db53t 288-2009 食品中鉛等18種元素的測定.doc

ics 67.050x 04中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督 檢驗檢疫總局備案號：25228-2009db53/t 2882009食品中鉛、砷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、鍶、錫、鎘、鉻、 釩含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（icp-aes）法20090516 發(fā)布20090901 實施db53/t 2882009前言為進(jìn)一步提升云南省食品檢測技術(shù)和能力，以適應(yīng)食品質(zhì)量安全整治工作的新形勢，特制定本標(biāo)準(zhǔn)， 目的是為我省食品檢測機構(gòu)使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（icp-aes）進(jìn)行食品中多元素同時測 定新方法的開展和實施提供一個規(guī)范性依據(jù)。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 a、附錄 b為資料性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由云南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由云南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：云南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊凡、孫文通、王仕興、余兵、尹麗珠、祝紅昆。idb53/t 2882009食品中鉛、砷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、鍶、錫、鎘、鉻、釩含量的測定電感耦合 等離子體原子發(fā)射光譜（icp-aes）法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉛、砷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、鍶、錫、鎘、鉻、 釩含量的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（icp-aes）測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于茶葉、糕點、糧谷、水果及蔬菜制品、水產(chǎn)品、畜禽肉、飲料等食品中鉛、砷、鐵、 鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、鍶、錫、鎘、鉻、釩含量的測定，以及醬腌菜、調(diào)味品 等高鹽含量食品中鉛、鎘、鐵、鋅、錫含量的測定，也可作為其他食品中以上18種元素測定的參考方 法。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于鉛等18種元素的最低檢出質(zhì)量濃度超出附錄 a中表 a.2規(guī)定的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有 的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方 研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。gb/t 602化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 gb/t 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理試樣經(jīng)消解，對于高鹽含量樣品，采用共沉淀法富集待測元素，將處理所得試液稀釋并定容至確 定的體積后，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（icp-aes）進(jìn)行測定，并采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算元 素含量。4試劑4.1除另有說明外，所用試劑均為優(yōu)級純，水為 gb/t 6682 規(guī)定的一級水。4.2硝酸。4.3過氧化氫（分析純）。4.4硝酸（0.5 mol/l）：量取3.2 ml硝酸，加入100 ml水，混勻。4.5硝酸（1+3）：量取100 ml硝酸，加入300 ml水中，混勻。4.6硝酸（1+19）：量取10 ml硝酸，加入190 ml水中，混勻。4.7高氯酸。4.8硝酸、高氯酸混合溶液（41）：量取400 ml硝酸，加入100 ml高氯酸，混勻。4.9硝酸釔（3 mg/ml）: 稱取0.3 g硝酸釔，溶于100 ml水，混勻。4.10硫化鈉（2.4 mg/ml）：稱取0.24 g硫化鈉，溶于100 ml水，混勻。4.11氫氧化鈉（50%）：稱取50 g氫氧化鈉，溶于100 ml水，混勻。1db53/t 28820094.12氬氣（純度99.99）。4.13標(biāo)準(zhǔn)溶液4.13.118種單元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1 000 mg/l（或500 mg/l），可按 gb/t 602標(biāo)準(zhǔn)方法配制，也可向國家認(rèn)可的銷售 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單位購買。4.13.2標(biāo)準(zhǔn)貯備液4.13.2.1多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液按附錄 b中規(guī)定移取相當(dāng)于 10 倍n6的鈣、鎘、鎂、銅、鉛、鋅、錳、鈉單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.13.1） 于 100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容至刻度，混勻并轉(zhuǎn)移到潔凈聚乙烯瓶中備用。4.13.2.2多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液按附錄 b中規(guī)定移取相當(dāng)于 10 倍n6的砷、鋁、鋇、鐵、鉻、錫、鈦、鍶、硼、釩單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.13.1）于 100 ml容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容至刻度，混勻并轉(zhuǎn)移到潔凈聚乙烯瓶中備用。4.13.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（n1n6具體濃度見附錄 b）4.13.3.1鈣、鎘、鎂、銅、鉛、鋅、錳、鈉混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按附錄 b 分取 0 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml、10.0 ml、20.0 ml 多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.13.2.1）于六個 100 ml 容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混勻并轉(zhuǎn)移到潔凈聚乙烯瓶 中備用。4.13.3.2砷、鋁、鋇、鐵、鉻、錫、鈦、鍶、硼、釩混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液按附錄 b分取0 ml、1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml、10.0 ml、20.0 ml多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.13.2.2） 于六個100 ml容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混勻并轉(zhuǎn)移到潔凈聚乙烯瓶中備用。5儀器5.1電子天平：感量0.1 mg。5.2電子天平：感量0.01 g。5.3電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（icp-aes）儀：儀器檢出限參照附錄 a中表 a.1。5.4酸度計。5.5微波消解儀：帶聚四氟乙烯消解罐、具有調(diào)溫或調(diào)壓功能。5.6可調(diào)式電熱板、可調(diào)式電爐。5.7高溫爐。5.8離心機：轉(zhuǎn)速大于5 000 r/min，帶離心管。5.9樣品粉碎設(shè)備：電磨機、絞肉機、勻漿機等。5.10標(biāo)準(zhǔn)篩：200 mm（20目）。6分析步驟6.1試樣制備與保存6.1.1茶葉、糧谷等干樣去雜后，磨碎，過200 mm（20目）篩，儲于潔凈容器中，保存?zhèn)溆谩?.1.2水果、蔬菜、鮮肉、禽蛋等水分含量高的樣品，取可食部分，用食品加工機攪拌均勻或打成勻 漿，儲于潔凈容器中，0 4 保存?zhèn)溆?。注：在采樣和制備過程中，應(yīng)避免試樣污染。6.2試樣前處理6.2.1茶葉、糕點、糧谷、水果及蔬菜制品等一般試樣的前處理6.2.1.1可根據(jù)實驗條件選用以下任何一種前處理方法消解試樣，各消解方法樣品稱取量見表 1。表 1各消解方法樣品稱取量單位：g2db53/t 2882009消解方式樣品分類水果、蔬菜等肉制品水產(chǎn)品茶葉、糕點、糧谷等濕法消解25121225微波消解0.520.50.50.5干灰化法51025155106.2.1.2濕法消解稱取表 2規(guī)定試樣于100 ml三角瓶中，加入硝酸（4.2）20 ml30 ml，浸泡過夜。瓶口加一小漏 斗置于電熱板上加熱消解。若消解液處理到10ml左右時仍有未分解物或顏色較深，取下放冷，補加硝 酸（4.2）5 ml10 ml，如此反復(fù)直至消化液呈無色透明或略帶黃色。加入混合酸（4.8）1 ml2 ml, 蒸發(fā)至冒白煙，取下放冷，補加少量硝酸（4.4），用少量水沖洗瓶壁，在電熱板上加熱以驅(qū)除過量的 硝酸，取下放冷。將消解液移入10 ml50 ml容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白。6.2.1.3微波消解稱取表 2規(guī)定試樣于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加5 ml10 ml硝酸（4.2）浸泡過夜，再加過氧化氫（4.3）1 ml3 ml，蓋好安全閥后，將消解罐放入微波爐消解系統(tǒng)中。根據(jù)不同種類的試樣設(shè)置微波 爐消解系統(tǒng)的分析條件，直至消解完全。可將消解罐放在電熱板上加熱以驅(qū)除過量的硝酸，取下放冷。 將消解液移入10 ml50 ml容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白。6.2.1.4干灰化法（測砷除外）稱取表 2規(guī)定試樣于瓷坩堝中，先小火在電爐上炭化至無煙，移入高溫爐中于500 灰化6 h8 h（具體時間視樣品情況而定）。若個別試樣灰化不徹底，則可在樣品取出冷卻后滴加數(shù)滴硝酸（4.2）， 在電爐上蒸干后重新置入高溫爐中灰化，直至樣品變成灰白色為止，取出放冷。用少量硝酸（4.6）將 灰分溶解，并將消化液洗入或濾入10 ml50 ml容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白。6.2.2醬腌菜、調(diào)味品等高鹽含量試樣的前處理（主要針對鉛、鎘、鋅、鐵、錫元素的檢測）按6.2.1.2或6.2.1.3操作，直至“取下放冷”，將消解液轉(zhuǎn)移至燒杯中，并用水少量多次洗 滌消解罐，洗液合并于燒杯中。加入硝酸釔（4.9）1 ml，使用酸度計，加入氫氧化鈉（4.11）準(zhǔn)確調(diào) 節(jié)其ph至10，加硫化鈉（4.10）2 ml3 ml，混勻，靜置1 h3 h。轉(zhuǎn)入離心管，并用水少量多次洗 滌燒杯，洗液合并于離心管中，在大于5 000 r/min下離心10 min20 min。潷除離心管中上層清液， 保留沉淀。再加入適量水，搖勻，并再次在大于5 000 r/min下離心，如此重復(fù)二次。最后用5 ml硝酸（4.4）將沉淀溶解并轉(zhuǎn)入10 ml50 ml容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白。6.3測定6.3.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（icp-aes）儀參考條件功率：1.1 kw。等離子氣流量：20 l/min。輔助氣流量：0.3 l/min。霧化氣流壓力：0.24 mpa。蠕動泵轉(zhuǎn)速：1.0 ml/min。6.3.2推薦元素波長本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用的18種元素的波長見附錄 a。6.3.3工作曲線 按試驗要求及儀器規(guī)定，設(shè)置儀器的最佳分析條件，并調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)。根據(jù)待測元素含量按順序測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液n1n6各元素光譜強度，繪制工作曲線。6.3.4樣品測定在選擇的最佳測定條件下，測定空白溶液和試樣溶液中各待測元素的光譜強度，從工作曲線上計 算出相應(yīng)組分的濃度，對于元素含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍的樣品，可定量稀釋后測定。3db53/t 28820097結(jié)果計算試樣中各元素的含量按式進(jìn)行計算：(c c0 ) v f 1000x =（1）m 1000式中：x被測元素含量，單位為毫克每千克，mg/kg； c被測試液中各元素的濃度，單位為微克每毫升，g/ml； c0被測空白溶液中各元素的濃度，單位為微克每毫升，g/ml； v被測試液體積，單位為毫升，ml；f試樣液稀釋倍數(shù)；m試樣質(zhì)量，單位為克，g。8精密度8.1元素含量0.1 mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對值不得超過算術(shù)平均 值的30；8.2元素含量0.12 mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對值不得超過算術(shù)平均 值的20；8.3元素含量2 mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對值不得超過算術(shù)平均值 的10。4db53/t 2882009附錄a(資料性附錄)食品中鉛等 18 種元素的推薦波長及儀器檢出限a.1食品中鉛等 18 種元素的推薦波長及儀器檢出限詳見表a.1。表 a.1食品中鉛等 18 種元素的推薦波長及儀器檢出限元素名稱推薦元素波長，nm檢出限，g/ml元素名稱推薦元素波長，nm檢出限，g/ml鉛220.3530.01錳257.6100.005砷193.7590.01銅324.7540.001鐵259.9400.01鋇455.4030.001鈣317.9330.1鈦336.1220.01鋅213.8560.05鍶407.7710.001鋁308.2150.05錫235.4840.05鈉589.5920.1鎘226.5020.01鎂279.5530.01鉻267.7160.1硼249.7720.005釩292.4010.1a.2食品中鉛等18種元素的最低檢出質(zhì)量濃度詳見表a.2。表 a.2食品中鉛等18種元素的最低檢出質(zhì)量濃度單位：mg/kg或 mg/l元素名稱鉛砷鐵鈣鋅鋁鈉鎂硼檢出限0.030.030.030.30.150.150.30.030.015元素名稱錳銅鋇鈦鍶錫鎘鉻釩檢出限0.0150.0030.0030.030.0030.150.030.30.35db53/t 2882009附錄b(資料性附錄)食品中鉛等 18 種元素的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度 b.1食品中鉛等 18 種元素的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度詳見表 b.1。表 b.1食品中鉛等 18 種元素的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度單位：g/ml元素名稱標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度n1n2n3n4n5n6鉛00.050.10.20.51.0砷00.050.10.20.51.0鐵00.51.02.05.010.0鈣02.04.08.020.040.0鋅00.51.02.05.010.0鋁02.04.08.020.040