 取適量0.1 g/mL試驗溶液，加入四苯硼鈉溶液，即有大量白色沉淀生成。 A.3.2.2.2 用鹽酸浸潤的鉑絲先在無色火焰上燃燒至無色。再蘸取少許試驗溶液，在無色火焰上燃燒，通過鈷玻璃觀察火焰呈紫色。 A.4 碳酸鉀的測定 A.4.1 四苯硼鉀重量法（仲裁法） A.4.1.1 方法提要 在弱酸性介質中，碳酸鉀與四苯硼鈉生成四苯硼鉀沉淀。根據(jù)四苯硼鉀沉淀的質量扣除氯化鉀、硫酸鉀的質量計算碳酸鉀的含量。 A.4.1.2 試劑和材料 A.4.1.2.1 無水乙醇。 A.4.1.2.2 冰乙酸溶液：1+9。 A.4.1.2.3 四苯硼鈉乙醇溶液：34 g/L。 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255882010 3A.4.1.2.4 四苯硼鉀乙醇飽和溶液。 A.4.1.2.5 甲基紅指示液：1 g/L。 A.4.1.3 儀器和設備 A.4.1.3.1 玻璃砂坩堝：濾板孔徑5m15m。 A.4.1.3.2 電熱恒溫干燥箱：能控制溫度120125。 A.4.1.4 分析步驟 稱取 0.8 g0.85 g 于 270300灼燒至質量恒定的試樣， 精確至 0.0002 g， 溶于水， 移入 500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。如試驗溶液渾濁，則需干過濾，棄去初始 10 mL15 mL 濾液。用移液管移取 25 mL 試驗溶液置于 100 mL 燒杯中，加 35 mL 水，1 滴甲基紅指示液，用冰乙酸溶液調至紅色，于水浴上加熱至 40。在攪拌下逐滴加入 8.5 mL 四苯硼鈉乙醇溶液，放置 10 min 取下，冷至室溫。用已于 120125下烘至質量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用四苯硼鉀乙醇飽和溶液轉移沉淀，并每次用 15 mL 四苯硼鉀乙醇飽和溶液洗滌沉淀 3 次至 4 次， 抽干。 取下玻璃砂坩堝， 用 2 mL無水乙醇沿玻璃砂坩堝壁洗一次，抽干。置于電熱恒溫干燥箱中，于 120125下干燥至質量恒定。 A.4.1.5 結果計算 碳酸鉀含量以碳酸鉀（K2CO3）的質量分數(shù) w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算： ()7931. 09269. 0(%100500251928. 05411wwmmw+=（A.1） 式中： m1四苯硼鉀沉淀的質量的數(shù)值，單位為克（g） ； m 試料質量的數(shù)值，單位為克（g） ； 0.192 8將四苯硼鉀換算成碳酸鉀的系數(shù)； w4按照 A.7 測定的氯化物（以 KCl 計）的質量分數(shù)，以%表示； w5按照 A.8 測定的硫化合物（以 K2SO4計）的質量分數(shù)，以%表示； 0.926 9將氯化鉀換算為碳酸鉀的系數(shù)； 0.793 1將硫酸鉀換算為碳酸鉀的系數(shù)。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.3%。 A.4.2 酸堿滴定法 A.4.2.1 方法提要 碳酸鉀在水溶液中呈堿性， 用鹽酸標準滴定溶液滴定試驗溶液， 根據(jù)鹽酸標準滴定溶液的消耗量，并扣除碳酸鈉、碳酸鈣、碳酸鎂的量，確定碳酸鉀的含量。 A.4.2.2 試劑和材料 A.4.2.2.1 鹽酸標準滴定溶液：c（HCl）= 0.5 mol/L。 A.4.2.2.2 溴甲酚綠-甲基紅混合指示液。 A.4.2.3 儀器和設備 高溫爐：能控制溫度在 270300。 A.4.2.4 分析步驟 稱取約 1 g 于 270300灼燒至質量恒定的試樣，精確至 0.0002 g。置于 250 mL 錐形瓶中，加 50 mL 水溶解。加入 5 滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由綠變?yōu)榘导t色。將溶液煮沸 2 min，冷卻后，繼續(xù)滴定至暗紅色。 同時作空白試驗。 空白試驗除不加試樣外， 其他操作及加入試劑的種類和量 （標準滴定溶液除外）與測定試驗相同。 w w w . b z f x w . c o mGB 255882010 4A.4.2.5 結果計算 碳酸鉀含量以碳酸鉀（K2CO3）的質量分數(shù) w1計，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計算： ()686. 5006. 3(%10010003201wwmcMVVw+=（A.2） 式中： V滴定試驗溶液所消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V0滴定空白試驗溶液所消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試料的質量的數(shù)值，單位為克（g） ； M碳酸鉀（1/2K2CO3）摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=69.10） ； w2按照 A.5 測得的鈉含量的質量分數(shù)，以%表示； w3按照 A.6 測得的鈣、鎂（以 Mg 計）總量的質量分數(shù)，以%表示； 3.006將鈉換算為碳酸鉀的系數(shù)； 5.686將鎂換算為碳酸鉀的系數(shù)。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.3%。 A.5 鈉的測定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 碳酸鉀（光譜純）溶液：20 g/L。 A.5.1.2 鈉標準溶液：1 mL溶液含鈉（Na）0.1 mg。 用移液管移取 10 mL 按 HG/T 3696.2 配制的鈉標準溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.5.2 儀器和設備 火焰分光光度計。 A.5.3 分析步驟 A.5.3.1 工作曲線的繪制 在一系列 250 mL 的容量瓶中， 各加入 10 mL 碳酸鉀溶液。 再分別加入 0.00 mL、 2.50 mL、 5.00 mL、10.00 mL 的鈉標準溶液。用水稀釋至刻度，搖勻。使用火焰分光光度計，在波長 589 nm 處，以水調零，測量發(fā)射強度。以鈉含量為橫坐標，以扣除試劑空白后對應的發(fā)射強度為縱坐標繪制工作曲線。 A.5.3.2 測定 稱取約 0.2 g 試樣，精確至 0.0002 g，置于燒杯中。加少量水溶解，轉入 250 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。使用火焰分光光度計，在波長 589 nm 處，以水調零，測量試驗溶液的發(fā)射強度。 A.5.4 結果計算 鈉含量以鈉（Na）的質量分數(shù) w2計，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計算： ()%1001108312=wmmw（A.3） 式中： m1從工作曲線上查得的試驗溶液中鈉的質量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m 試料的質量的數(shù)值，單位為克（g） ； w8按照 A.13 測定的灼燒減量，數(shù)值以%表示。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.005%。 A.6 鈣、鎂總量的測定 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載w w w . b z f x w . c o mGB 255882010 5A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 鹽酸溶液：1+1。 A.6.1.2 氨水溶液：2+3。 A.6.1.3 氨-氯化銨緩沖溶液甲：pH10。 A.6.1.4 鎂標準溶液：1 mL溶液含鎂（Mg）1 mg。 A.6.1.5 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標準滴定溶液：c（EDTA）0.05 mol/L。 A.6.1.6 鉻黑T指示劑。 A.6.2 儀器和設備 微量滴定管：分度值為 0.02 mL。 A.6.3 分析步驟 稱取約 5 g 試樣，精確至 0.01 g，置于 250mL 錐形瓶中，加 90 mL 水溶解，加鹽酸溶液中和至pH4（以 pH 試紙檢查） ，加熱煮沸 5 min，冷卻。用移液管加入 5.00 mL 鎂標準溶液，用氨水調節(jié)pH8（以 pH 試紙檢驗） ，加入 5 mL 氨-氯化銨緩沖溶液甲，加 0.1 g 鉻黑 T 指示劑，搖勻。用 EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{色。 同時作空白試驗。 空白試驗除不加試樣外， 其他操作及加入試劑的種類和量 （標準滴定溶液除外）與測定試驗相同。 A.6.4 結果計算 鈣、鎂總量以鎂（Mg）的質量分數(shù) w3計，數(shù)值以%表示，按公式（A.4）計算： ()()%10011000803=wmcMVVw（A.4） 式中： V滴定試驗溶液所消耗的 EDTA 標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V0滴定空白試驗溶液所消耗的 EDTA 標準滴定溶液的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； cEDTA 標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試料的質量的數(shù)值，單位為克（g） ； w8按照 A.13 測定的灼燒減量，以%表示； M鎂（Mg）的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=24.31） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.005%。 A.7 氯化物的測定 A.7.1 電位滴定法（仲裁法） A.7.1.1 試劑和材料 同 GB/T 30502000 的第 4 章。 A.7.1.2 儀器和設備 同 GB/T 30502000 的第 5 章。 A.7.1.3 分析步驟 稱取 1.9 g2.1 g 試樣，精確至 0.01 g，置于 50 mL 燒杯中，加少量水潤濕。滴加 4 mL 硝酸溶液使試料溶解， 加 1 滴溴酚藍指示劑， 繼續(xù)滴加硝酸溶液至試驗溶液恰呈黃色， 再加 15 mL 95%乙醇，以下用硝酸銀標準滴定溶液c（AgNO3）0.005mol/L按 GB/T 30502000 的 4.6 所述，從“放入電磁攪拌子”開始操作。 同時做空白試驗。 空白試驗溶液是在 50 mL 燒杯中，加入 4 mL 硝酸溶液，用氫氧化鈉溶液調節(jié) pH 值至中性（用pH 試紙檢驗） ，按上述測定的“加 1 滴溴酚藍指示劑”開始，與試驗溶液同時同樣進行。 A.7.1.4 結果計算 w w w . b z f x w . c o mGB 255882010 6氯化物含量以氯化鉀（KCl）的質量分數(shù) w4計，數(shù)值以%表示，按公式（A.5）計算： ()()%10011000804=wmcMVVw（A.5） 式中： V滴定試驗溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； V0滴定空白試驗溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c 硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試料的質量的數(shù)值，單位為克（g） ； w8按照 A.13 測定的灼燒減量，以%表示； M氯化鉀（KCl）摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=74.55） 。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.003%。 A.7.2 比濁法 A.7.2.1 試劑和材料 A.7.2.1.1 硝酸溶液：1l。 A.7.2.1.2 穩(wěn)定劑： 量取 200 mL 丙三醇、200 mL 無水乙醇，加入 100 mL 水，充分混勻。 A.7.2.1.3 氯化鉀標準溶液：1 mL該溶液含有氯化鉀（KCl）0.10 mg； 準確稱取 0.1000 g 于 500600灼燒至質量恒定的氯化鉀，溶解于水，轉移至 1000 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.7.2.1.4 硝酸銀溶液：17 g/L。 A.7.2.2 分析步驟 稱取約 10 g 試樣，精確至 0.01 g，溶于水，轉移至 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。 用移液管移取 l0 mL 試驗溶液，置于 100 mL 燒杯中，加 10 mL 水。逐滴加入 2 mL 硝酸溶液，加熱煮沸冷卻后，移入 50 mL 比色管中，加 1 mL 硝酸溶液，10 mL 穩(wěn)定劑，1 mL 硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置 10 min，與標準比濁溶液比較。 標準比濁溶液是于 50 mL 比色管中，加入 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL 氯化鉀標準溶液，加 20 mL 水，以下操作自“加 1 mL 硝酸溶液”開始，與試驗溶液同時同樣處理。 A.7.2.3 結果計算 氯化物含量以氯化鉀（KCl）的質量分數(shù) w4計，數(shù)值以%表示，按公式（A.6）計算： ()()%100100101108314=wmmw（A.6） 式中： m1與試驗溶液的濁度相對應的標準比濁溶液中含氯化鉀質量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m試料質量的數(shù)值，單位為克（g） ； w8按照 A.13 測定的灼燒減量，以%表示。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.005%。 A.8 硫化合物的測定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 30%過氧化氫。 A.8.1.2 95%乙醇。 標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載GB 255882010 7A.8.1.3 鹽酸溶液：111。 A.8.1.4 氯化鋇溶液：100 g/L。 A.8.1.5 硫酸鉀標準溶液：1 mL溶液含硫酸鉀（K2SO4）0.10 mg； 準確稱取 0.1000 g 經(jīng) 105110干燥至質量恒定的無水硫酸鉀 （K2SO4） ， 溶于水， 移入 1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.8.2 分析步驟 稱取約 10 g 試樣，精確至 0.01 g，溶于水，轉移至 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取 10.00 mL 試驗溶液，置于 50 mL 燒杯中，加 2 滴 30過氧化氫，用 15 mL 鹽酸溶液中和，加熱煮沸 2 min。冷卻后，轉移至 50 mL 比色管中，加 2 mL 鹽酸溶液，用水稀釋至 40 mL，再加5 mL95乙醇、3 mL 氯化鋇溶液，搖勻，在 3035水浴中保持 10 min，用水稀釋至刻度，搖勻，與標準比濁溶液進行比較。 標準比濁溶液是于 4 支 50 mL 比色管中，分別加入 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL 硫酸鉀標準溶液。各加 10 mL 水，2 滴 30過氧化氫，自“加 2 mL 鹽酸溶液”開始與試驗溶液同時同樣操作。 A.8.3 結果計算 硫化合物含量以硫酸鉀（K2SO4）的質量分數(shù) w5計，數(shù)值以%表示，按公式（A.7）計算： ()()%100100101108315=wmmw（A.7） 式中： m1與試驗溶液的濁度相對應的標準比濁溶液所含硫酸鉀質量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m試料的質量的數(shù)值，單位為克（g） ； w8按照 A.13 測定的灼燒減量，以%表示。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.002%。 A.9 鐵的測定 A.9.1 試劑和材料 A.9.1.1 鹽酸。 A.9.1.2 氨水溶液：1+1。 其他同 GB/T 30492006 的第 4 章。 A.9.2 儀器和設備 分光光度計：配有 4 cm 的吸收池。 A.9.3 分析步驟 A.9.3.1 工作曲線的繪制 按 GB/T 30492006 中 6.3 規(guī)定，選用厚度為 4 cm 比色皿及相應的鐵標準溶液，繪制工作曲線。 A.9.3.2 試驗溶液的制備 稱取約 2 g 試樣，精確至 0.01g，置于 100 mL 燒杯中，加入 30 mL 水溶解，加入 4 mL 鹽酸，加熱煮沸 3 min，冷卻。 A.9.3.3 空白試驗溶液的制備 在 100 mL 燒杯中， 加入 30 mL 水、 4 mL 鹽酸， 用氨水溶液調節(jié) pH 值至中性 （用 pH 試紙檢驗） ，加熱煮沸 3 min，冷卻。 A.9.3.4 測定 將試驗溶液和空白試驗溶液，按 GB/T 30492006 的 6.4，從“加水至 60 mL”開始進行操作。測定時選用與工作曲線相同的吸收池。 A.9.4 結果計算 GB 255882010 8鐵含量以鐵（Fe）的質量分數(shù) w6計，數(shù)值以%表示，按公式（A.8）計算： ()()%10011083016=wmmmw（A.8） 式中： m1從工作曲線上查出的試驗溶液中鐵的質量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m0從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鐵的質量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m試料質量的數(shù)值，單位為克（g） ； w8按照 A.13 測定的灼燒減量，以%表示。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.0005%。 A.10 水不溶物的測定 A.10.1 試劑和材料 A.10.1.1 酚酞指示液：10 g/L。 A.10.1.2 酸洗石棉： 取適量酸洗石棉浸泡在鹽酸溶液（1+3）中，煮沸 20 min，用布氏漏斗過濾并用水洗滌至中性。再用碳酸鉀溶液（70 g/L）浸泡并煮沸 20 min，用布氏漏斗過濾并用水洗滌至中性，用水調成糊狀，備用。 A.10.2 儀器和設備 A.10.2.1 古氏坩堝：20 mL。 A.10.2.2 電熱恒溫干燥箱：能控制溫度1052。 A.10.3 分析步驟 A.10.3.1 準備過濾坩堝 將古氏坩堝置于抽濾瓶上，在篩板上下各均勻鋪一層石棉，每層厚約 3 mm，用蒸餾水洗至濾液不含石棉毛。將古氏坩堝移入電熱恒溫干燥箱內，于 1052下烘干后稱量。以后從“用蒸餾水洗至濾液不含棉毛” 開始重復操作，直至古氏坩堝質量恒定。 將古氏坩堝裝置于抽濾瓶上，用水潤濕石棉層，備用。 A.10.3.2 測定 稱取約 20 g 試樣，精確至 0.01 g。置于 400 mL 燒杯中，加入 300 mL 水，使之溶解。用已質量恒定的古氏坩堝過濾。用蒸餾水洗滌不溶物，直到 20 mL 洗液加 2 滴酚酞后不顯紅色為止。將不溶物同古氏坩堝一并于 1052干燥至質量恒定。 A.1