測(cè)定工業(yè)過(guò)氧化氫中HO的含量.ppt

,化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù),濰坊職業(yè)學(xué)院,任務(wù)之一 測(cè)定工業(yè)過(guò)氧化氫中H2O2的含量,學(xué)習(xí)情景 氧化還原滴定法測(cè)定樣品含量,化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù),濰坊職業(yè)學(xué)院,濰坊化學(xué)試劑有限公司注重產(chǎn)品質(zhì)量，對(duì)其生產(chǎn)的產(chǎn)品除常規(guī)檢驗(yàn)外，還要隨機(jī)抽檢。現(xiàn)要求檢驗(yàn)科對(duì)其生產(chǎn)的某一批次的應(yīng)為30%左右的工業(yè)過(guò)氧化氫進(jìn)行抽檢，樣品已經(jīng)采集，要求檢驗(yàn)科確定本批次的工業(yè)過(guò)氧化氫中 H2O2的含量，開(kāi)具檢驗(yàn)報(bào)告單。,化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù),濰坊職業(yè)學(xué)院,確定H2O2含量的測(cè)定方法和步驟,樣品性質(zhì),H2O2 具有還原性，可被氧化劑氧化,分析方法 確定,氧化還原滴定法測(cè)定， KMnO4法，直接滴定方式,稱取一定量的樣品處理后，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,方法提要,化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù),濰坊職業(yè)學(xué)院,MnO4-是紫紅色，被還原成Mn2+后幾乎無(wú)色。H2O2完全被氧化后，稍過(guò)量的KMnO4，溶液呈現(xiàn)淺紅色，終點(diǎn)顏色變化為從無(wú)色到淺紅色,5H2O2 + 2MnO4- +6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2,化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù),濰坊職業(yè)學(xué)院,H2O2測(cè)定步驟,平行測(cè)定 三份,確稱取0.120.2g試樣，置于250mL 115 H2SO4 錐形瓶中 用KMnO4標(biāo)液滴定至微紅色,化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù),濰坊職業(yè)學(xué)院,化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù),濰坊職業(yè)學(xué)院,標(biāo)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取Na2C2O4基準(zhǔn) 0.150.2g 左右加水、 H2SO4 、 加熱至75-85 ，用 KMnO4滴定至微紅色,KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備步驟,配制0.02molL-1 KMnO4溶液 6.4g KMnO4 2000mL 微沸1h冷卻后過(guò)濾 棕色試劑瓶暗處保存,平行標(biāo)定三份 做空白,化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù),濰坊職業(yè)學(xué)院,質(zhì)檢員準(zhǔn)備、洗滌檢測(cè)用儀器,儀器清單（參考）,化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù),濰坊職業(yè)學(xué)院,質(zhì)檢員準(zhǔn)備檢測(cè)用試劑,試劑清單（參考）,化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù),濰坊職業(yè)學(xué)院,質(zhì)檢員準(zhǔn)備檢測(cè)用試劑,溶液準(zhǔn)備單（參考）,化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù),濰坊職業(yè)學(xué)院,配制0.02 molL-1KMnO4溶液,加2100mL水微沸1h，冷卻過(guò)濾,倒1000mL試劑瓶中,稱取6.4g KMnO4,化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù),濰坊職業(yè)學(xué)院,標(biāo)定KMnO4溶液的準(zhǔn)確濃度,準(zhǔn)確稱取0.150.20g左右Na2C2O4,趁熱用KMnO4溶液滴定,40mL蒸餾水10mL H2SO4,加熱至約75-85 （冒蒸氣）,化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù),濰坊職業(yè)學(xué)院,空白實(shí)驗(yàn),40mL蒸餾水10mL H2SO4,用待標(biāo)定的KMnO4溶液滴定,化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù),濰坊職業(yè)學(xué)院,化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù),濰坊職業(yè)學(xué)院,儀器規(guī)范使用方面 滴定技術(shù)方面 滴定終點(diǎn)判斷方面 數(shù)據(jù)記錄、計(jì)算方面 結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度方面 誤差原因分析 檢測(cè)方案方面,化學(xué)分析檢驗(yàn)技術(shù),濰坊職業(yè)學(xué)院,1、用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液濃度時(shí)，酸度過(guò)高或過(guò)低有無(wú)影響?溶液的溫度對(duì)滴定有無(wú)影響? 2、KMnO4溶液滴定時(shí)，為什么第一滴KMnO4溶液滴下紅色退去很慢，以后較快？ 3、用KMnO4滴定法測(cè)定雙氧水中H2O2的含量，為什