水蒸汽蒸餾Steamdistilla.ppt

基礎化學實驗 （有機化學實驗）,水蒸汽蒸餾 Steam distillation,實驗技能訓練要點:,1 認識水蒸氣蒸餾用各儀器名稱 2 第一次安裝水蒸氣蒸餾的裝置及注意事項 3 第一次練習水蒸氣蒸餾規(guī)范操作,一、實驗目的與要求,二、實驗原理,三、裝置圖,四、實驗操作步驟及注意事項,五、實驗討論,六、實驗思考問題,內(nèi) 容 提 要,七、實驗延伸,一、實驗要求與目的,1、掌握水蒸氣蒸餾的原理,2、了解用水蒸氣蒸餾提純物質(zhì)應具備的特性,3、學會水蒸氣蒸餾的規(guī)范操作,二、實驗原理,（1）不溶（或幾乎不溶）于水，在沸騰 下長時間與水共存而不起化學變化； （2）在100左右時必須具有一定 的蒸氣壓（一般不小于1.33kPa）。,1、被提純物質(zhì)應具備的條件,2、道爾頓（Dalton）分壓定律 當水與不相混溶的物質(zhì)一起存在時，整個體系的蒸氣壓力應為各組分蒸氣壓之和，即 P = PA + PB 當混合物中各組分蒸氣壓總和等于外界大氣壓時，混合物溶液就沸騰了，此時的沸點必定較任一個組分的沸點都低。故在常壓下應用水蒸氣蒸餾，就能在低于100的情況下將高沸點組分與水一起蒸出來，達到分離的目的。,3、水蒸氣蒸餾適用的對象 （1）分離那些在其沸點附近易分解的物質(zhì) （2）從不揮發(fā)物質(zhì)或不需要的樹脂狀物質(zhì) 中分離所需的組分,又知混合物蒸汽中各個組分的氣體分壓之比 等于它們的物質(zhì)的量之比：,可見A、B兩種物質(zhì)在餾液中的相對質(zhì)量（就 是它們在蒸汽中的相對質(zhì)量）與它們的蒸氣壓和 相對分子質(zhì)量成正比。,4、對于低蒸氣壓（1.33kPa）的物質(zhì) 必須采用過熱水蒸氣蒸餾，其目的是提高溫度從而提高被提純物的蒸氣壓。過熱水蒸氣可應用于在100時具有0.13 0.67kPa的物質(zhì)。,5、主要試劑及其物化常數(shù),苯胺 anilline,沸點 184.4,折光率nD20 1.5864,密度d420 1,三、裝置圖,水蒸氣 發(fā)生器,反應瓶,“T”型夾,熱源,夾子,夾子,熱源,四、實驗操作步驟,1）儀器安裝： 見裝置圖，在反應瓶中加入5g苯胺 2）加熱燒水、打開“T”形夾，水開 后關(guān)閉“T”形夾 3）蒸餾并觀察沸點，至無油狀物餾出為止 4）分離和洗滌：食鹽飽和后分離 5）干燥：粒狀氫氧化鈉，0.5h 6）提純：簡單蒸餾,1、操作步驟,2、數(shù)據(jù)記錄,產(chǎn)物名稱 ： 苯胺 產(chǎn)物外觀 ： 產(chǎn)量（g）： 沸程() ： 折光率 ： 回收率(%) ：,3、注意事項,1、儀器安裝中 ： （1）水量不超過3/4體積為宜 （2） “T”形夾的開與關(guān) （3）反應瓶用三頸瓶 （4）不用沸石 2、餾分的接收中如何檢驗產(chǎn)物蒸完了 3、分離洗滌中 （1）分液漏斗的正確使用 （2）每一步洗滌的目的 4、干燥時間 5、提純蒸餾 水冷凝管和空氣冷凝管的溫度使用范圍,4、提問,1、何謂水蒸氣蒸餾？ 2、水蒸氣蒸餾可分離提純具什么性質(zhì)的化合物？ 3、水蒸氣蒸餾的基本原理。 4、水蒸氣蒸餾裝置中用到哪些儀器，各儀器名稱是？ 5、“T” 型夾子何時打開？何時關(guān)閉？,五、實驗討論,1 水蒸氣蒸餾實驗適用的對象 2 水蒸氣蒸餾實驗操作的關(guān)鍵點,六、實驗思考問題,1、水蒸氣蒸餾的一般操作程序是？ 2、正確的儀器安裝順序如何，如何拆除？ 3、反應瓶可選擇哪類瓶子，其在裝置中的正確位置如何？為什么？ 4、如何判斷粗產(chǎn)品被提純完畢？ 5、用水蒸汽蒸餾提取的苯胺溶液如何分離，如何使苯胺回收率提高？ 6、用食鹽的目的是什么？ 7、用乙醚萃取的目的，分離時注意什么 8、回收乙醚時應注意什么？ 9、苯胺用什么干燥劑干燥，為什么？ 10、蒸餾提純苯胺時的裝置是什么，與工業(yè)乙醇的蒸餾有什么不同？ 11、水蒸氣蒸餾的反應瓶中需要加沸石嗎？ 12、水蒸氣發(fā)生器中需加沸石嗎？為什么？,七、實驗延伸,參考書：,（1）有機化學實驗蘭州與復旦合編（第二版） 北京：高等教育出版社，1994 （2）有機化學實驗蘭州大學（第三版） 北京