GB 8570.3-1988 液體無(wú)水氨 殘留物含量的測(cè)定 重量法 .pdf

中華人 民共和 國(guó)國(guó)家標(biāo) 準(zhǔn) 液 體無(wú)水氮 殘留物含量的測(cè)定重量法L i q u e f i e d a n h y d r o u s a m m o n i a -D e t e r m i n a t i o n o f r e s i d u e c o n t e n t -Gr a v i me t r i c me t h o dUDC 5 5 1 . 5 1 8 : M 3 . 加8570. 3 一 B8GB 5 3 6 -6 5B替G代本 標(biāo)準(zhǔn)等效采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)I S O 4 2 7 6 -7 8 ( L 業(yè)用無(wú)水氨 蒸發(fā)殘留物測(cè)定重量法) o本 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 以重量法測(cè)定液體無(wú)水 氨 ( 液氨)殘留物含量。本方法適用于 殘留物含量等于或大于0 . 0 2 ( 二 廠 m ) 的產(chǎn) 品，為 測(cè)定殘留 物含量的仲裁方 法。注:如殘留物含址低于 本標(biāo)準(zhǔn)側(cè)定方法的 限，則報(bào)告為。0 2 ( 。 ) 。引用標(biāo)準(zhǔn)G B 6 0 1 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法G B 8 5 7 0 . 1 液體無(wú)水氨實(shí)驗(yàn)室樣品的采取2 原理 在室溫F ，蒸發(fā)液氨試樣后，將蒸發(fā)殘留物稱(chēng)量，在指示劑存在下，以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定蒸發(fā)殘留物， I ， 的氨，由蒸發(fā)殘留物稱(chēng)得量中減去 測(cè)得的氨含量，求得殘留物含量。3 試劑和溶液 分析中，除作另有說(shuō)明， 限用分析純?cè)噭⒄麴s水或相當(dāng)純度的水。 3 . 1 冷凍M: I h i 體 幾 氧化碳 ( I 冰)和1 _ 業(yè) 酒精混和 物，致冷溫度- 3 5 一一 4 0 C o 3 . 2 硫酸 ( G B 6 2 5 -7 7 ) :約1 0 %( 。m )溶液。 3 . 3硫酸 ( G B 6 2 5 -7 7 ) : c ( I 2 H Z S O 4 )= 0 . 1 m o l I L ( 相當(dāng)于1 N )標(biāo)準(zhǔn)溶液，按G B 6 0 1 配制和標(biāo)定。 3 . 4 甲基 紅 ( HG 3 -9 5 8 -7 6 ) : 1 9 L 的9 5 %( 叭 v ) 乙醇溶液。 3 . 5 硅脂:潤(rùn)滑玻璃活塞用。4 儀器 通常的實(shí)驗(yàn)室儀器和: 二1 試樣取樣裝置 ( 見(jiàn)圖) 4 . 1 . 1 玻璃試管:總體積約1 5 0 m 1 , 1 0 0 m 1 處刻有標(biāo)線，2 9 號(hào)內(nèi) 接標(biāo)準(zhǔn)磨口 配以相應(yīng)外接標(biāo)準(zhǔn) 磨口玻璃 塞，使其 中 的一 支 管連 接三 通活 塞3 ,另 支 管 7 兩個(gè)1 0 0 0 m 1 的錐形 瓶A 和B 串 聯(lián)。 山 此，在裝配的儀器中，試管可與 兩個(gè)祝 通活 塞3 和4 相連，再分別與 液氨取樣鋼瓶和兩 個(gè)錐 形瓶A, B 連 接。 玻璃話塞涂以硅脂 ( 3 . 5 )潤(rùn)滑，或改用聚四氟乙烯制成。 4 . 1 . 2 豐 上 瓦瓶:放試管 ( 4 . 1 . 1 )用，試管放入后可 看清其標(biāo)線。中華人民 共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部1 9 8 7 - 1 2 - 0 2 批準(zhǔn)1 9 8 8 一 0 9 - 0 1 實(shí)施GB 8570. 3 一 85 取樣 按G B 8 5 7 0 . 1 規(guī)定采取實(shí)驗(yàn)室樣品。胃一日州日日。試樣取樣裝置圖1 一取樣鋼瓶連接曰，了 一試i i o 8一豐 L 瓦瓶;2 . 6 一放空口; 9 一冷凍劑書(shū)34 一 通活塞:1 0 -硫酸溶液; 5一連接點(diǎn)番1 1 一帶塞試管8 操作手續(xù)6 . 1 試樣的采 取稱(chēng)址兩個(gè)各汁人約5 0 0 m I 硫酸溶液 ( 3 . 2 )和2 滴甲基紅溶液 ( 3 . 4 ) 、井接有自連接點(diǎn)5 處( 見(jiàn)圖)起的連 接價(jià)的錐形瓶A 和B 質(zhì)鼠， 稱(chēng)準(zhǔn)至0 . 1 g .稱(chēng)if IV寒試帶 ( 4 . 1 ， 1 ) 的質(zhì)41 ( 稱(chēng)準(zhǔn)至0 . 0 0 0 1 B ) 。將試管浸人杜瓦瓶 ( 4. 1 . 2 )內(nèi)冷凍劑 ( 3 . 1 ) 至I 9 分之 旋轉(zhuǎn)話塞 3深度。取 F 塞r ， 接 上 錐 形瓶A和B o，使試粉封IA l , 1 和2 端通向大氣。 川 橡皮i s 將 1 端 。 裝實(shí)驗(yàn)室豐 節(jié)u 的取樣鋼瓶 相連，至1 和2 端很好冷卻，出現(xiàn)氨的液滴。小心開(kāi)啟鋼瓶閥A ,讓氨慢慢逸人大氣中，直旋動(dòng)話寒4 ，讓6 端開(kāi)向大 氣;此時(shí)，隨即旋 轉(zhuǎn)活 塞3，使2 端封閉， 1 端與試管接通。儀 即轉(zhuǎn)動(dòng)活 塞4 ，使試 管和兩個(gè)錐形瓶 接通，并封閉6 端。由 此，液氨被收集于試管中，而氨氣為 兩個(gè)錐形瓶1 # 1 的硫酸溶液 ( 3 . 2 )所 吸收。 氣試 若1 1 液氨達(dá)到1 0 0 - 1 標(biāo)線，立即 轉(zhuǎn)動(dòng)活 塞4 ，3 ，封閉試 f c ,讓氨氣經(jīng)2 端逸人大氣中。使試管通向大 氣，隔離錐形瓶，同時(shí)旋轉(zhuǎn)活塞此) 幾 ，關(guān) 閉取樣鋼瓶閥A ，拆下 鋼瓶。 采取試樣后，以，稱(chēng)準(zhǔn)至O . I g a s . 2 卿定隨即拆下附有自 連接點(diǎn)5 處起的連接管的兩個(gè)錐形瓶A 和B,待冷卻至室溫后，稱(chēng)GB8570.3 一 88 從杜瓦瓶 ( 4 . 1 . 2 )中取出裝試樣的試管 ( 4 . 1 . 1 ) ， 讓氨在室溫F 經(jīng)2 端慢慢蒸發(fā)，直至試管底部為 由氨水、油和其他在室溫 F 不揮發(fā)物所組成的蒸發(fā)殘留物為止。 待試管和蒸發(fā)殘留 物達(dá)到室溫后，通以 緩慢的干 空氣流 ( 約l 0 0 L j h ) 3 0 S .塞好試管，用清潔 f 布楷抹凈外吠后， 稱(chēng)量，稱(chēng)準(zhǔn)至0 . 0 0 0 1 & 加5 0 m l 水和2 滴甲基紅溶液 ( 3 . 4 )于 試管中，搖勻，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 3 . 3 )滴定至溶液從黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒓t色。7 結(jié)果表示7 . 1 以質(zhì)量百分 數(shù)表示的殘留 物含量X ，按式 ( 1 ) 計(jì)算:X 二m +2 - m i - m 3 、 1 0 0 . . ( 1 ) 巾 。式中:， 。 試樣質(zhì)量 為 收集于試管中的液氨毫升數(shù)乘以0 . 6 8 ( 0 . 6 8 8 / m l 為液氨密度)和兩個(gè)錐 形瓶及所附自連 接點(diǎn)5 處起的連 接管質(zhì)量增量 之和 1 9 ; M I 空的帶塞試管質(zhì)量，9 ; 。 2 帶塞試管和蒸發(fā)殘留 物質(zhì)量，自 。 。 蒸發(fā)殘留物中 氨的質(zhì)量，9 . 由 滴定法測(cè)定后，按式 ( 2 )計(jì)算: m 3 = 價(jià)x 0 . 0 0 1 7 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .( 2 )式I I : l i -滴定用去 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 3 . 3 )的體積，m l o 注:如果所用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不完全與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的相同，應(yīng)加以相應(yīng)校正。 7 . 2 允許誤差 7 . 2 . 1 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為 測(cè)定結(jié)果。 7 . 2 . 2 平行 側(cè)定結(jié)