NY-T395-2000農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范.pdf

N Y / T 3 9 5 -2 0 0 0前言 根據(jù) 全國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)管理?xiàng)l例 、 農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)條例 及 基本農(nóng)田保護(hù)條例 中有關(guān)規(guī)定， 鑒于我國(guó)農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)已建成， 為適應(yīng)工作需要， 結(jié)合我國(guó)農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)的職能范圍及監(jiān)測(cè)能力現(xiàn)狀， 特制定了 本標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 n是標(biāo)準(zhǔn)的附錄 本標(biāo)準(zhǔn)由農(nóng)業(yè)部科技教育司提出。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 農(nóng)業(yè)部環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、 湖北省農(nóng)業(yè)環(huán)保站。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 劉家云、 戰(zhàn)新華、 林匡飛、 劉鳳枝、 陶戰(zhàn)。中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)N Y / r 3 9 5 - 2 0 0 0農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范P r o c e d u r a l r e g u l a t i o n s r e g a r d i n g t h ee n v i r o n m e n t q u a l i t y m o n i t o r i n g o f s o i l1 范 圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 了 農(nóng)H 1 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)的布點(diǎn)采樣、 分析方法、 質(zhì)控措施、 數(shù)理統(tǒng)計(jì)、 成果表達(dá)與資料整編等技術(shù)內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)適用 于農(nóng)田土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)。2引用標(biāo) 準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)， 所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性 G B 8 1 7 0 -1 9 8 7 數(shù)值修約規(guī)則 G B / T 1 4 5 5 0 -1 9 9 3 土壤質(zhì)量六六六和滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法 G B 1 5 6 1 8 - - 1 9 9 5 土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) G B / T 1 7 1 3 4 -1 9 9 7 土壤質(zhì)量總砷的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 G B / T 1 7 1 3 5 -1 9 9 7 土壤質(zhì)量總砷的測(cè)定硼氫化鉀一 硝酸銀分光光度法 G B / T 1 7 1 3 6 -1 9 9 7 上壤質(zhì)量總汞的測(cè)定冷原子吸收分光光度法 G B / T 1 7 1 3 7 -1 9 9 7 土壤質(zhì)量總鉻的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法 G B / T 1 7 1 3 8 -1 9 9 7 上壤質(zhì)量銅、 鋅的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法 G B / T 1 7 1 3 9 -1 9 9 7 土壤質(zhì)量鎳的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法 G B / T 1 7 1 4 0 -1 9 9 7 土壤質(zhì)量鉛、 錫的測(cè)定K I - MI B K萃取火焰原子吸收分光光度法 G B / T 1 7 1 4 1 -1 9 9 7 土壤質(zhì)量鉛、 鍋的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法 N Y/ T 5 2 -1 9 8 7 土壤水分測(cè)定法( 原 G B 7 1 7 2 - - 1 9 8 7 ) N Y/ T 5 3 - - 1 9 8 7 土壤全氮測(cè)定法( 半微量開氏法) ( 原 G B 7 1 7 3 -1 9 8 7 ) N Y/ T 8 5 -1 9 8 8 土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定法( 原 G B 9 8 3 4 -1 9 8 8 ) N Y/ T 8 8 - - - 1 9 8 8 土壤全磷測(cè)定法( 原 = B 9 8 3 7 -1 9 8 8 ) NY / T 1 4 8 -1 9 9 0 土壤有效硼測(cè)定方法( 原 G B 1 2 2 9 8 -1 9 9 0 ) N Y/ T 1 4 9 -1 9 9 0 石灰性土壤有效磷測(cè)定方法( 原 G B 1 2 2 9 7 - - 1 9 9 0 )3 定義 本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。11 農(nóng)田土壤 用于種植各種糧食作物、 蔬菜、 水果、 纖維和糖料作物、 油料作物及農(nóng)區(qū)森林、 花卉、 藥材、 草料等們物的農(nóng)業(yè)用地土壤中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部 2 0 0 0 - 0 8 - 3 0 批準(zhǔn)2 0 0 0 一 1 2 一 0 1實(shí)施N Y / T 3 9 5 -2 0 0 03 . 2 區(qū)域土壤背景點(diǎn) 在調(diào)查區(qū)域內(nèi)或附近， 相對(duì)未受污染， 而母質(zhì)、 土壤類型及農(nóng)作歷史與調(diào)查區(qū)域土壤相似的土壤樣3 農(nóng)田土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn) 人類活動(dòng)產(chǎn)生的污染物進(jìn)人土壤并累積到一定程度引起或懷疑引起土壤環(huán)境質(zhì)量惡化的上壤樣點(diǎn)3A 。3 . 4 農(nóng)田土壤剖面樣品 按土壤發(fā)生學(xué)的主要特征 把整個(gè)剖面劃分成不同的層次， 在各層中部位多點(diǎn)取樣， 等量混均后的A, B , C層或 A, C等層的土壤樣品。3 . 5 農(nóng)田土壤混合樣 在耕作層采樣點(diǎn)的周圍采集若干點(diǎn)的耕層土壤、 經(jīng)均勻混合后的土壤樣品， 組成混合樣的分點(diǎn)數(shù)要在 5 -2 0個(gè)4 農(nóng) 田土坡環(huán)境質(zhì)t監(jiān)測(cè)采樣技術(shù)4 . 1 采樣前現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查與資料收集1 區(qū)域 自然環(huán)境特征: 水文、 氣象、 地形地貌、 植被、 自然災(zāi)害等。農(nóng)業(yè)生產(chǎn)土地利用狀況: 農(nóng)作物種類、 布局、 面積、 產(chǎn)量、 耕作制度等。區(qū)域土壤地力狀況: 成土母質(zhì)、 土壤類型、 層次特點(diǎn)、 質(zhì)地、 p H, E h 、 代換量、 鹽基飽和度、 土壤肥門ZL門月q月月力等。4 . 1 . 4 土壤環(huán)境污染狀況: 工業(yè)污染源種類及分布、 污染物種類及排放途徑和排放量、 農(nóng)灌水污染狀況、 大氣污染狀況、 農(nóng)業(yè)固體廢棄物投人、 農(nóng)業(yè)化學(xué)物質(zhì)投人情況、 自然污染源情況等。4 . 飛 ， 5 土壤生態(tài)環(huán)境狀況: 水土流失現(xiàn)狀、 土壤侵蝕類型、 分布面積、 侵蝕模數(shù)、 沼澤化、 潛育化、 鹽潰化、 酸化等。4 . 1 . 6 土壤環(huán)境背景資料: 區(qū)域土壤元素背景值、 農(nóng)業(yè)土壤元素背景值。4 . 1 . 7 其他相關(guān)資料和圖件: 土地利用總體規(guī)劃、 農(nóng)業(yè)資源調(diào)查規(guī)劃、 行政區(qū)劃圖、 土壤類型圖、 土壤環(huán)境質(zhì)量圖等。4 . 2 監(jiān)測(cè)單元的劃分 農(nóng)田土壤監(jiān)測(cè)單元按土壤接納污染物的途徑劃分為基本單元， 結(jié)合參考土壤類型、 農(nóng)作物種類、 耕作制度、 商品生產(chǎn)基地、 保護(hù)區(qū)類別、 行政區(qū)劃等要素， 由當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)部門根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行劃定。同一單元的差別應(yīng)盡可能縮小。4 . 2 門大氣污染型土壤監(jiān)測(cè)單元 土壤中的污染物主要來源于大氣污染沉降物。4 . 2 . 2 灌溉水污染型土壤監(jiān)測(cè)單元 土壤中的污染物主要來源于農(nóng)灌用水。4 . 2 . 3 固體廢棄堆污染型土壤監(jiān)測(cè)單元 土壤中的污染物主要來源于集中堆放的固體廢棄物。4 . 2 . 4 農(nóng)用固體廢棄物污染型土壤監(jiān)測(cè)單元 土壤中的污染物主要來源于農(nóng)用固體廢棄物。4 . 2 . 5 農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)污染型土壤監(jiān)測(cè)單元 土壤中的污染物主要來源于農(nóng)藥、 化肥、 生長(zhǎng)素等農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)。4 . 2 . 6 綜合污染型土壤監(jiān)測(cè)單元 土壤中的污染物主要來源于上述兩種或兩種以上途徑。4 . 3 監(jiān)測(cè)點(diǎn)的布設(shè)N Y / T 3 9 5 -2 0 0 04 . 3 . 1 布點(diǎn)數(shù)量 土壤監(jiān)測(cè)的布點(diǎn)數(shù)量要根據(jù)調(diào)查目的、 調(diào)查精度和調(diào)查區(qū)域環(huán)境狀況等因素確定。 一般要求每個(gè)監(jiān)測(cè)單元最少應(yīng)設(shè) 3 個(gè)點(diǎn)。 土壤污染糾紛的法律仲裁調(diào)查的樣點(diǎn)數(shù)量要大， 可采用 1 -5 個(gè)樣點(diǎn)/ h m ; 綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)按“ 綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀評(píng)價(jià)綱要” 規(guī)定執(zhí)行; 一般土壤質(zhì)量調(diào)查在保證土壤樣品代表性的前提下， 可根據(jù)實(shí)際情況 自定。4 . 3 . 2 布點(diǎn)原則與方法4 . 3 . 2 門區(qū)域土壤背景點(diǎn)布點(diǎn)原則與方法 a )區(qū)域土壤背景點(diǎn)布點(diǎn)是指在調(diào)查區(qū)域內(nèi)或附近， 相對(duì)未受污染， 而母質(zhì)、 土壤類型及農(nóng)作歷史與調(diào)查區(qū)域土壤相似的土壤樣點(diǎn)。 b 代表性強(qiáng)、 分布面積大的幾種主要土城類型分別布設(shè)同類土壤的背景點(diǎn)。 c )采用隨機(jī)布點(diǎn)法， 每種土坡類型不得低于 3 個(gè)背景點(diǎn)。4 . 3 . 2 . 2 農(nóng)田土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn)布點(diǎn)原則與方法 農(nóng)田土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn)是指人類活動(dòng)產(chǎn)生的污染物進(jìn)人土壤并累積到一定程度引起或懷疑引起土壤環(huán)境質(zhì)量惡化的土坡樣點(diǎn)。 布點(diǎn)原則應(yīng)堅(jiān)持哪里有污染就在哪里布點(diǎn)， 把監(jiān)測(cè)點(diǎn)布設(shè)在懷疑或已證實(shí)有污染的地方， 根據(jù)技術(shù)力量和財(cái)力條件， 優(yōu)先布設(shè)在那些污染嚴(yán)重、 影響農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)的地方。4 . 3 . 2 - 2 . 1 大氣污染型土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn) 以大氣污染源為中心， 采用放射狀布點(diǎn)法。 布點(diǎn)密度由中心起由密漸稀， 在同一密度圈內(nèi)均勻布點(diǎn)。此外， 在大氣污染源主導(dǎo)風(fēng)下風(fēng)方向應(yīng)適當(dāng)增加監(jiān)測(cè)距離和布點(diǎn)數(shù)量。4 . 3 - 2 - 2 . 2 灌溉水污染型土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn) 在納污灌溉水體兩側(cè)， 按水流方向采用帶狀布點(diǎn)法。布點(diǎn)密度自 灌溉水體納污口起由密漸稀， 各引灌段相對(duì)均勻。4 . 3 - 2 - 2 . 3 固體廢物堆污染型土城監(jiān)測(cè)點(diǎn) 地表固體廢物堆可結(jié)合地表徑流和當(dāng)?shù)爻Ｄ曛鲗?dǎo)風(fēng)向， 采用放射布點(diǎn)法和帶狀布點(diǎn)法; 地下填埋廢物堆根據(jù)填埋位置可采用多種形式的布點(diǎn)法。4 . 3 . 2 - 2 . 4 農(nóng)用固體廢棄物污染型土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn) 在施用種類、 施用量、 施用時(shí)間等基本一致的情況下采用均勻布點(diǎn)法。4 . 3 - 2 - 2 . 5 農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)污染型土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn) 采用均勻布點(diǎn)法。4 . 3 - 2 - 2 . 6 綜合污染型土城監(jiān)測(cè)點(diǎn) 以主要污染物排放途徑為主， 綜合采用放射布點(diǎn)法、 帶狀布點(diǎn)法及均勻布點(diǎn)法。4 . 4 樣品采集4 . 4 . 1 采樣準(zhǔn)備4 . 4 - 1 . 1 采樣物質(zhì)準(zhǔn)備: 包括采樣工具、 器材、 文具及安全防護(hù)用品等。 a ) 工具類: 鐵鏟、 鐵鎬、 土鏟、 土鉆、 土刀、 木片及竹片等. b ) 器材類: 羅盤、 高度計(jì)、 卷尺、 標(biāo)尺、 容重圈、 怕盒、 樣品袋、 標(biāo)本盒、 照相機(jī)、 膠卷以及其他特殊儀 器和化學(xué)試劑。 c ) 文具類: 樣品標(biāo)簽、 記錄表格、 文具夾、 鉛筆等小型用品。 d ) 安全防護(hù)用品: 工作服、 雨衣、 防滑登山鞋、 安全帽、 常用藥品等。對(duì)長(zhǎng)距離大規(guī)模采樣尚需車輛 等運(yùn)輸工具。 4 . 4 . 1 . 2 組織準(zhǔn)備 組織具有一定野外調(diào)查經(jīng)驗(yàn)、 熟悉土城采樣技術(shù)規(guī)程、 工作負(fù)責(zé)的專業(yè)人員組成采樣組。采樣前組N Y J 3 9 5 - 2 0 0 0織學(xué)習(xí)有關(guān)業(yè)務(wù)技術(shù)工作方案4 . 4 . 1 . 3 技術(shù)準(zhǔn)備 a ) 樣點(diǎn)位置( 或工作圖) 圖。 b ) 樣點(diǎn)分布一覽表， 內(nèi)容包括編號(hào)、 位置、 土類、 母質(zhì)母巖等 c )各種圖件: 交通圖、 地質(zhì)圖、 土壤圖、 大比例的地形圖( 標(biāo)有居民點(diǎn)、 村莊等標(biāo)記) 。 d ) 采樣記錄表， 土壤標(biāo)簽等。4 . 4 . 1 . 4 現(xiàn)場(chǎng)踏勘， 野外定點(diǎn)， 確定采樣地塊 a )樣點(diǎn)位置圖上確定的樣點(diǎn)受現(xiàn)場(chǎng)情況干擾時(shí)， 要作適當(dāng)?shù)男拚?b )采樣點(diǎn)應(yīng)距離鐵路或主要公路 3 0 0 m以上 c )不能在住宅、 路旁、 溝渠、 糞堆、 廢物堆及墳堆附近設(shè)采樣點(diǎn)。 d ) 不能在坡地、 洼地等具有從屬景觀特征地方設(shè)采樣點(diǎn)。 e ) 采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在 仁 壤自然狀態(tài)良好， 地面平坦， 各種因素都相對(duì)穩(wěn)定并具有代表性的面積在 1 - - 2公頃左右的地塊 f) 采樣點(diǎn)一經(jīng)選定， 應(yīng)作標(biāo)記， 并建立樣點(diǎn)檔案供長(zhǎng)期監(jiān)控用。4 . 4 . 2 采集階段4 . 4 - 2 . 1 土壤污染監(jiān)側(cè)、 土壤污染事故調(diào)查及土壤污染糾紛的法律仲裁的土壤采樣一般要按以下三個(gè)階段進(jìn)行 a ) 前期采樣: 對(duì)于潛在污染和存在污染的土壤， 可根據(jù)背景資料與現(xiàn)場(chǎng)考察結(jié)果， 在正式采樣前采集一定數(shù)量的樣品進(jìn)行分析測(cè)試， 用于初步驗(yàn)證污染物擴(kuò)散方式和判斷土壤污染程度， 并為選擇布點(diǎn)方法和確定測(cè)試項(xiàng)目等提供依據(jù)。前期采樣可與現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查同時(shí)進(jìn)行。 b )正式采樣: 在正式采樣前應(yīng)首先制定采樣計(jì)劃， 采樣計(jì)劃應(yīng)包括布點(diǎn)方法、 樣品類型、 樣點(diǎn)數(shù)量、采樣工具、 質(zhì)量保證措施、 樣品保存及測(cè)試項(xiàng) 目等內(nèi)容。 按照采樣計(jì)劃實(shí)施現(xiàn)場(chǎng)采樣 c ) 補(bǔ)充采樣: 正式采樣測(cè)試后， 發(fā)現(xiàn)布設(shè)的樣點(diǎn)未滿足調(diào)查的需要， 則要進(jìn)行補(bǔ)充采樣。例如在污染物高濃度區(qū)域適當(dāng)增加點(diǎn)位4 . 4 . 2 . 2 上 壤環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀調(diào)查、 面積較小的土壤污染調(diào)查和時(shí)間緊急的污染事故調(diào)查可采取一次采樣方式口4 . 4 . 3 樣品采集4 . 4 . 11 農(nóng)田土壤剖面樣品采集 a ) 土壤音 面點(diǎn)位不得選在土類和母質(zhì)交錯(cuò)分布的邊緣地帶或土壤剖面受破壞地方。 b )土壤剖面規(guī)格為寬 1 m, 深 1 -2 m， 視土壤情況而定， 久耕地取樣至 1 m, 新墾地取樣至 2m， 果林地取樣至 1 . 5 -2 m; 鹽堿地地下水位較高， 取樣至地下水位層; 山地土層薄， 取樣至母巖風(fēng)化層( 見圖 1 ) e圖 1 土壤剖面規(guī)格示意圖N Y / r 3 9 5 一 2 0 0 0 c ) 用音 面刀將觀察面修整好， 自I _ 至下削去 5 c m厚, 1 0 c n : 寬呈新鮮剖面。準(zhǔn)確劃分土層， 分層按梅花法， 自 下而上 逐層采集中部位置上 壤。分層土壤混合均勻各取1 k g 樣， 分層裝袋記卡 d )采樣注意事項(xiàng): 挖掘土壤剖面要使觀察面向陽， 表土與底土分放土坑兩側(cè)， 取樣后按原層回填。4 . 4 . 12 農(nóng)田土壤混合樣品采集4 . 4 . 12 門每個(gè)土壤單元至少有 3個(gè)采樣點(diǎn)組成， 每個(gè)采樣點(diǎn)的樣品為農(nóng)田土壤混合樣。4 - 4 - 12 . 2 混合樣采集方法 1 )對(duì)角線法: 適用于污水灌溉的農(nóng)田土壤， 由田塊進(jìn)水 口向出水 口引一對(duì)角線 ， 至少分五等分， 以等分點(diǎn)為采樣分點(diǎn)。土壤差異性大， 可再等分， 增加分點(diǎn)數(shù) b )梅花點(diǎn)法: 適于面積較小， 地勢(shì)平坦， 土壤物質(zhì)和受污染程度均勻的地塊， 設(shè)分點(diǎn) 5 個(gè)左右。 。 )棋盤式法: 適宜中等面積、 地勢(shì)平坦、 土壤不夠均勻的地塊， 設(shè)分點(diǎn) 1 0 個(gè)左右; 但受污泥、 垃圾等IN 體廢棄物污染的土壤， 分點(diǎn)應(yīng)在 2 。個(gè)以上 d )蛇形法: 適宜面積較大、 土壤不夠均勻且地勢(shì)不平坦的地塊， 設(shè)分點(diǎn) 1 5 個(gè)左右， 多用于農(nóng)業(yè)污染型土壤。4 . 4 . 4 采樣深度及采樣量 種植一般農(nóng)作物每個(gè)分點(diǎn)處采 。 一2 0 c m耕作層土壤， 種植果林類農(nóng)作物每個(gè)分點(diǎn)處采 。 -6 0 c m耕作層土壤; r 解污染物在土壤中垂直分布時(shí)， 按土壤發(fā)生層次采土壤剖面樣。各分點(diǎn)混勻后取1 k g ，多余部分用四分法棄去。4 . 4 . 5 采樣時(shí)間及頻率4 . 4 , 5 門一般土壤樣品在農(nóng)作物收獲后與農(nóng)作物同步采集。 必測(cè)污染項(xiàng)目一年一次， 其他項(xiàng)目3 -5 年一 次4 . 4 . 5 . 2 污染事故監(jiān)測(cè)時(shí)， 應(yīng)在收到事故報(bào)告后立即采樣4 . 4 . 5 . 3 科研性監(jiān)測(cè)時(shí)， 可在不同生育期采樣或視研究目的而定。4 . 4 . 6 采樣現(xiàn)場(chǎng)記錄4 . 4 - 6 . 1 采樣同時(shí)， 專人填寫土壤標(biāo)簽、 采樣記錄、 樣品登記表， 并匯總存檔。土壤標(biāo)簽見圖2 ; 采樣記錄、 樣品登記表見附錄 A中表 A1 、 表 At e 土壤樣品標(biāo)簽樣品 標(biāo) 號(hào) _ _業(yè) 務(wù) 代 號(hào) _樣品名稱土坡類型監(jiān)測(cè)項(xiàng) 目采樣地點(diǎn)采樣深度采 樣 人_采樣時(shí)間圖 2 土壤樣品標(biāo)簽4 . 4 - 6 . 2 填寫人員根據(jù)明顯地物點(diǎn)的距離和方位， 將采樣點(diǎn)標(biāo)記在野外實(shí)際使用地形圖上， 并與記錄卡和標(biāo)簽的編號(hào)統(tǒng)一4 . 4 . 7 采樣注意事項(xiàng)4 . 4 . 7 . 1 測(cè)定重金屬的樣品， 盡量用竹鏟、 竹片直接采取樣品， 或用鐵鏟、 土鉆挖掘后， 用竹片刮去與金屬采樣器接觸的部分， 再用竹片采取樣品。4 . 4 . 7 . 2 所采土樣裝人塑料袋內(nèi)， 外套布袋4 . 4 . 7 . 3 采樣結(jié)束應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)逐項(xiàng)逐個(gè)檢杳，。填寫土坡標(biāo)簽一式 2 份， 1 份放人袋內(nèi)， 1 份扎在袋口。如采樣記錄表、 樣品登記表、 樣袋標(biāo)簽、 土壤樣品、 采樣點(diǎn)位圖標(biāo)記等有缺項(xiàng)、 漏項(xiàng)和錯(cuò)誤處， 應(yīng)及時(shí)補(bǔ)齊和修正后方可撤離現(xiàn)場(chǎng)。N Y / T 3 9 5 -2 0 0 04 . 5 樣品編號(hào)4 . 5 . 1 農(nóng)田土坡樣品編號(hào)是由類別代號(hào)、 順序號(hào)組成。4 . 5 . 1 . 14 . 5 . 1 . 2類別代號(hào): 用環(huán)境要素關(guān)鍵字中文拼音的大寫字母表示， 即 T” 表示土壤。順序號(hào) 用阿拉伯?dāng)?shù)字表示不同地點(diǎn)采集的樣品， 樣品編號(hào)從 T 0 0 1 號(hào)開始， 一個(gè)順序號(hào)為一個(gè)采集點(diǎn)的樣品。4 . 5 . 2 對(duì)照點(diǎn)和背景點(diǎn)樣， 在編號(hào)后加 C K o4 . 5 . 3 樣品登記的編號(hào)、 樣品運(yùn)轉(zhuǎn)的編號(hào)均與采集樣品的編號(hào)一致， 以防混淆。4 . 6 樣品運(yùn)輸4 . 6 . 1 樣品裝運(yùn)前必須逐件與樣品登記表、 樣品標(biāo)簽和采樣記錄進(jìn)行核對(duì)， 核對(duì)無誤后分類裝箱。4 . 6 . 2 樣品在運(yùn)輸中嚴(yán)防樣品的損失、 混淆或沾污， 并派專人押運(yùn)， 按時(shí)送至實(shí)驗(yàn)室。接受者與送樣者雙方在樣品登記表上簽字， 樣品記錄由雙方各存一份備查。4 . 7 樣品制備4 . 7， 制樣工作場(chǎng)地: 應(yīng)設(shè)風(fēng)干室、 磨樣室。 房間向陽( 嚴(yán)防陽光直射土樣) ， 通風(fēng)、 整潔、 無揚(yáng)塵、 無易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)。4 . 7 . 2 制樣工具與容器47 . 2 . 1 晾干用白色搪瓷盤及木盤。4 . 7 - 2 . 2 磨樣用瑪瑙研磨機(jī)、 瑪瑙研缽、 白色瓷研缽、 木滾、 木棒、 木捶、 有機(jī)玻璃棒、 有機(jī)玻璃板、 硬質(zhì)木板、 無色聚乙烯薄膜等。47 . 2 . 3 過篩用尼龍篩， 規(guī)格為2 0 -1 0 0目。4 . 7 - 2 . 4 分裝用具塞磨口玻璃瓶、 具塞無色聚乙烯塑料瓶， 無色聚乙烯塑料袋或特制牛皮紙袋， 規(guī)格視量而定 。4 . 7 . 3 制樣程序4 . 7 . 3 . 1 土樣接交: 采樣組填寫送樣單一式三份， 交樣品管理人員、 加工人員各一份， 采樣組自存一份。三方人員核對(duì)無誤簽字后開始磨樣。4 . 7 . 3 . 2 濕樣晾干: 在晾干室將濕樣放置晾樣盤， 攤成2 c m厚的薄層， 并間斷地壓碎、 翻拌、 揀出碎石、砂礫及植物殘?bào)w等雜質(zhì)。4 . 7 . 33 樣品粗磨: 在磨樣室將風(fēng)干樣倒在有機(jī)玻璃板上， 用捶、 滾、 棒再次壓碎， 揀出雜質(zhì)并用四分法分取壓碎樣， 全部過 2 0目尼龍篩。 過篩后的樣品全部置于無色聚乙烯薄膜上， 充分混合直至均勻。 經(jīng)粗磨后的樣品用四分法分成兩份， 一份交樣品庫(kù)存放， 另一份作樣品的細(xì)磨用。粗磨樣可直接用于土壤p H、 土壤代換量、 土壤速測(cè)養(yǎng)分含量、 元素有效性含量分析。4 . 7 . 3 . 4 樣品細(xì)磨: 用于細(xì)磨的樣品用四分法進(jìn)行第二次縮分成兩份， 一份留備用， 一份研磨至全部過6 。目 或1 0 。目 尼龍篩， 過6 0目( 孔徑0 . 2 5 m m) 土樣， 用于農(nóng)藥或土鑲有機(jī)質(zhì)、 土壤全氮量等分析; 過1 0 。目( 孔徑。 . 1 4 9 m m) 土樣， 用于土壤元素全量分析。4 . 7 . 35 樣品分裝: 經(jīng)研磨混均后的樣品， 分裝于樣品袋或樣品瓶。填寫土續(xù)標(biāo)簽一式兩份( 土壤標(biāo)簽格式見圖 2 ) ， 瓶?jī)?nèi)或袋內(nèi)放 1 份， 外貼 1 份。4 . 7 . 4 制樣注憊事項(xiàng)4 . 7 - 4 . 1 制樣中， 采樣時(shí)的土壤標(biāo)簽與土壤樣始終放在一起， 嚴(yán)禁混錯(cuò)。4 . 74 . 2 每個(gè)樣品經(jīng)風(fēng)干、 磨碎、 分裝后送到實(shí)驗(yàn)室的整個(gè)過程中， 使用的工具與盛樣容器的編碼始終一致。4 . 7 . 4 . 3 制樣所用工具每處理一份樣品后擦洗一次， 嚴(yán)防交又污染。4 . 7 . 4 . 4 分析揮發(fā)性、 半揮發(fā)有機(jī)污染物( 酚、 氛等) 或可萃取有機(jī)物無需制樣， 新鮮樣測(cè)定。4 . 8 樣品保存4 . B . 1 風(fēng)干土樣按不同編號(hào)、 不同粒徑分類存放于樣品庫(kù)， 保存半年至 1 年?；蚍治鋈蝿?wù)全部結(jié)束， 檢x Y / T 3 9 5 -2 0 0 0查無誤后， 如無需保留可棄去4 . 8 . 2 新鮮土樣用于揮發(fā)性、 半揮發(fā)有機(jī)污染物( 酚、 氰等) 或可萃取有機(jī)物分析， 新鮮土樣選用玻璃瓶置于冰箱， 小于 4 C， 保存半個(gè)月。4 . 8 . 3 上壤樣品庫(kù)經(jīng)常保持干燥、 通風(fēng)， 無陽光直射、 無污染; 要定期檢查樣品， 防止霉變、 鼠害及土壤標(biāo)簽脫落等。5 農(nóng)田土坡環(huán)境質(zhì)f監(jiān)測(cè)項(xiàng) 目及分析方法5 . 1 監(jiān)測(cè)項(xiàng) 目確定的原則5 . 1 . 1 規(guī)定必測(cè)項(xiàng)目: G B 1 5 6 1 8中所要求控制的污染物5 . 1 . 2 選擇必測(cè)項(xiàng)目: G B 1 5 6 1 8中未要求控制的污染物， 但根據(jù)當(dāng)?shù)丨h(huán)境污染狀況( 如農(nóng)區(qū)大氣、 農(nóng)灌水等) ， 確認(rèn)在土壤中積累較多， 對(duì)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)危害較大， 影響范圍廣、 毒性較強(qiáng)的污染物， 亦屬必測(cè)項(xiàng)目。具體項(xiàng) 目由各地 自己確定。5 . 1 . 3 選擇項(xiàng) 目: 由各地 自己選擇測(cè)定。選擇項(xiàng) 目一般包括以下幾類: a )新納人的在土壤中積累較少的污染物; b )由于環(huán)境污染導(dǎo)致土壤性狀發(fā)生改變的土壤性狀指標(biāo); c ) 農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境指標(biāo)。5 . 2 分析方法選擇的原則5 . 2 . 1 第一方法: 標(biāo)準(zhǔn)方法( 即仲裁方法) ， 為土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中選配的分析方法。5 . 2 . 2 第二方法: 由權(quán)威部門規(guī)定或推薦的方法。5 . 2 . 3 第三方法: 根據(jù)各站實(shí)情， 自選等效方法。但應(yīng)作比對(duì)實(shí)驗(yàn)， 其檢出限、 準(zhǔn)確度、 精密度不低于相應(yīng)的通用方法要求水平或待測(cè)物準(zhǔn)確定t的要求。5 . 3 監(jiān)測(cè)項(xiàng) 目與分析方法 農(nóng)田土壤監(jiān)測(cè)項(xiàng) 目與分析方法見表 1 。 表 1 農(nóng)田土坡監(jiān)側(cè)項(xiàng) 目及分析方法一覽表監(jiān)測(cè)項(xiàng) 目監(jiān)測(cè)儀器監(jiān)測(cè)方法方法來源必測(cè)兀素福原子吸收光譜儀石墨爐原子吸收分光光度法G B / T 1 7 1 4 1原子吸收光譜儀K I - MI B K萃取原子吸收分光光度法GB/ T 1 7 1 4 0總汞原子熒光光度計(jì)冷原子熒光法 土坡元索近代分析方法測(cè)汞儀冷原子吸收法GB/ T 1 7 1 3 6總砷分光光度計(jì)二乙羞二硫代氮羞甲 徽銀分光光度法G B / T 1 7 1 3 4分光光度計(jì)翻氫化鉀硝酸銀光度法GB / T 1 7 1 3 5原子熒光光度計(jì)魚化物一 非色傲原子熒光法 土坡元索近代分析方法銅原子吸收光譜儀火焰原子吸收分光光度法GB / T 1 7 1 3 8鉛原子吸收光譜儀石墨爐原子吸收分光光度法G B / T 1 7 1 4 1原子吸收光譜儀K I - MI B K萃取原子吸收分光光度法GB / T 1 7 1 4 0總鉻原子吸收光譜儀火焰原子吸收分光光度法GB / T 1 7 1 3 7分光光度計(jì)二苯破酞二阱光度法 土族元素近代分析方法鋅原子吸收光譜儀火焰原子吸收分光光度法GB / T 1 7 1 3 8鎳原子吸收光譜儀火焰原子吸收分光光度法GB / T 1 7 1 3 9六 六 六氣相色譜儀氣相色譜法GB / T 1 4 5 5 0N Y / T 3 9 5 -2 0 0 0表 t ( 完 )監(jiān)測(cè)項(xiàng) 目監(jiān)測(cè)儀器監(jiān)測(cè)方法方法來源必 測(cè)元 素滴滴涕氣相色譜儀氣相色譜法GB / T 1 4 5 5 0p H離子計(jì) 一 玻璃電極法l 土壤元素近代分析方法N選測(cè)兀素鐵原子吸收光i r 0r 儀火焰原子吸收分光光度法 土壤元素近代分析方法錳原子吸收光譜儀火焰原子吸收分光光度法 土壤元素近代分析方法總鉀原子吸收光譜儀火焰原子吸收分光光度法 土壤元素近代分析方法有機(jī)質(zhì)微量滴定管重鉻酸鉀容量法NY/ T 8 5總氮半微量定氮儀半微量法NY/ T 5 3有效磷分光光度計(jì)相銻抗光度法NY/ T 1 4 9總磷分光光度計(jì)鑰銻抗光度法NY/ T 8 8水份分析天平重量法NY/ T 5 2總硒原子熒光光度計(jì)原子熒光法 土坡元素近代分析方法有效硼分光光度計(jì)姜黃素光度法N Y/ T 1 4 8總硼分光光度計(jì)亞甲藍(lán)光度法d 土坡元素近代分析方法總鋁分光光度計(jì)硫氰化鉀光度法農(nóng)業(yè)部門選用氟離子計(jì)離子選擇電極法 土壤元素近代分析方法抓化物硝酸銀滴定法 土坡理化分析礦物油油份濃度分析儀S A分子篩吸附法農(nóng)業(yè)部門選用苯并( a ) 花分光光度計(jì)萃取層析法農(nóng)業(yè)部門選用全鹽量分析天平重量法 土坡理化分析6 農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)，監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)f控制與質(zhì)f保證6 . 1 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析質(zhì)量控制程序 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控的實(shí)施， 應(yīng)在質(zhì)量控制人員和技術(shù)負(fù)責(zé)人的指導(dǎo)下進(jìn)行。在確定監(jiān)測(cè)項(xiàng) 目之后， 即應(yīng)選定適宜的方法， 并對(duì)方法進(jìn)行相應(yīng)的基礎(chǔ)訓(xùn)練， 同時(shí)應(yīng)配合實(shí)施相應(yīng)的質(zhì)控技術(shù)， 其常規(guī)質(zhì)控程序如圖 3所示 。N Y / T 3 9 5 -2 0 0 0 圖 3 常規(guī)分析質(zhì)控程序6 . 2 實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)6 . 2 . 1 分析天平和祛碼6 . 2 . 1 . 1 用于精確稱重的分析天平分度值應(yīng)為萬分之一克或十萬分之一克， 其精度不低于三級(jí)天平和三級(jí)琺碼的規(guī)定。6 . 2 . 1 . 2 在天平使用過程中， 應(yīng)定期檢驗(yàn)天平的不等臂性( 單臂天平無此問題) 、 示值的變動(dòng)性、 靈敏度及其隨負(fù)載的變化。6 . 2 . 1 . 3 天平和硅碼每年一次送計(jì)量部門進(jìn)行檢定， 合格者使用。6 . 2 . 2 玻璃量器 所用玻璃量器精度分A, B級(jí)。 用于配制原始溶液或者標(biāo)定溶液的滴定管、 移液管和容量瓶， 在使用前必須送計(jì)量部門檢定。在使用中， 按國(guó)家有關(guān)計(jì)量檢定周期規(guī)定， 定期送檢或自檢6 . 2 . 3 檢測(cè)儀器設(shè)備 精密、 大型儀器設(shè)備由專人負(fù)責(zé)保管使用。 在使用前必須對(duì)儀器設(shè)備狀態(tài)進(jìn)行檢查和定期由計(jì)量部門進(jìn)行檢定， 凡檢定不合格或超過檢定期均不得用于檢測(cè)工作。6 . 2 . 4 實(shí)驗(yàn)用試劑 根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法要求， 選擇和配制適當(dāng)級(jí)別的試劑， 若試劑級(jí)別達(dá)不到要求， 應(yīng)予以提純或精制。6 . 2 . 5 實(shí)驗(yàn)用純水6 . 2 . 5 門根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法要求， 分別和聯(lián)合采用蒸餾法、 離子交換法、 石英蒸餾法等方法制備實(shí)驗(yàn)用水6 . 2 . 5 . 2 配制實(shí)驗(yàn)室基準(zhǔn)溶液、 標(biāo)準(zhǔn)溶液、 稀釋標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及微克/ 升級(jí)的分析用水電阻不低于3 MS 2 / c m( 2 5 C) 。6 . 25 . 3 配制一般分析項(xiàng)目的試劑用水， 包括容器最后洗滌水的電阻率應(yīng)大于0 . 5 MO / c m ( 2 5 C) e6 . 2 . 54 特殊要求分析用水， 除其電阻率大于0 . 5 MS 2 / c m( 2 5 C) 外， 均按分析方法中規(guī)定的方法制備， 經(jīng)檢驗(yàn)合格方可使用6 . 2 . 6 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液6 . 2 . 6 . 1 檢測(cè)所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須選擇與檢測(cè)基體相近的國(guó)家或部門公布的 一級(jí)、 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， 用于分析儀器校正、 分析方法檢查和配制標(biāo)準(zhǔn)溶液及自制質(zhì)控樣品之用x Y / T 3 9 5 -2 0 0 06 . 2 - 6 . 2 各站研制的質(zhì)控樣應(yīng)與國(guó)家級(jí)標(biāo)樣作 比對(duì)實(shí)驗(yàn)， 保證數(shù)據(jù)可靠、 性能穩(wěn)定。6 . 2 . 6 . 3 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液必須使用基準(zhǔn)試劑、 基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度、 穩(wěn)定性、 保存方法、 有效期應(yīng)嚴(yán)格遵循分析方法中的規(guī)定。6 . 2 - 6 . 4 對(duì)已有標(biāo)準(zhǔn)樣品提供的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目， 量值每年追蹤一次， 嚴(yán)禁提供和使用超過保存期限的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6 . 2 - 6 - 5 精稱法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液， 至少獨(dú)立稱取配制 2 個(gè)標(biāo)液， 測(cè)得其信號(hào)值的相對(duì)誤差應(yīng)小于2 %; 用基準(zhǔn)溶液標(biāo)定法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液至少單獨(dú)平行標(biāo)定 3 份， 取平均值。6 . 2 . 7 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境6 . 2 . 7 . 1 實(shí)驗(yàn)室布局合理， 儀器設(shè)備放置適當(dāng)， 以便于操作， 測(cè)試項(xiàng)目之間互不產(chǎn)生干擾。6 . 2 - 了 . 2 實(shí)驗(yàn)室清潔整齊， 其溫度、 濕度、 防塵、 噪音、 抗干擾等均能滿足監(jiān)測(cè)工作的要求。6 . 2 - 7 . 3 實(shí)驗(yàn)室水、 電、 氣應(yīng)有安全管理措施， 產(chǎn)出的廢水、 廢氣、 廢渣等有害物應(yīng)有處理措施。6 . 2 . 8 實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)人員基本素質(zhì) 監(jiān)測(cè)人員應(yīng)熟悉有關(guān)環(huán)保法規(guī)、 監(jiān)測(cè)規(guī)范、 標(biāo)準(zhǔn)及監(jiān)測(cè)方法， 掌握監(jiān)測(cè)有關(guān)的理論和操作技能， 經(jīng)業(yè)務(wù)考核后持證上崗。6 . 3 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制6 . 3 門分析質(zhì)量控制基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)6 . 3 . 1 . 1 全程序空白值測(cè)定 全程序空白值是指用某一方法測(cè)定某物質(zhì)時(shí)， 除樣品中不含該側(cè)定物質(zhì)外， 整個(gè)分析過程的全部因素引起的測(cè)定信號(hào)值或相應(yīng)濃度值。每次測(cè)定 2 個(gè)平行樣， 連測(cè)5 天， 1 0 次所測(cè)結(jié)果的批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差S w 、 按式( 1 ) 計(jì)算:S . b 二藝 ( X+X ) ,從( ”一 1 ) . . . .， . ， ， (1)式中: n每天測(cè)定平行樣個(gè)數(shù);測(cè)定天數(shù)。6 . 3 . 1 . 2 檢出限 檢出限是指對(duì)某一特定的分析方法在給定的1 t 信水平內(nèi)可以從樣品中檢測(cè)待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量。根據(jù)空白測(cè)定的批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差( S w b ) 按下列公式計(jì)算檢出限( 9 5 %的里信水平) .6 . 3 . 1 . 2 . ， 若試樣一次測(cè)定值與零濃度試樣一次測(cè)定值有顯著性差異時(shí)， 檢出限按式( 2 ) 計(jì)算: L=2 / Tt f S w b“ “ . ” ” ” ( 2 )式中: L 方法檢出限;t f ( 0 . 0 5 ) 單側(cè)顯著性水平為5 0 a ， 批內(nèi)自由度f =二( n -1 ) 時(shí)， t 分布臨界值; S w b測(cè)定次數(shù)為n次的空白值批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差; f 批內(nèi)自由度， f =m( n -1 ) ; m為重復(fù)測(cè)定次數(shù)， n為平行測(cè)定次數(shù); t 顯著性水平為0 . 0 5單側(cè)) ， 自由度為f的t 值。6 . 3 . 1 . 2 . 2 在原子吸收分析方法中用式 3 ) 計(jì)算檢出限: L= 3 S , 6 ( 3)式中: S . e 空白值批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差。 由測(cè)得的空白值計(jì)算出的L值不應(yīng)大于分析方法規(guī)定的檢出限， 如大于方法規(guī)定值時(shí)， 必須找出原因降低空白值， 重新測(cè)定計(jì)算直至合格。6 . 3 . 1 . 2 . 3 工作中檢出限的取值 分光光度法( 包括原子吸收分光光度法) 以扣除空白值后的吸光值為0 . 0 1 0相對(duì)應(yīng)的濃度值為檢出限 。N Y / T 3 9 5 -2 0 0 0 氣相色譜法以最小檢出量或最小檢出濃度表示。最小檢出量系指檢測(cè)器恰能產(chǎn)生兩倍噪音的響應(yīng)信號(hào)時(shí)， 所需進(jìn)人色譜柱的物質(zhì)最小量; 最小檢出濃度系指最小檢出量與進(jìn)樣量( 體積) 之比。 離子選擇電極法以校準(zhǔn)曲線的直線部分外延的延長(zhǎng)線與通過空白電位平行于濃度軸的直線相交時(shí)， 其交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度值6 . 12 校準(zhǔn)曲線的繪制、 檢查與使用6 . 3 . 2 . 1 校準(zhǔn)曲線的繪制 按分析方法的步驟， 設(shè)置6 個(gè)以上標(biāo)準(zhǔn)系列濃度點(diǎn)， 各濃度點(diǎn)的測(cè)量信號(hào)值減去零濃度點(diǎn)的測(cè)量信號(hào)值， 經(jīng)直線回歸方程計(jì)算后繪制校正曲線。 當(dāng)試樣前處理較復(fù)雜， 致使污染和損失不可忽視時(shí)， 應(yīng)與試樣同法處理后再測(cè)定和繪制校準(zhǔn)曲線。 校準(zhǔn)曲線回歸計(jì)算后， 其截距在無特殊規(guī)定時(shí)， 應(yīng)控制在士。 . 0 0 5 之內(nèi)。 若截距過大， 須進(jìn)行截距檢驗(yàn)， 合格后方可使用。校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于。 . 9 9 ( 根據(jù)測(cè)定成分濃度、 使用的方法等確定) 。 分析條件和方法本身比較穩(wěn)定時(shí)， 校準(zhǔn)曲線可續(xù)用， 此時(shí)應(yīng)隨樣品測(cè)定， 加測(cè)空白和校準(zhǔn)曲線上兩個(gè)濃度點(diǎn)與原校準(zhǔn)曲線相應(yīng)的濃度點(diǎn)， 對(duì)測(cè)定值進(jìn)行比較， 相對(duì)偏差不大于 5 %-1 0 %， 否則應(yīng)重新繪制。6 - 3 - 2 . 2 校準(zhǔn)曲線的檢查6 - 3 . 2 - 2 . 1 線性檢驗(yàn): 即校準(zhǔn)曲線的精密度檢驗(yàn)。當(dāng)校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)小于。 . ”， 應(yīng)對(duì)校準(zhǔn)曲線各點(diǎn)測(cè)定值的離群值進(jìn)行檢驗(yàn)， 按式( 4 ) 、 式( 5 ) 、 式( 6 ) 計(jì)算容允值:_ ，d谷 尤 值 = 花 節(jié) 一 口 y二 “ 。 。 . (4)d 二Y i 一 ( a+b r ) ， ， . . . . . (5)S、 一 愿” “ . ” ” . . . (6)式中: d ; 殘差; Y i 一一信號(hào)值; a 截距; b斜率; s ; 濃度值; S Y剩余標(biāo)準(zhǔn)差; n 不包括零濃度的濃度點(diǎn)數(shù)。 容允值通常為1 . 5 ; 若大于1 . 5 時(shí)， 該濃度點(diǎn)測(cè)定值為離群值， 應(yīng)剔除補(bǔ)測(cè)該濃度點(diǎn)直至滿意。當(dāng)r 0 . 9 9 9 時(shí)， 通常不會(huì)出現(xiàn)離群值， 因此不必進(jìn)行檢驗(yàn)。6 . 3 - 2 - 2 . 2 截距a的檢驗(yàn): 即校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確度檢驗(yàn)。當(dāng)a o . 0 0 5時(shí)， 不必進(jìn)行檢驗(yàn)。 當(dāng)取9 5 %的!信水平， 將截距a 與。 作t 檢驗(yàn)， 無顯著性差異時(shí)， a =0 ， 可用回歸方程計(jì)算濃度; 當(dāng)截距a與0 有顯著性差異時(shí)， 應(yīng)找出原因并予以糾正后， 重新繪制并經(jīng)檢驗(yàn)合格方可使用。6 . 3 . 2 . 2 . 3 總評(píng): 當(dāng)加測(cè)的各校準(zhǔn)點(diǎn)( 包括空白) 全部或兩點(diǎn)未落人置信區(qū)間時(shí)， 則須重新測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列， 繪制新曲線。而當(dāng)兩點(diǎn)或三點(diǎn)全部落人置信區(qū)間內(nèi)， 可用原校準(zhǔn)曲線。6 . 3 . 2 . 3 校準(zhǔn)曲線的使用: 校準(zhǔn)曲線不合格不能使用， 使用時(shí)不得隨憊超出標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍， 不得長(zhǎng)期使用， 更不得相互借用。6 . 3 . 3 精密度控制6 . 3 - 3 . 1 測(cè)定率: 凡可以進(jìn)行平行雙樣分析的項(xiàng)目， 每批樣品每個(gè)項(xiàng)目分析時(shí)均須做 1 0 %-1 5 %平行樣品， 5 個(gè)樣品以下， 應(yīng)增加到 5 0 %以上。6 . 13 . 2 測(cè)定方式: 由分析者 自行編人的明碼平行樣; 或由質(zhì)控員在采樣現(xiàn)場(chǎng)或?qū)嶒?yàn)室編入的密碼平N Y / T 3 9 5 - - 2 0 0 0行樣。二者等效， 不必重復(fù)6 . 3 - 3 . 3 合格要求: 平行雙樣測(cè)定結(jié)果的誤差在允許誤差范圍之內(nèi)者為合格。 允許誤差范圍見表2 。 對(duì)未列出容允誤差的方法， 當(dāng)樣品的均勻性和穩(wěn)定性較好時(shí)， 參考表 3 的規(guī)定。當(dāng)平行雙樣測(cè)定全部不合格者， 重新進(jìn)行平行雙樣的測(cè)定; 平行雙樣測(cè)定合格率9 5 %時(shí)， 除對(duì)不合格者重新測(cè)定外， 再增加1 00 2 0 %的測(cè)定率 如此累進(jìn)， 直至總合格率為 9 5 0 o 0 表 2 土壤監(jiān)測(cè)平行雙樣測(cè)定值的精密度和準(zhǔn)確度允許誤差監(jiān)測(cè)項(xiàng) 目樣品含童 范圍. g / k g精密度準(zhǔn)確度適用的分析方法 室 內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 . % 室問相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差， %加標(biāo)回收率 %室 內(nèi)相對(duì)誤差 ， %室間相對(duì)誤差 %鍋 0 . 43 53 02 54 03 53 07 5 - 1 1 08 5 - -1 1 09 0 - 1 0 53 53 02 54 03 53 0原子吸收光譜法汞 0 . 43 53 02 54 03 53 07 5 - 1 1 08 5 - 1 1 09 0 - 1 0 53 53 02 54 03 53 0冷原子吸收法原子熒光法砷 2 0201 51 53 02 52 09 0 - 1 0 59 0 - 1 0 .59 0 - 1 0 52 01 51 53 02 52 0原子熒光法分光光度法銅 3 02 01 51 53 0252 09 0 - 1 0 59 0 - 1 0 59 0 - 1 0 52 0l 弓1 53 02 52 0原子吸收光譜法鉛 4 03 02 52 03 53 02 58 0 - - 1 1 08 5 - 1 1 09 01 0 53 02 52 03 53 02 5原子吸收光譜法鉻 9 02 52 01 53 03 02 58 5 - 1 1 08 5 - - 1 1 09 0 - - 1 0 52 52 01 53 03 02 5原子吸收光譜法鋅 9 02 52 01 53 03 02 58 5 - 1 1 08 5 - 1 1 09 0 - 1 0 52 52 01 53 03 02 5原子吸收光譜法鎳 4 03 02 52 03 53 02 58 0 - 1 1 08 5 - - 1 1 09 0 - 1 0 53 02 52 03 53 02 5原子吸收光譜法表 3 土壤監(jiān)測(cè)平行雙樣最大允許相對(duì)偏差元素含量范圍 m g / k g最大允許相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 %一 * $ f m mmg/kg最大允許相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 % 1 0 05。 . 1 - 1 . 02 51 0 - 1 0 01 03 01 . 0 - 1 02 0卜6 . 3 . 4 準(zhǔn)確度控制6 . 3 - 4 . 1 使用標(biāo)準(zhǔn)樣品和質(zhì)控樣品例行分析中， 每批要帶測(cè)質(zhì)控平行雙樣， 在測(cè)定的精密度合格的前提下， 質(zhì)控樣測(cè)定值必須落在質(zhì)控樣保證值( 在9 5 %的置信水平) 范圍之內(nèi)， 否則本批結(jié)果無效， 需重新分析測(cè)定。6 . 3 . 4 . 2 加標(biāo)回收率的測(cè)定2lN Y I T 3 9 5 -2 0 0 0 當(dāng)選測(cè)的項(xiàng)目無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品時(shí)， 可用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來檢查測(cè)定準(zhǔn)確度。 a ) 加標(biāo)率: 在 4 批試樣中， 隨機(jī)抽取l o %- v 2 0 %試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定。 樣品數(shù)不足1 0 個(gè)時(shí)， 適當(dāng)增加加標(biāo)比率。每批同類型試樣中. 加標(biāo)試樣不應(yīng)小于 1 個(gè)。 h ) 加標(biāo)話: 加標(biāo)量視被測(cè)組分含量而定， 含量高的加人被測(cè)組分含量的。 . 5 - - 1 . 。 倍， 含量低的加2一3 倍， 但加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不得超出方法的測(cè)定上限。 加標(biāo)濃度宜高， 體積應(yīng)小， 不應(yīng)超過原試樣體積的 1 %0 。 ) 合格要求: 農(nóng)作物監(jiān)測(cè)各項(xiàng)加標(biāo)回收率應(yīng)在加標(biāo)回收率允許范圍之內(nèi)。加標(biāo)回收率允許范圍見表2 當(dāng)加標(biāo)回收合格率小于7 0 緯時(shí)， 對(duì)不合格者重新進(jìn)行回收率的測(cè)定， 并另增加 1 0 %-2 0 %的試樣作加標(biāo)回收率測(cè)定， 直至總合格率大于或等于7 0 %以上6 . 3 . 5 質(zhì)量控制圖及其他6 . 15 . 1 必測(cè)項(xiàng)目應(yīng)作準(zhǔn)確度質(zhì)控圖， 用質(zhì)控樣的保證值x與標(biāo)準(zhǔn)偏差S ， 在9 5 %的置信水平， 以X作為中心線、 X12 S作為上下警告線、 X士3 S作為上下控制線的基本數(shù)據(jù)， 繪制準(zhǔn)確度質(zhì)控圖， 用于分析質(zhì)量的自控6 . 15 . 2 每批所帶質(zhì)控樣的測(cè)定值落在中心附近、 上下警告線之內(nèi)， 則表示分析正常， 此批樣品測(cè)定結(jié)果可靠; 如果測(cè)定值落在上下控制線之外， 表示分析失控， 測(cè)定結(jié)果不可信， 檢查原因， 糾正后重新測(cè)定;如果測(cè)定值落在上下警告線和上下控制線之間， 雖分析結(jié)果可接受， 但有失控傾向， 應(yīng)予以注意。6 . 3 . 6 監(jiān)測(cè)過程中受到千擾時(shí)的處理 檢測(cè)過程中受到干擾時(shí)， 按有關(guān)處理制度執(zhí)行。一般要求如下: a )停水、 停電、 停氣等. 凡影響到檢測(cè)質(zhì)量時(shí)， 全部樣品重新測(cè)定。 b ) 儀器發(fā)生故障時(shí)， 可用相同等級(jí)并能滿足檢測(cè)要求的備用儀器重新測(cè)定。 無備用儀器時(shí)， 將儀器修復(fù)， 重新檢定合格后重測(cè)6 . 4 實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制6 . 4 . 1 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)溶液的對(duì)比 各級(jí)實(shí)驗(yàn)室自制標(biāo)準(zhǔn)參考溶液要與國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行對(duì)比和量值追蹤實(shí)驗(yàn)， 以確定本實(shí)驗(yàn)室使用的標(biāo)準(zhǔn)參考溶液的保證值。其方法如下: 發(fā)放的標(biāo)準(zhǔn)溶液( A) 與實(shí)驗(yàn)室自配等濃度的標(biāo)準(zhǔn)參考溶液( B ) ， 同時(shí)各取若干份樣品測(cè)定， 按式( 7 ) 、 式( 8 ) 計(jì)算統(tǒng)計(jì)量t ， 并對(duì)測(cè)定值作檢驗(yàn)。A 一B 一 氟 . nS n- V 2 . 。 . 。 . 。 。 二(7)S , , - n=( ，一 ll ( S q + S s )2 n 一 2. . . . . 一 (8)式中: S *一 合并標(biāo)準(zhǔn)差; ， ， 測(cè)定次數(shù); S ., , S , - 一 一分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液、 實(shí)驗(yàn)室自制標(biāo)準(zhǔn)參考溶液的標(biāo)準(zhǔn)差; A, B 一分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液和實(shí)驗(yàn)室自 制標(biāo)準(zhǔn)參考溶液平均側(cè)定值。 當(dāng)t 簇t ( 0 . 0 5 ) ( 2 n -2 ) 時(shí)的臨界值時(shí)， 二者無顯著性差異。 當(dāng)t t ( 0 . 0 5 ) ( 2 n -2 ) 時(shí)的臨界值時(shí)， 則實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)參考溶液存在系統(tǒng)誤差， 應(yīng)尋找原因糾正， 或重新配制。6 . 4 . 2 實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量考核 農(nóng)業(yè)部環(huán)境監(jiān)測(cè)總站每?jī)赡陮?duì)各級(jí)下屬站進(jìn)行質(zhì)量考核一次， 由總站監(jiān)測(cè)室根據(jù)農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)絡(luò)中心工作的需要， 提出考核對(duì)象、 考核項(xiàng)目、 濃度范圍及完成日期等考核計(jì)劃和實(shí)施方案， 并分發(fā)考核樣品?？己斯ぷ鞒绦蛉缦?N Y/ r 3 9 5 -2 0 0 0 。 ) 發(fā)放已知樣品: 在進(jìn)行準(zhǔn)備工作期間， 為便于各實(shí)驗(yàn)室對(duì)儀器、 基準(zhǔn)物質(zhì)及方法等進(jìn)行校正， 以達(dá)到消除系統(tǒng)誤差的目的。 b ) 發(fā)放考核樣品: 考核樣應(yīng)有統(tǒng) 一 編號(hào)、 分析項(xiàng)目、 稀釋方法、 注意事項(xiàng)等。 為了不使所報(bào)結(jié)果的精密度失真， 適當(dāng)控制發(fā)放量和測(cè)定次數(shù) 。 ) 填報(bào)考核測(cè)試結(jié)果: 按表4內(nèi)容準(zhǔn)確無誤填報(bào)。其中空白實(shí)驗(yàn)值應(yīng)報(bào)每天平行雙樣和連續(xù) 5 天的測(cè)定值 表 4 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控考核測(cè)試結(jié)果考核元 素編號(hào)測(cè)定臼期測(cè)定次數(shù)及結(jié)果( mg / k g 或m g / L )平均值 ( X)標(biāo)準(zhǔn)差 ( S)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 %全程序空白值m g / L回歸萬 程相關(guān)系數(shù)( R)方法與儀器123 456 測(cè)定單位分析質(zhì)控負(fù)貴人 測(cè)定人室主任簽字 d ) 考核結(jié)果的整理和評(píng)價(jià): 總站在收到各站上報(bào)結(jié)果后， 進(jìn)行登記、 建表， 對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)、 判斷數(shù)據(jù)質(zhì)量， 作出評(píng)價(jià)并通知到各參加考核站。 e ) 對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)質(zhì)量的衡量: 從精密度和準(zhǔn)確度兩方面評(píng)價(jià)， 精密度應(yīng)能滿足所用方法的允許差或標(biāo)準(zhǔn)差， 準(zhǔn)確度應(yīng)符合在一定置信水平下真值區(qū)間的要求。7 農(nóng)田土姍環(huán)境質(zhì)t監(jiān)測(cè)數(shù)理統(tǒng)計(jì)7 . 1 實(shí)驗(yàn)記錄7 . 1 . 1 實(shí)驗(yàn)原始記錄應(yīng)設(shè)計(jì)印制成統(tǒng)一格式的記錄本或記錄表。 農(nóng)田土壤監(jiān)測(cè)應(yīng)有以下各種原始記錄表: a ) 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制( 稀釋) 原始記錄表， 見附錄A中表A3 o b )標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定原始記錄表， 見附錄A中表A4 , c ) 原子吸收光譜分析原始記錄表， 見附錄A中表A 5 , d )色譜分析原始記錄表， 見附錄A中表A6 , e ) 重量分析原始記錄表， 見附錄A中表A7 , f ) 容量分析原始記錄表， 見附錄A中表A 8 , g ) 光度分析原始記錄表， 見附錄A中表A 9 , b )原子熒光分析原始記錄表， 見附錄A中表A1 0 , I )離子( 酸度) 計(jì)分析原始記錄表， 見附錄A中表 Al l , 戶層析一 紫外( 熒光) 分光分析原始記錄表， 見附錄A中表A1 2 ,7 . 1 . 2 實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)有頁碼編號(hào)， 內(nèi)容須齊全， 填寫要詳實(shí)， 字跡要清楚 ， 數(shù)據(jù)要準(zhǔn)確， 保存要完善。不得有缺頁和撕頁， 更不得丟失。7 . 1 . 3 實(shí)驗(yàn)記錄要用碳素墨水鋼筆或檔案用圓珠筆填寫。 需要改正時(shí)， 應(yīng)在錯(cuò)誤數(shù)據(jù)上劃一橫線， 在其匕 方1_ 正確數(shù)據(jù)， 在正確數(shù)據(jù)上加蓋修改者印章以示負(fù)責(zé)。N Y / r 3 9 5 -2 0 0 07 . 1 . 4 記錄測(cè)量數(shù)據(jù)， 要采用法定計(jì)量單位， 只能保留1 位可疑數(shù)字， 其有效數(shù)字位數(shù)應(yīng)根據(jù)計(jì)量器具的精度及分析儀器的刻度值確定， 不得隨意增添或刪減。7 . 2 實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果數(shù)據(jù)處理7 . 2， 幾個(gè)基本統(tǒng)計(jì)量7 . 2 . 1 . 1 ( 算術(shù)) 平均值按式( 9 ) 計(jì)算 :x =Z X ,n. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 9)式中: X-n 次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值; n重復(fù)測(cè)定次數(shù); X. -n次測(cè)定中第 i 個(gè)測(cè)定值7 . 2 . 1 . 2 中位值按式( 1 0 ) 、 式( 1 1 ) 計(jì)算 : 第 號(hào) 個(gè) 數(shù) 的 值 + 第 號(hào) -h 1 個(gè) 數(shù) 的 值中位值 “ ( n為偶數(shù) 時(shí)) (1 0)+l一2中 位值二第n個(gè)數(shù)的值( n為奇數(shù)時(shí)) ( 1 1)7 . 2 . 1 . 3 范圍偏差( R) 也稱極差， 按式( 1 2 ) 計(jì)算:R= 最大數(shù)值 一 最小數(shù)值. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 2)7 . 21 . 4 平均偏差) 按式( 1 3 ) 計(jì)算: 萬I X ， 一XIa= 巴立 .- 一 一 - - - . nd 一 n I X i 一 X I. . . . . . ， (1 3)式中: X某一測(cè)量值;X多次測(cè)量值的均值。相對(duì)平均偏差按式( 1 4 ) 計(jì)算: 相對(duì)平均偏差( %)=X 1 0 0 . . . . . . . . 。 二(1 4 )-d=X標(biāo)準(zhǔn)偏差 ， 按式( 巧) 計(jì)算萬 ( X i +X y” 一 1. . . . “. . (1 5)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差R S D按式( 1 6 ) 計(jì)算: R S DW二XX 1 0 0 ， . ， 。 . . (1 6)誤差按式( 1 7 ) 計(jì)算 : 誤差 =相對(duì)誤差按式( 1 8 ) 計(jì)算: 相對(duì)誤差( %) =方差( 2 ) 按式( 1 9 ) 計(jì)算:側(cè)定值 一 真值 二 二 (1 7)價(jià)價(jià)介7219測(cè)定值 一 真值真值X 1 0 0 . . . . . . . . . . . (1 8)7 . 2 . 1 . 1 0z ( x ， 一X ) n 一 1 (1 9、N Y / T3 9 5 一2 0 0 07 . 2 ， 2 有效數(shù)字的計(jì)算修約規(guī)則 按 G I 弓 8 1 7 0 執(zhí)行。了 . 2 . 3 可疑數(shù)據(jù)的取舍 由于非標(biāo)準(zhǔn)布點(diǎn)采樣， 或由運(yùn)輸、 儲(chǔ)存、 分析的失誤所造成的離群數(shù)據(jù)和可疑數(shù)據(jù)， 無須檢驗(yàn)就應(yīng)剔除在確認(rèn)沒有失誤情況下， 應(yīng)用G rub bs 法、 Dix o n 法檢驗(yàn)剔除。了 ， 3 分析結(jié)果的表示與上報(bào)7 . 3 門分析結(jié)果的表示 a ) 平行樣的測(cè)定結(jié)果用平均值表示; b) 低于分析方法最低檢出限的測(cè)定值按“ 未檢出” 報(bào)出， 參加統(tǒng)計(jì)時(shí)按二分之一最低檢出限討 一 算，但在計(jì)算檢出率時(shí)， 按未檢出統(tǒng)計(jì)了 . 3 . 2 檢測(cè)數(shù)據(jù)錄人的位數(shù) a ) 土壤樣品測(cè)定值一般保留3 位有效數(shù)字( 以m g /k9 計(jì)) ， 含量較低錫、 汞可保留兩位有效數(shù)字: 卜 )表示分析結(jié)果精密度的數(shù)據(jù)， 只取一位有效數(shù)字， 當(dāng)測(cè)定次數(shù)很多時(shí)， 最多只取兩位有效數(shù)字; 。 ) 表示分析結(jié)果的有效數(shù)字的位數(shù)， 不能超過方法檢出限的有效數(shù)字位數(shù)。7 . 3 . 3 分析結(jié)果的上報(bào) 。 )上報(bào)一組測(cè)定值的分析結(jié)果， 應(yīng)用 D lx o n法、 G rtlb bs 法檢驗(yàn)， 剔除異常值后， 補(bǔ)充測(cè)定， 使測(cè)定次數(shù)符合要求且不存在離群值時(shí)， 結(jié)果用平均值報(bào)出。 b )用加標(biāo)回收率表示準(zhǔn)確度指標(biāo)時(shí)， 應(yīng)在規(guī)定范圍內(nèi)。若無規(guī)定時(shí)， 單個(gè)回收率一般取 90%一1 1 。 %， 對(duì)多個(gè)平均回收率， 可計(jì)算 95%的置信區(qū)間， 作為允許范圍。 。 ) 用標(biāo)準(zhǔn)差5 、 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差C V%表示精密度指標(biāo)， 其值應(yīng)在規(guī)定范圍內(nèi)。 d ) 上報(bào)分析結(jié)果， 經(jīng)同組檢測(cè)人員復(fù)核， 復(fù)核無誤后報(bào)質(zhì)控人員審查質(zhì)控指標(biāo)是否合格， 當(dāng)其結(jié)果合格并達(dá)到規(guī)定后， 方能交技術(shù)負(fù)責(zé)人簽字報(bào)出。 e )審查上報(bào)的原始分析數(shù)據(jù)， 必須有分析者、 復(fù)核者和室負(fù)責(zé)人簽字， 以示負(fù)責(zé)7 . 4 土壤監(jiān)測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì) a )農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)結(jié)果表見附錄A中表 A1 3 。 b ) 農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)表見附錄A 中表 A14。8 農(nóng)田土坡環(huán)境質(zhì)t監(jiān)測(cè)結(jié)果評(píng)價(jià)8 . 1 評(píng)價(jià)單元8 . 飛 . 1 基本評(píng)價(jià)單元 土壤監(jiān)測(cè)單元。8 門. 2 統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)單元: 根據(jù)環(huán)境狀況分析的需要， 將各采樣點(diǎn)進(jìn)行分類， 按類別進(jìn)行統(tǒng)計(jì)評(píng)價(jià)8 . 2 評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)8 . 2 門以G B1 5 6 1 8 作為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。8 . 2 ， 2 無評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目可用污染物背景值計(jì)算污染物積累指數(shù)8 . 3 評(píng)價(jià)方法 農(nóng)田土壤質(zhì)量評(píng)價(jià)包括監(jiān)測(cè)項(xiàng)目即監(jiān)測(cè)元素評(píng)價(jià); 監(jiān)測(cè)區(qū)域評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)參數(shù)有污染積累指數(shù)、污染指數(shù)( 包括單項(xiàng)和綜合污染指數(shù)) 、 質(zhì)量分級(jí)、 污染物分擔(dān)率、 面積和樣本超標(biāo)率等。 土壤環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)一般以單項(xiàng)污染指數(shù)為主， 但當(dāng)區(qū)域內(nèi)土壤質(zhì)量作為一個(gè)整體與外區(qū)域土壤質(zhì)量比較， 或一個(gè)區(qū)域內(nèi)土壤質(zhì)量在不同歷史時(shí)段的比較時(shí)應(yīng)用綜合污染指數(shù)評(píng)價(jià)。8 . 3 . 1 各類參數(shù)計(jì)算方法8 . 3 . 1 . 1 土壤單項(xiàng)污染指數(shù)按式( 2 0 ) 計(jì)算:土壤單項(xiàng)污染指數(shù) =土壤污染物實(shí)測(cè)值污染物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 一 ” “ (2 0)N Y I T 3 9 5 -2 0 0 0t 壤綜合污染指數(shù)按式( 2 1 ) 計(jì)算土壤綜合污染指數(shù) =( 平均單項(xiàng)污染指數(shù)) “ + ( 最大單項(xiàng)污染指數(shù)) “ 2(2 1)土壤污染超標(biāo)倍數(shù)按式 2 2 ) 計(jì)算:上壤污染超標(biāo)倍數(shù) 二土壤某污染物實(shí)測(cè)值 一 污染物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)某污染物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(2 2 )土壤污染累積指數(shù)按式( 2 3 ) 計(jì)算: 上壤污染累積指數(shù) =土壤污染樣本超標(biāo)率按式( 2 4 ) 計(jì)算: 土壤污染樣本超標(biāo)率( %)=土壤污染物分擔(dān)率按式( 2 5 1 計(jì)算: 土壤污染物分擔(dān)率( %) -上壤污染面積超標(biāo)率按式( 2 6 ) 計(jì)算:土壤污染物實(shí)測(cè)值污染物背 景值一 (2 3)土壤超標(biāo)樣本總數(shù)監(jiān)測(cè)樣本總數(shù)X 1 0 0二(2 4)土壤某項(xiàng)污染指數(shù)各項(xiàng)污染指數(shù)之和X 1 0 0二(2 5)土壤污染面積超標(biāo)率( %) 二超標(biāo)點(diǎn)面積之和監(jiān)側(cè) 總面積X 1 0 0 一 (2 6) 上壤污染超標(biāo)面積( h m ) 為監(jiān)測(cè)區(qū)域內(nèi)污染物含量超過農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的面積。農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量分級(jí)劃定綜合污染指數(shù)全面反映了各污染物對(duì)土壤的不同作用， 同時(shí)又突出高濃度污染物對(duì)土壤環(huán)境質(zhì)量的影響， 因此按綜合污染指數(shù)最終評(píng)定， 劃定質(zhì)量等級(jí)。土壤污染分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)見表 5 。表 5 土壤污染分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)等級(jí)劃定綜合污染指數(shù)污染等級(jí)污 染 水 平IP o . 7安全清 潔，0 . 7P.1. 0替戒限尚請(qǐng)潔3I Pa (2 . 0輕污染土坡污染物超過背景值， 視為輕污染， 作物開始污染42 3重污染土壤、 作物受污染已相當(dāng)嚴(yán)重9 資料 整編9 1 整理有關(guān)資料: 其中包括采樣原始記錄表、 樣品送樣單、 實(shí)驗(yàn)室各種原始記錄表、 所轄監(jiān)側(cè)區(qū)有關(guān)圖例等92 繪制有關(guān)圖表: 包括采樣點(diǎn)位圖、 環(huán)境質(zhì)量等級(jí)分布圖等; 監(jiān)測(cè)結(jié)果報(bào)表和統(tǒng)計(jì)表等。9 . 3 資料的三級(jí)審核。N Y / T 3 9 5 -2 0 0 0 附錄A ( 標(biāo)準(zhǔn)的附錄)農(nóng)田土坡環(huán)境質(zhì)t監(jiān)測(cè)各種原始記錄表采樣 日期 表 A1 農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)采樣記錄表年月日天氣共頁第頁項(xiàng) 目名稱受槍單位采樣地點(diǎn)省( 自治區(qū)、 直松市)縣( 市、 區(qū))鄉(xiāng)( 鎮(zhèn))村組土坡采樣土樣編號(hào)農(nóng)副產(chǎn)品采樣采樣深度cm樣品名稱土坡類型樣品編號(hào)成土母質(zhì)采樣部位地形地貌 主要農(nóng)產(chǎn)品種類、 播一種 面 積、 產(chǎn) 盤、 所 處 生長(zhǎng)期、 生長(zhǎng)情況等地下水位地力水平耕作制度潤(rùn)溉水源、 方式、 泊水時(shí)間、 用水t等廢 水、 廢 氣 、 廢 渣 污染歷史及現(xiàn)狀施用化肥、 農(nóng)藥及其他化學(xué)品悄況農(nóng)用固體廢氣物污染現(xiàn)場(chǎng)情況記錄采樣點(diǎn)位示愈圖個(gè) 北校 對(duì) 人記 錄人采樣人N Y / T 3 9 5 -2 0 0 0表 A 2 農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)樣品登記表監(jiān)測(cè)業(yè)務(wù)代號(hào)共頁第頁樣品編號(hào)樣品名稱采樣深度 cm土壤類型采樣地點(diǎn)采樣時(shí)間待測(cè)項(xiàng) 目備注收樣人收樣 時(shí) 間年月日送樣人送 交時(shí) 間年月日采樣人采樣 日期年月日N Y / T 3 9 5 -2 0 0 0表 A3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制( 稀釋) 原始記錄配制 日期年月日( ) 字第( ) 號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶液或基準(zhǔn) 物質(zhì)名稱濃( 純) 度 ()等級(jí)分子式生產(chǎn)或研制單位生產(chǎn) 日期分子最批 ( 編號(hào))有效期簡(jiǎn)要配制操作過程配制方法 依據(jù)計(jì)算公式溫度濕度%原始標(biāo)準(zhǔn)或基準(zhǔn)物質(zhì)折合目標(biāo)元素加人溶劑種類定容體積 mL新配標(biāo)液濃度 ()備注名稱取用魔 ()名稱tri!$ #室主任校核人配制人N Y / T