GB17602-1998工業(yè)己烷.pdf

G B 1 7 6 0 2 -1 9 9 8前言本標 準非等效采用美國 材料與試驗協(xié)會標準A S T M D 1 8 3 6 -1 9 9 1 ( 1 9 9 4 ) 制定。本標準與A S T M D 1 8 3 6 -1 9 9 1 ( 1 9 9 4 ) 標準的主要差異:1 取消了苯胺點指標。2 將比 重( 1 5 . 6 / 1 5 . 6 0C ) 換算為2 0 密度。3 將貝殼松脂丁醇值指標暫訂為“ 報告” .4 干點訂為不高于 7 1 0C,5 . 氣味和貝殼松脂丁醇值兩項目， 除作為植物油脂抽提溶劑外， 可執(zhí)行協(xié)議指標。本標準中附錄A、 附錄B和附錄C均為標準的附錄。本標準由中國石油化工總公司提出。本標準由中國石油化工總公司石油化工科學研究院歸口。本標準起草單位: 中國石油化工總公司石油化工科學研究院。本標準主要起草人: 王飛、 盧其平。中華 人 民 共 和 國 國 家 標 準工業(yè)己烷G B 1 7 6 0 2 一 1 9 9 8Co mme r c i a l h e x a n e s， 范圍 本標準規(guī)定了工業(yè)己烷的技術(shù)條件 本標準所屬產(chǎn)品適用于通常稱為己烷類的系列產(chǎn)品， 可做為制備粘結(jié)劑、 涂料、 油墨、 化學合成工藝的原料及包括植物油脂在內(nèi)的各種萃取過程的溶劑。 本標準涉及某些有危險性的材料、 操作和設(shè)備， 但是無意對與此有關(guān)的所有安全問題都提出建議因此， 用戶在使用本標準之前應(yīng)建立適當?shù)陌踩头雷o措施并確定有適用性的管理制度。2 引用標準 下列標準所包含的 條文， 通過引用而成為本標準的一部分。除非在標準中另有明 確規(guī)定， 下述引用標準都應(yīng)是現(xiàn)行有效標準。 G B / T 1 8 8 4 石油和液體石油產(chǎn)品密度測定法( 密度計法) G B / T 1 8 8 5 石油計量表 G B / T 3 1 4 3 液體化學產(chǎn)品顏色測定法( H a z e n 單位一鉑一 鉆色號) G B / T 3 5 5 5 石油產(chǎn)品 賽波特顏色測定法( 賽波特比 色計法) G B / T 4 7 5 6 石油液體手工取樣法 G B / T 1 1 1 3 4 烴類溶劑貝殼松脂丁醇值測定法 G B / T 1 1 1 3 6 石油烴類澳指數(shù)測定法( 電位滴定法) G B / T 1 7 4 7 4 烴類溶劑中苯含量測定法( 氣相色譜法) S H 0 1 6 4 石油產(chǎn)品包裝、 貯運及交貨驗收規(guī)則 S H / T 0 2 5 3 輕質(zhì)石油產(chǎn)品中總硫含量測定法( 電 量法)3 技術(shù)要求工業(yè)己烷應(yīng)符合表 1 規(guī)定的要求。表 1 工業(yè)己烷技術(shù)要求項目質(zhì)量指標試驗方法密度( 2 0 C ) , k g / m 6 5 5 6 8 1GB / T 1 8 8 4和 G B / T 1 8 8 5氣味， )無殘留異味附錄 A貝 殼松脂丁醉值 ，報告GB / T 1 1 1 3 4嗅指數(shù)不大于1 0 0 0GB / T 1 1 1 3 6顏色( 滿足下列兩指標之一) 賽波特色號不小于 鉑 鉆色號不大于屯 :8GB / T 3 5 5 5GB / T 3 1 4 3國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 8 一 1 2 一 0 8 批準1 9 9 9 一 0 5 一 0 1 實施G B 1 7 6 0 2 -1 9 9 8表 1 ( 完)項目質(zhì)量指標試驗方法餾程 初餾點， 不低于 干點， 不高于: :附錄 B硫含量. m g / k g不大于1 0S H/ T 0 2 5 3不揮發(fā)物， m g / 1 0 0 m L不大于1附錄 C苯含量， %( 。 / 二 )不大于0. 1G B / T 1 7 4 7 41 ) 除作為植物油脂抽提溶劑夕 卜可執(zhí)行協(xié)議指標.2 ) 有爭議時， 該方法為仲裁方法.4 包裝、 標志、 運輸、 貯存 包裝、 標志、 運輸、 貯存及交貨驗收按S H 0 1 6 4 進行， 但當其作為植物油脂抽提溶劑時， 應(yīng)用專門容器貯運。5 取樣 取樣按G B / T 4 7 5 6 進行， 取2 L作為檢驗和留樣用。G B 1 7 6 0 2 -1 9 9 8 附錄A ( 標準的附錄)揮發(fā)性溶劑和稀釋劑氣味測定法A l 范圍A l . 1 本試驗方法通過檢測揮發(fā)性有機溶劑和稀釋劑的特征及殘留氣味來測定它們在溶劑系統(tǒng)中氣味的可接受性。A l . 2 本試驗方法不適用于測定物質(zhì)間細微的氣味差別及氣味強度。A l . 3 建議本方法不適用于測定室溫下蒸發(fā)至干燥超過3 0 m i n 的液體殘留氣味。A 2 參考標樣 特定檢測產(chǎn)品試樣的氣味特征應(yīng)滿足買主和制造商的要求。A 3 意義及使用A 3 . 1 通過對比氣味特性， 并結(jié)合其他檢測方法， 可以根據(jù)規(guī)格要求進行產(chǎn)品檢驗和評價。A 3 . 2 通過殘留氣味特性可以判斷相對不揮發(fā)物的存在， 這些物質(zhì)可能與生產(chǎn)和污染物的分布有關(guān)。由于揮發(fā)性溶劑和稀釋劑在多種類型的化學工藝中使用， 其殘留物會影響這些工藝的生產(chǎn)效率， 所以本方法是一種根據(jù)規(guī)格要求為生產(chǎn)控制及評價提供的對比試驗方法。A 4 危險性A 4 . 1 許多溶劑和稀釋劑， 例如一些芳香烴和脂肪烴都是有毒或有害的。 在測定這些物質(zhì)氣味時應(yīng)采取一些特殊的預(yù)防措施。 做試驗要象經(jīng)常需要必要的控制一樣， 在暫短嗅覺的基礎(chǔ)上加以評價， 盡可能少吸入蒸氣。A 4 . 2 應(yīng)提供足夠的通風以保持溶劑和稀釋劑的濃度低于物質(zhì)安全系數(shù)表中提供的通常工作面積的人員暴露極限。A 4 . 3 也可能存在易燃、 易爆、 易腐蝕等其他危險。A 5 試驗步驟A 5 . 1 特征氣味將2 5 m m X 7 5 m m無異味的快速定性濾紙條浸入盛在燒杯或其他合適容器的試樣和參考標樣中5 0 m m， 立即比較濾紙上兩種物質(zhì)的氣味。A 5 . 2 殘留氣味 將2 5 m m X 7 5 m m無異味的快速定性濾紙條浸入盛在燒杯或其他合適容器的試樣和參考標樣中5 0 m m， 室溫下將濾紙在空氣中干燥， 在適當?shù)臅r間間隔檢查它們氣味的差異( 見A l . 3 ) 。 若僅僅是測定樣品的特征氣味， 蒸發(fā)步驟可以省略。A 6 報告A 6 . 1 特征氣味 立即檢查， 若濕濾紙上試樣的氣味與參考標樣的氣味相近， 則以“ 特征的” 報告。 但如果試樣的氣味與參考標祥的氣味比 較， 樣品不適宜作溶劑時， 則報告“ 非特征的” 。A 6 . 2 殘留氣味假定供需雙方都能接受的標樣沒有可察覺的殘留氣味。標樣和試樣濾紙干燥以后， 若試樣濾紙上無氣味， 則以“ 無殘留異味” 報告。 若在標樣濾紙上檢查無氣味， 而在試樣濾紙上留有氣味， 則以“ 殘留異味， 報告G B 1 7 6 0 2 -1 9 9 8A 7 精密度及誤差A(yù) 7 . 1 精密度由于試驗結(jié)果只是主觀判斷試樣氣味是否與特定參考標樣氣味具有可比較的相似性， 因此沒有評價特征氣味和殘留氣味的精密度。A 7 . 2 誤差 沒有說明特征氣味或殘余氣味的誤差。一些分析者的嗅覺對某些物質(zhì)不敏感， 而另一些分析者的嗅覺對主要或次要組分非常敏感 在這兩種情況下， 測定氣味的精密度是令人懷疑的。 由于供需雙方存在不同的結(jié)果， 由不少于三人的氣味小組進行評價是有幫助的。專家小組應(yīng)有如下考慮: 對測定氣味的熟悉性、 主要的或令人懷疑的少量組分的暴露時間及檢測環(huán)境。附錄B ( 標準的附錄)工業(yè)己烷餾程測定法B 1 范圍 本方法適用于測定工業(yè)己烷餾程。B 2 引用標準 下列標準所包含的條文， 通過引角而成為本標準的一部分。除非在標準中另有明確規(guī)定， 下述引用標準都應(yīng)是現(xiàn)行有效標準。 G B / T 6 5 3 6 -1 9 8 6 09 9 1 ) 石油產(chǎn)品蒸餾測定法8 3 術(shù)語 參見G B / T 6 5 3 6 第 3 章。B 4 方法概要 參見G B / T 6 5 3 6 第4 章。B 5 儀器B 5 . 1 蒸餾燒瓶: 2 0 0 m L硼硅酸鹽玻璃燒瓶， 其尺寸見圖B LG B 1 7 6 0 2 -1 9 9 8內(nèi)0 2 0 -2 22田119卜1圖B I 2 0 0 m L燕餾燒瓶尺寸B 5 . 2 蒸餾燒瓶支板: 孔徑 3 2 m m,B 5 . 3 溫度計: 符合表B l 規(guī)格的分浸溫度計。 表 1 溫度計規(guī)格項目溫度計規(guī)格測量范圍浸入深度刻度標志: 細線分度 長線分度 數(shù)字刻度間隔 亥 叮 度允許最大誤差膨脹室允許加熱的最高溫度總長度棒( 外) 徑感溫泡長度感溫泡外徑刻度定位: 感溫泡底至最小刻度溫度 感溫泡底至最小刻度 刻度線范圍長度 4 8 - 1 0 2 0 C 1 0 0 mm 0 . 2 0C 1 . O c 2 0 . 2 1 3 0 C3 9 0 - 4 0 0 mm6 . 0 - 8 . 0 mm 1 5 - 2 0 mm不大于棒徑 4 8 0C1 2 5 - - 1 4 5 mm1 9 0 - 2 3 5 mmB 5 . 4 其他蒸餾儀器參見G B / T 6 5 3 6 第6 章。B 6 儀器的準備除設(shè)定冷凝管溫度 。 一1 0 和試樣溫度1 0 - 2 0 外， 其他準備工作均參見G B / T 6 5 3 6 第8 章。G B 1 7 6 0 2 -1 9 9 8B 7 試驗步驟B 7 . 1 用量筒量取 1 0 0 m L 士。 . 5 m l ， 已調(diào)整好溫度的試樣。從儀器上取下燒瓶， 將新鮮試樣直接倒入燒瓶中， 允許倒干時間為1 5 -2 0 s ,B 7 . 2 將燒瓶與冷凝管連接并插入溫度計， 溫度計在蒸餾燒瓶中的位置參見G B / T 6 5 3 6 圖1 。將不經(jīng)干燥的量筒放在冷凝管的出口， 使冷凝管伸入量筒至少2 5 m m， 但不要低于1 0 0 m L刻度線。將量筒浸入一個透明浴中并在整個蒸餾過程中維持浴溫1 0 -2 0 C 。 在量筒頂部放一平蓋以防止冷凝的濕氣進入量筒 。B 7 . 3 加熱速率: 從開始加熱至出現(xiàn)第一滴液體的時間為5 1 0 m i n , 瓶頸處蒸氣上升至支臂的時間為2 . 5 - 3 . 5 m i n 。記錄出現(xiàn)初餾點時蒸餾溫度計的讀數(shù)。B 7 . 4 調(diào)節(jié)輸入熱量使蒸餾速率按 4 - 5 m L / m i n ( 大約每秒 2 滴) 進行。在出現(xiàn)第一滴液體后移開量筒， 使冷凝管尖端與量筒壁接觸。 按以上加熱條件， 在9 5 %點以后繼續(xù)蒸餾至干點出現(xiàn)。 記錄出現(xiàn)干點時蒸餾溫度計的讀數(shù)。B 7 . 5 記錄大氣壓力。B 7 . 6 冷凝管排干后， 讀出蒸餾液體積并將它作為回收量， 蒸餾物總回收率不應(yīng)小于9 7 。 如果回收率不在此范圍之內(nèi)， 應(yīng)重新試驗。B 8 計算 參見G B / T 6 5 3 6 第1 0 . 3 條。B 9 報告 報告初餾點和干點的試驗結(jié)果。B 1 0 精密度 本方法暫不規(guī)定試驗結(jié)果的精密度。 附錄c ( 標準的附錄)工業(yè)己烷中不揮發(fā)物測定法c 1 范圍 本方法適用于工業(yè)己烷中的不揮發(fā)物測定。C 2 儀器c 2 . 1 烘箱: 溫度控制在 1 0 5 士5 0C aC 2 . 2 鉑蒸發(fā)皿: 1 2 5 m L ; 最好采用鉑蒸發(fā)皿， 也可用鋁或瓷的蒸發(fā)皿。 注: 精密度數(shù)據(jù)只是通過鉑燕發(fā)皿測定得到C 2 . 3 量筒: 1 0 0 m L oC 2 . 4 分析天平; 感量。 . 1 m g aC 3 試驗步驟c 3 門 將一個 1 2 5 m L的鉑蒸發(fā)皿放入1 0 5 士5 的烘箱中干燥， 并在干燥器中冷卻。 重復(fù)以上操作，G s 1 7 6 0 2 -1 9 9 8直到前后兩次稱重之差在。 . 1 m g 以內(nèi)。C 3 . 2 在室溫下， 用有刻度的量筒量出1 0 0 m L試樣并放人恒重的鉑蒸發(fā)皿中， 將樣品放在蒸汽浴上蒸發(fā)至干。用一塊干凈不起毛的布將鉑蒸發(fā)皿的外部擦干， 在1 0 5 士5 的烘箱中干燥約 1 h ， 并在干燥器中冷卻， 稱量鉑蒸發(fā)皿和內(nèi)容物的重量， 精確到。 . 1 m g ,C 3 . 3 將蒸發(fā)皿和內(nèi)容物再放回烘箱中干燥 1 5 -3 0 m i n ， 冷卻后再稱重。如果有必要， 重復(fù)以上操作，直到前后兩