標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB 17512.1-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 赤蘚紅》與前一版標(biāo)準(zhǔn)《GB 17512.1-1998 食品添加劑 赤蘚紅》相比,主要在以下幾個方面進(jìn)行了調(diào)整和更新:

  1. 標(biāo)準(zhǔn)體系歸屬變化:最顯著的變化是新標(biāo)準(zhǔn)被納入了食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)體系,體現(xiàn)了對食品安全的更嚴(yán)格要求和管理。原標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布時,食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)體系尚未完全建立或完善。

  2. 適用范圍細(xì)化:新標(biāo)準(zhǔn)可能對赤蘚紅的應(yīng)用范圍做了更細(xì)致的規(guī)定,明確了哪些食品類別允許使用該添加劑,以及具體的使用限量,以確保使用安全并符合當(dāng)前食品行業(yè)的實(shí)際情況。

  3. 技術(shù)指標(biāo)更新:針對赤蘚紅的質(zhì)量指標(biāo),新標(biāo)準(zhǔn)可能對其純度、雜質(zhì)含量、重金屬殘留、微生物指標(biāo)等進(jìn)行了更為嚴(yán)格或具體的限定,以適應(yīng)科技進(jìn)步和食品安全風(fēng)險評估的新發(fā)現(xiàn)。

  4. 檢測方法優(yōu)化:為了提高檢測的準(zhǔn)確性和可行性,新標(biāo)準(zhǔn)很可能引入了新的檢測技術(shù)和方法,對原有的分析方法進(jìn)行了改進(jìn)或替換,以確保檢驗(yàn)結(jié)果的科學(xué)性和可靠性。

  5. 標(biāo)簽標(biāo)識要求:考慮到消費(fèi)者知情權(quán)和食品安全追溯的需求,新標(biāo)準(zhǔn)可能加強(qiáng)了對含有赤蘚紅食品的標(biāo)簽標(biāo)識要求,規(guī)定必須明確標(biāo)注添加劑名稱及使用量等信息。

  6. 風(fēng)險管理原則:新標(biāo)準(zhǔn)的制定融入了風(fēng)險管理的原則,強(qiáng)調(diào)在保證食品添加劑合理使用的同時,要充分評估其潛在風(fēng)險,確保公眾健康不受威脅。

  7. 與國際標(biāo)準(zhǔn)接軌:隨著國際貿(mào)易的發(fā)展,新標(biāo)準(zhǔn)可能參考了國際組織如FAO/WHO等的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和建議,力求與國際食品法規(guī)保持一致,促進(jìn)食品貿(mào)易的便利化。

這些變化旨在更好地保護(hù)消費(fèi)者健康,提升食品安全管理水平,同時也反映了科學(xué)技術(shù)進(jìn)步對食品安全標(biāo)準(zhǔn)制定的影響。


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  • 2011-02-21 實(shí)施
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文檔簡介

GB 17512.12010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 赤蘚紅 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 17512.12010 1 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB 17512.11998食品添加劑 赤蘚紅 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 GB 17512.11998 相比,主要變化如下: 增加了安全提示; 修改了鑒別試驗(yàn)的方法; 分光光度比色法平行測定的允許差由 2.0%修改為 1.0%; 修改了氯化物和硫酸鹽的檢測方法; 砷(As)的檢測方法由化學(xué)限量法修改為原子吸收法; 取消了重金屬(以 Pb 計)的質(zhì)量規(guī)格; 增加了鉛(Pb)指標(biāo)和檢測方法; 增加了鋅(Zn)指標(biāo)和檢測方法。 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄,附錄 B 為資料性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為: GB 17512.11998。 GB 17512.12010 2 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 赤蘚紅 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于熒光黃經(jīng)碘化后而制得的食品添加劑赤蘚紅。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 化學(xué)名稱、結(jié)構(gòu)式、分子式和相對分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱 9-(o-羧基苯基)-6-羥基-2, 4, 5, 7-四碘-3H-呫噸-3-酮二鈉鹽一水合物 3.2 結(jié)構(gòu)式 OOIIIINaOCOONaH2O 3.3 分子式 C20H6I4Na2O5 H2O 3.4 相對分子質(zhì)量 897.87(按2007年國際相對原子質(zhì)量) 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求:應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 紅至暗紅褐色 自然光線下采用目視評定。 組織狀態(tài) 粉末或顆粒 4.2 理化指標(biāo):應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 GB 17512.12010 3 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 赤蘚紅,w/% 85.0 附錄 A 中 A.4 干燥減量、氯化物(以NaCl計)及硫酸鹽(以NaSO4計)總量,w/% 14.0 附錄 A 中 A.5 水不溶物,w/% 0.20 附錄 A 中 A.6 副染料,w/% 3.0 附錄 A 中 A.7 碘化鈉,w/% 0.40 附錄 A 中 A.8 砷(As)/(mg/kg) 1.0 附錄 A 中 A.9 鉛(Pb)/(mg/kg) 10.0 附錄 A 中 A.10 鋅(Zn)/(mg/kg) 20.0 附錄 A 中 A.11 GB 17512.12010 4 附 錄 A (規(guī)范性附錄) 檢驗(yàn)方法 A.1 安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,按相關(guān)規(guī)定操作,操作時需小心謹(jǐn)慎。若濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時,要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水, 在沒有注明其他要求時, 均指分析純試劑和 GB/T 66822008 規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定時,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 規(guī)定配制和標(biāo)定。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 硫酸。 A.3.1.2 鹽酸。 A.3.1.3 乙酸銨溶液:1.5g/L。 A.3.2 儀器和設(shè)備 A.3.2.1 分光光度計。 A.3.2.2 比色皿:10mm。 A.3.3 鑒別方法 應(yīng)滿足如下條件: A.3.3.1 稱取試樣約0.1g(精確至0.01g) ,溶于100mL水中,呈紅色澄清溶液。取5 mL溶液加入1 mL鹽酸,則產(chǎn)生紅色沉淀。 A.3.3.2 稱取試樣約0.2g(精確至0.01g) ,溶于20mL硫酸中,呈褐黃色,取此液2滴3滴,加水5 mL,產(chǎn)生橙紅色沉淀。 A.3.3.3 稱取試樣約0.1g(精確至0.01g) ,溶于100mL乙酸銨溶液中,取此溶液1mL,加乙酸銨溶液配至100mL,該溶液的最大吸收波長為526 nm2nm。 A.4 赤蘚紅的測定 A.4.1 重量法(仲裁法) A.4.1.1 方法提要 試樣溶解后,經(jīng)稀釋、酸化、煮沸,并經(jīng)過恒量過濾,再恒量,然后進(jìn)行稱量計算。 A.4.1.2 試劑和材料 A. 鹽酸溶液:1+49。 A. 鹽酸溶液:1+199。 A.4.1.3 儀器和設(shè)備 GB 17512.12010 5 A. 恒溫干燥箱。 A. 玻璃砂芯坩堝:G4,孔徑為5m15m。 A.4.1.4 分析步驟 稱取約 2.5g 試樣(精確至 0.0001g) ,置于燒杯中,用水溶解后移入 250mL 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。吸取 50mL 該溶液,置于 250 mL 燒杯中,加熱至沸騰后,加入 20 mL 鹽酸溶液(1+49),再次煮沸,然后用 5 mL 水沖洗燒杯內(nèi)壁,蓋上表面皿,在沸水浴上加熱約 5h 后,放冷至室溫,用已在 1352烘至恒量,并冷卻稱量過的 G4玻璃砂芯坩堝,將沉淀物過濾。再每次用 15mL 鹽酸溶液(1+199)沖洗,洗滌二次后,再用 15mL 水洗一次,將沉淀物和 G4玻璃砂芯坩堝在 1352恒溫干燥箱中烘至恒量,在干燥器內(nèi)冷卻 30min 后稱量。 A.4.1.5 結(jié)果計算 赤蘚紅以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1w計,數(shù)值用表示,按公式(A.1)計算: %100250/50074. 111=mmw(A.1) 式中: m1 沉淀物質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g); 1.074 變換系數(shù); m 試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g) 。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) ,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 A.4.2 分光光度比色法 A.4.2.1 方法提要 將試樣與已知含量的赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)品分別用水溶解,用乙酸銨溶液稀釋定容后,在最大吸收波長處,分別測其吸光度,計算其含量。 A.4.2.2 試劑和材料 A. 乙酸銨溶液:1.5g/L。 A. 赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)品: 85.0(質(zhì)量分?jǐn)?shù),按A.4.1測定) 。 A.4.2.3 儀器和設(shè)備 A. 分光光度計。 A. 比色皿:10mm。 A.4.2.4 赤蘚紅標(biāo)樣溶液的配制 稱取約 0.25g(精確至 0.0001g)赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)樣品,溶于適量水中,移入 1000mL 棕色容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。準(zhǔn)確吸取 10 mL,移入 500 mL 棕色容量瓶中,加乙酸銨溶液稀釋至刻度,搖勻。 A.4.2.5 赤蘚紅試樣溶液的配制 GB 17512.12010 6 稱量與操作方法同A.4.2.4標(biāo)樣溶液的配制。 A.4.2.6 分析步驟 將赤蘚紅標(biāo)樣溶液和赤蘚紅試樣溶液分別置于 10mm 比色皿中,同在最大吸收波長處用分光光度計測定各自的吸光度值,用乙酸銨溶液作參比液。 A.4.2.7 結(jié)果計算 赤蘚紅以質(zhì)量分?jǐn)?shù)1w計, 數(shù)值用表示,按公式(A.2)計算: 0001wmAAmw= (A.2) 式中: A 赤蘚紅試樣溶液的吸光度值; m0赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g) ; w0赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)品(重量法)的質(zhì)量分?jǐn)?shù); A0赤蘚紅標(biāo)樣溶液的吸光度值; m試樣的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g)。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 1.0(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) ,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 A.5 干燥減量、氯化物(以NaCl計)及硫酸鹽(以Na2S04計)總量的測定 A.5.1 干燥減量的測定 A.5.1.1 分析步驟 稱取約 2g 試樣(精確至 0.001g) ,置于已在 1352烘至恒量的稱量瓶中,在 1352恒溫干燥箱中烘至恒量。 A.5.1.2 結(jié)果計算 干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)2w計,數(shù)值用表示,按公式(A.3)計算: %1002322=mmmw(A.3) 式中: m2 試樣干燥前質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g); m3試樣干燥至恒量質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) ,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 A.5.2 氯化物(以NaCl計)的測定 A.5.2.1 試劑和材料 GB 17512.12010 7 A. 硝基苯。 A. 活性炭;767針型。 A. 硝酸溶液:1+1。 A. 硝酸銀溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。 A. 硫酸鐵銨溶液 配制方法:稱取約 14g 硫酸鐵銨,溶于 100mL 水中,過濾,加 10mL 硝酸,貯存于棕色瓶中; A. 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NH4CNS)=0.1mol/L。 A.5.2.2 試樣溶液的配制 稱取約2g試樣(精確至0.001g),溶于150mL水中,加約15g活性炭,溫和煮沸2 min3min,加入1mL硝酸溶液,不斷搖動均勻,放置30min(其間不時搖動)。用干燥濾紙過濾。如濾液有色,則再加5g活性炭,不時搖動下放置1h,再用干燥濾紙過濾(如仍有色則更換活性炭重復(fù)操作至濾液無色)。每次以10mL水洗活性炭三次,濾液合并移至200mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。用于氯化物和硫酸鹽含量的測定。 A.5.2.3 分析步驟 移取50mL試樣溶液,置于500mL錐形瓶中,加2mL硝酸溶液和10mL硝酸銀溶液 (氯化物含量多時要多加些)及5mL硝基苯,劇烈搖動至氯化銀凝結(jié),加入1mL硫酸鐵銨溶液,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀到終點(diǎn)并保持1min,同時以同樣方法做一空白試驗(yàn)。 A.5.2.4 結(jié)果計算 氯化物(以NaCl計)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)3w計,數(shù)值用表示,按公式(A.4)計算: %100)200/50(1000/ )(410113=mMVVcw(A.4) 式中: c1 硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L); V 滴定空白溶液耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為毫升(mL); V0 滴定試樣溶液耗用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為毫升(mL); M1 氯化鈉的摩爾質(zhì)量數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)M1(NaCl)=58.4; m4試樣的質(zhì)量數(shù)值,單位為克(g)。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 A.5.3 硫酸鹽(以Na2S04計)的測定 A.5.3.1 試劑和材料 A. 氫氧化鈉溶液:2g/L。 A. 鹽酸溶液:1+1999。 A. 氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(1/2BaCl2)=0.l mol/L(配制方法見附錄B) 。 A. 酚酞指示液:10g/L。 GB 17512.12010 8 A. 玫瑰紅酸鈉指示液:稱取0.lg玫瑰紅酸鈉,溶于10mL水中(現(xiàn)用現(xiàn)配)。 A.5.3.2 分析步驟 吸取25mL試樣溶液(A.5.2.2),置于250mL錐形瓶中,加1滴酚酞指示液,滴加氫氧化鈉溶液呈粉紅色,然后滴加鹽酸溶液至粉紅色消失,搖勻,溶解后在不斷搖動下用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,以玫瑰紅酸鈉指示液作外指示液,反應(yīng)液與指示液在濾紙上交匯處呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點(diǎn)并保持2min不褪色為終點(diǎn)。 同時以相同方法做空白試驗(yàn)。 A.5.3.3 結(jié)果計算 硫酸鹽(以Na2SO4計)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)4w計,數(shù)值表示,按公式(A.5)計算: %100)200/25()2/(1000/ )(423224=mMVVcw(A.5) 式中: c2 氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L); V2 滴定試樣溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為毫升(mL); V3 滴定空白溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為毫升(mL); M2 硫酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)M2(Na2SO4)=142.04; m4 試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 A.5.4 干燥減量、氯化物(以NaCl計)及硫酸鹽(以Na2SO4計)總量的結(jié)果計算 干燥減量和氯化物(以NaCl計)及硫酸鹽(以Na2SO4計)的總量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)5w計, 數(shù)值用表示, 按公式(A.6)計算: 4325wwww+=(A.6) 式中: 2w干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù); 3w氯化物(以NaCl計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù); 4w 硫酸鹽(以Na2SO4計) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。 A.6 水不溶物的測定 A.6.1 儀器和設(shè)備 A.6.1.1 玻璃砂芯坩堝:G4,孔徑為5m15m。 A.6.1.2 恒溫干燥箱。 GB 17512.12010 9 A.6.2 分析步驟 稱取約3g試樣(精確至0.001g),置于500mL燒杯中,加入5060熱水250mL,使之溶解,用已在1352烘至恒量的G4玻璃砂芯坩堝過濾,并用熱水充分洗滌到洗滌液無色,在1352恒溫干燥箱中烘至恒量。 A.6.3 結(jié)果計算 水不溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)6w計,數(shù)值用表示,按公式(A.7)計算: %100566=mmw (A.7) 式中: m6 干燥后水不溶物質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g); m5 試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.05(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) ,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 A.7 副染料的測定 A.7.1 方法提要 用紙上層析法將各組分分離,洗脫,然后用分光光度法定量。 A.7.2 試劑和材料 A.7.2.1 無水乙醇。 A.7.2.2 正丁醇。 A.7.2.3 丙酮溶液:1+1。 A.7.2.4 氨水溶液:4+96。 A.7.2.5 碳酸氫鈉溶液:4g/L。 A.7.3 儀器和設(shè)備 A.7.3.1 分光光度計。 A.7.3.2 層析濾紙:1號中速,150mm250mm。 A.7.3.3 層析缸:240mm300mm。 A.7.3.4 微量進(jìn)樣器:100L。 A.7.3.5 納氏比色管:50mL有玻璃磨口塞。 A.7.3.6 玻璃砂芯漏斗:G3,孔徑為15m40m。 A.7.3.7 50mm比色皿。 A.7.3.8 10mm比色皿。 A.7.4 分析步驟 A.7.4.1 紙上層析條件 GB 17512.12010 10 A. 展開劑:正丁醇+無水乙醇+氨水溶液6+2+3。 A. 溫度:2025。 A.7.4.2 試樣溶液的配制 稱取約1g試樣(精確至0.001g),置于燒杯中,加入適量水溶解后,移入100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻備用,該試樣溶液濃度為1%。 A.7.4.3 試樣洗出液的制備 用微量進(jìn)樣器吸取 100L 試樣溶液,均勻地注在離濾紙底邊 25mm 的一條基線上,成一直線,使其在濾紙上的寬度不超過 5mm,長度為 130mm,用吹風(fēng)機(jī)吹干。將濾紙放入裝有預(yù)先配制好展開劑的層析缸中展開,濾紙底邊浸入展開劑液面下 l0mm,待展開劑前沿線上升至 150mm 或直到副染料分離滿意為止。取出層析濾紙,用冷風(fēng)吹干。 用空白濾紙在相同條件下展開, 該空白濾紙應(yīng)與上述步驟展開用的濾紙在同一張濾紙上相鄰部位裁取。 副染料紙上層析示意圖見圖 A.2。 基線副染 料(2)主 染 料副染 料(1)130mm150mm250mm25mm 圖 A.2 副染料紙上層析示意圖 將展開后取得的各個副染料和在空白濾紙上與各副染料相對應(yīng)的部位的濾紙按同樣大小剪下, 并剪成約 5mm15mm 的細(xì)條, 分別置于 50mL 的納氏比色管中, 準(zhǔn)確加入 5mL 丙酮溶液, 搖動 3min5min后,再準(zhǔn)確加入 20mL 碳酸氫鈉溶液,充分搖動,然后分別在玻璃砂芯漏斗中自然過濾,濾液應(yīng)澄清,無懸浮物。 加水至刻度。 分別得到各副染料和空白的洗出液。 在各自副染料的最大吸收波長處, 用 50mm比色皿,將各副染料的試料洗出液在分光光度計上測定各自的吸光度值。 在分光光度計上測定吸光度時,以丙酮溶液 5mL 和碳酸氫鈉溶液 20mL 的混合液作參比液。 A.7.4.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 吸取 2mL 1的試樣溶液移入 100mL 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,該溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 GB 17512.12010 11 A.7.4.5 標(biāo)準(zhǔn)洗出液的制備 用微量進(jìn)樣器吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液 100L, 均勻地點(diǎn)注在離濾紙底邊 25mm 的一條基線上, 用吹風(fēng)機(jī)吹干。將濾紙放入裝有預(yù)先配制好展開劑的層析缸中展開,待展開劑前沿線上升 40mm,取出用冷風(fēng)吹干,剪下所有展開的染料部分,按 A.7.4.3 的方法進(jìn)行萃取操作,得到標(biāo)準(zhǔn)洗出液。用 10mm 比色皿在最大吸收波長處測吸光度值。 同時用空白濾紙在相同條件下展開,按相同方法操作后測洗出液的吸光度值。 A.7.4.6 結(jié)果計算 副染料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以7w計,數(shù)值用表示,按公式(A.8)計算: ()()SbAbAbAwSSnn+=)2/100)(5/117LL(A.8) 式中: A1An 各副染料洗出液以 50mm 光徑長度測定出的吸光度值; b1bn 各副染料對照空白洗出液以 50mm 光徑長度測定出的吸光度值; As 標(biāo)準(zhǔn)洗出液以 10mm 光徑長度測定出的吸光度值; bs 標(biāo)準(zhǔn)對照空白洗出液以 10mm 光徑長度測定出的吸光度值; 5 折算成以 10mm 光徑長度的比數(shù); 100/2 標(biāo)準(zhǔn)洗出液折算成 1試樣溶液的比數(shù); S 試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) ,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 A.8 碘化鈉的測定 A.8.1 方法提要 采用電位滴定法,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中碘化鈉的含量。 A.8.2 試劑和材料 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(AgNO3)=0.001mol/L。 A.8.3 儀器和設(shè)備 A.8.3.1 數(shù)字毫伏計。 A.8.3.2 碘離子選擇電極。 A.8.3.3 參比電極。 A.8.3.4 電磁攪拌器。 A.8.4 試樣溶液的制備 GB 17512.12010 12 稱取約 4.0g 試樣(精確至 0.0001 g),置于燒杯中,加入準(zhǔn)確量取 100mL 的水,用電磁攪拌器攪拌溶解,作為試樣溶液。 A.8.5 分析步驟 將碘離子選擇電極及參比電極插入已溶解的試樣溶液中, 然后調(diào)整毫伏計的毫伏讀數(shù), 在充分?jǐn)嚢柘?,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。開始滴定時滴定量每次 0.5mL,漸漸加入,然后觀察每次滴加的電位變化,并記錄電位讀數(shù),當(dāng)接近終點(diǎn)時,滴加速度降至每次 0.1mL,將測得的電位毫伏讀數(shù)和相應(yīng)的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積作圖, 曲線的最大突躍點(diǎn)即為滴定終點(diǎn), 得出其對應(yīng)的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。 A.8.6 結(jié)果計算 碘化鈉以質(zhì)量分?jǐn)?shù)8w計,數(shù)值用表示,按公式(A.9)計算: %100)1000/(73428=mMVcw(A.9) 式中: c2 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L) ; V4 滴定試樣耗用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL) ; M3 碘化鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)M3(NaI)=149.89; m7 試樣質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g) 。 計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。 A.9 砷的測定 A.9.1 方法提要 赤蘚紅經(jīng)濕法消解后,制備成試樣溶液,用原子吸收光譜法測定砷的含量。 A.9.2 試劑和材料 A.9.2.1 硝酸。 A.9.2.2 硫酸溶液:1+1。 A.9.2.3 硝酸-高氯酸混合溶液:3+1。 A.9.2.4 砷(As)標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB/T 602配制和標(biāo)定后,再根據(jù)使用的儀器要求進(jìn)行稀釋配制成含砷相應(yīng)濃度的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液。 A.9.2.5 氫氧化鈉溶液:1g/L。 A.9.2.6 硼氫化鈉溶液:8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。 A.9.2.7 鹽酸溶液:1+10。 GB 17512.12010 13 A.9.2.8 碘化鉀溶液:200g/L。 A.9.3 儀器和設(shè)備 A.9.3.1 原子吸收光譜儀 A.9.3.2 儀器參考條件:砷空心陰極燈分析線波長:193.7nm;狹縫:0.5 nm1.0nm;燈電流:6 mA 10 mA ; A.9.3.3 載氣流速:氬氣 250mL/min; A.9.3.4 原子化器溫度:900。 A.9.4 分析步驟 A.9.4.1 試樣消解 稱取約 1g 試樣(精確至 0.001g) ,置于 250mL 三角或圓底燒瓶中,加 10mL15mL 硝酸和 2mL硫酸溶液,搖勻后用小火加熱趕出二氧化氮?dú)怏w,溶液變成棕色,停止加熱,放冷后加入 5mL 硝酸-高氯酸混合液, 強(qiáng)火加熱至溶液透明或微黃色, 如仍不透明, 放冷后再補(bǔ)加 5mL 硝酸-高氯酸混合溶液,繼續(xù)加熱至溶液透明無色或微黃色并產(chǎn)生白煙(避免燒干出現(xiàn)炭化現(xiàn)象) ,停止加熱,放冷后加 5mL 水加熱至沸,除去殘余的硝酸-高氯酸(必要時可再加水煮沸一次),繼續(xù)加熱至發(fā)生白煙,保持 10min,放冷后移入 100mL 容量瓶(若溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或機(jī)械雜質(zhì)須過濾) ,用鹽酸溶液稀釋定容。 同時按相同的方法制備空白溶液。 A.9.4.2 測定 量取25mL消解后的試樣溶液至50mL容量瓶,加入5mL碘化鉀溶液,用鹽酸溶液稀釋定容,搖勻,靜置15min。 同時按相同的方法以空白溶液制備空白測試液。 開啟儀器,待儀器及砷空心陰極燈充分預(yù)熱,基線穩(wěn)定后,用硼氫化鈉溶液作氫化物還原發(fā)生劑,以標(biāo)準(zhǔn)空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白測試液及樣品溶液的順序,按電腦指令分別進(jìn)樣。測試結(jié)束后電腦自動生成工作曲線及扣除樣品空白后的樣品溶液中砷濃度,輸入樣品信息(名稱、稱樣量、稀釋體積等) ,即自動換算出試樣中砷含量。 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.1mg/kg,取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。 A.10 鉛的測定 A.10.1 方法提要 赤蘚紅經(jīng)濕法消解后,制備成試樣溶液,用原子吸收光譜法測定鉛的含量。 A.10.2 試劑和材料 A.10.2.1 鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液:按GB/T 602配制和標(biāo)定后,再根據(jù)使用的儀器要求進(jìn)行稀釋配制成含鉛相應(yīng)濃度的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液; A.10.2.2 氫氧化鈉溶液:1g/L。 GB 17512.12010 14 A.10.2.3 硼氫化鈉溶液:8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。 A.10.2.4 鹽酸溶液:1+10。 A.10.3 儀器和設(shè)備 A.10.3.1 原子吸收光譜儀。 A.10.3.2 儀器參考條件:GB 5009.12-2010 第三法 火焰原子吸收光譜法。 A.10.4 分析步驟 可直接采用A.9.4.1的試樣溶液和空白溶液。 按GB

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