GB14883.10-1994食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn)銫-137的測(cè)定.pdf

中華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)食 品 中放 射 性 物質(zhì) 檢 驗(yàn) 艷 門 3 7的測(cè) 定G B 1 4 8 8 3 . 1 0 一 9 4E-i n a t i o n o f r a d i o c t i v e ma t e r i a l s f o r f n n + l q -D e t e r mi n a t i o n o f c e s i u m- 1 3 71 主題內(nèi)容與適應(yīng)范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類食品中艷- 1 3 7 0 C s ) 的放射化學(xué)測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中艷- 1 3 7 的測(cè)定。 方法測(cè)定限對(duì)磷鋁酸按法、 亞鐵氰化鉆鉀法為1 . 3 X 1 0 - z鞠/ g 灰， 對(duì)Y 能譜法為3 . 7 吸/ k g 樣。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB 1 4 8 8 3GB 1 4 5 8 3 .食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn)總則食品中放射性物質(zhì)檢驗(yàn)碘- 1 3 1 的測(cè)定3 銳相酸鐵法31 原理 王水浸取食品灰， 經(jīng)磷鋁酸餒吸附分離， 在檸檬酸掩蔽下以碘秘酸鹽沉淀純化艷后， 低本底R(shí) 射線測(cè)量?jī)x測(cè)量 C s 放射性。3 . 2 試劑3 . 2 . 1 磷鋁酸錢: 8 g 磷酸氫二按溶于2 5 0 m L水中。 l o g 硝酸按溶于5 0 m L 水和3 0 m L 硝酸中。 將上述兩種溶液合并， 加熱至8 0 C . 然后在不斷攪拌下緩慢加入2 5 0 m L 2 8 0 o 鉑酸按溶液， 加熱片刻， 放置冷卻，傾去 上清 液， 用G 5 號(hào) 砂芯漏斗 抽濾， 先 后以1 寫 硝酸和無水乙 醉洗滌. 1 1 0 ,C 烘干后， 存 放于棕色廣口 瓶?jī)?nèi)。3 . 2 . 2 碘秘酸鈉: 稱5 g 三氧化二秘和1 5 g 碘化鈉混合， 加入5 0 m L冰乙酸和5 0 m L 水， 攪拌溶解， 加熱近沸， 過濾， 濾液裝入棕色試劑瓶中。3 . 2 . 3 艷 載體溶液: l O m g C s + / m L ， 稱 取1 2 . 6 7 g 氯 化艷于小 燒杯中， 加水溶解后滴加3 滴濃鹽酸， 定量轉(zhuǎn)入1 L容量瓶， 用水稀釋到刻度。 標(biāo)定: 可用一下列兩法之一。12 . 3 . 1 標(biāo)定方法1 高氯酸艷法: 準(zhǔn)確吸取4 . O O m L 艷載體溶液人1 2 5 m L 錐形瓶， 加1 M I . 硝酸和5 m L 高氯酸， 蒸發(fā)至冒白 煙幾分鐘。 取下， 冷至室溫。 加入1 5 m L 無水乙醇， 搖勻后在 冰浴中冷數(shù)分鐘。將沉淀 抽濾于已 稱量的G 4 砂芯玻璃增鍋， 用l O m L 無水乙 醉洗滌一次， 1 0 5 C 烘干1 5 m in 干燥器內(nèi) 冷卻后稱量。3 . 2 . 12 標(biāo)定方法2 四苯硼艷法: 取2 . O O m L 艷載體溶液， 盛于1 0 0 m L 燒杯中 加2 0 m L水和1 m L 6 m o l/ L 乙 酸溶 液， 攪 拌均勻。 加入l O m L 3 % 四 苯硼 鈉溶液， 稍加 熱， 冷至室 溫。 在已 恒量的G 5 砂芯 漏斗 上抽濾， 用2 0 m L l %乙 酸溶液 洗滌 燒杯， 并定量 轉(zhuǎn)人 砂芯 漏斗， 最后在1 1 0 下烘干， 稱至恒量。一 - - - - - - - - ， . 一 - . ， 一 ， - - - - - - - - - - . 一 . ， . ， - - - - - - - - ， . . ，中 華人 民共和國(guó) 衛(wèi) 生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批 準(zhǔn)1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 實(shí) 施G B 1 4 8 8 3 . 1 0 一 9 43 . 2 . 4 5 %乙酸溶液。3 . 2 . 5 冰乙酸。3 . 2 . 6 草酸。3 . 2 . 7 氫氧化鈉溶液: 2 m o l / L o3 . 2 . 8 3 0 /檸檬酸溶液。3 . 2 . 9 王水: 1 體積硝酸與3 體積鹽酸混合。3 . 2 門0 1 3 7 C s 標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1 X 1 0 3 衰變/ m i n m L 左右， 含0 . l m g c s + / m 1的0 . l m o l / L 鹽酸溶液13 儀器和器材3 . I， 可拆卸漏斗: 內(nèi)徑 2 c m.13 . 2 砂芯玻璃柑i M : G 5 ( 或G 4 )3 . 3 . 3 離心機(jī): 離心管容積8 0 m L W上。3 . 3 . 4 低本底P 測(cè)量?jī)x: 本底小于 3 計(jì)數(shù)/ m i n .3 . 4 標(biāo)準(zhǔn)源校正監(jiān)督源及計(jì)數(shù)效率一 質(zhì)量曲線的繪制3 . 4 . 1 3 3 7 C s 標(biāo)準(zhǔn)源校正 3 7 C s 監(jiān)督源 將內(nèi) 面光滑的不銹鋼測(cè)量盤洗凈烘干， 用鉛筆畫上與測(cè)量樣品相同直徑的圓， 滴入0 . 1 m 1 _ 胰島素溶液( 2 。 萬單位/ m L ) ， 使在圓內(nèi)均勻分布， 烘干。往胰島素圓面上準(zhǔn)確加入， 3 7 C s 標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1 0 1 - 1 0 3 衰變/ m i n ) ， 仔細(xì)均勻鋪開后烘干。再滴上 1 滴 1 %火棉膠溶液， 均勻地覆蓋于源上. 晾干后即得 C s 監(jiān)督源( 使用活性區(qū)直徑與樣品相同的 3 7 C s 平板標(biāo)準(zhǔn)源更好) 。 準(zhǔn)確移取2 . O O m L艷載體和1 . O O m L 7 C s 標(biāo)準(zhǔn)溶液( 3 . 2 . 1 0 ) 于5 0 m L燒杯中， 按3 . 5 . 5 -3 . 5 . 6 條進(jìn)行操作， 得-Cs標(biāo)準(zhǔn)源。 連續(xù)在測(cè)量樣品的低本底P 測(cè)量?jī)x上測(cè)量以上兩種源， 按3 . 6 條計(jì)算公式( 1 ) 計(jì)算出校正后的- C .監(jiān)督源強(qiáng)度。3 . 4 . 2 計(jì)數(shù)效率一 質(zhì)量曲線的繪制 準(zhǔn)確配制一系列含艷量不同的溶液， 各加入等量的 C s 標(biāo)準(zhǔn)溶液( 3 . 2 . 1 0， 然后按 3 . 5 . 5 -3 . 5 . 6條進(jìn)行操作。以實(shí)得碘秘酸艷質(zhì)量為橫坐標(biāo)， 測(cè)得的放射性強(qiáng)度 I 為縱坐標(biāo)在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上作圖， 得一直線。將直線延長(zhǎng)與縱坐標(biāo)相交得 工 ， 以實(shí)得碘秘酸艷質(zhì)量為橫坐標(biāo)， I / I ,， 為縱坐標(biāo)， 在普通坐標(biāo)紙上繪制出計(jì)數(shù)效率一 質(zhì)量曲線。3 . 5 測(cè)定3 . 5 . 1 采樣 、 預(yù)處理按 G B 1 4 8 8 3 . 1 規(guī)定進(jìn)行。3 . 5 . 2 稱取1 -1 0 g ( 精確至0 . O O l g ) 灰樣于2 5 0 m I蒸發(fā)皿， 加入2 . O O m I艷載體溶液和少量水潤(rùn)濕灰慢慢滴入 4 0 m L王水， 在沸水浴上蒸干， 再在電爐上低 溫加熱到無煙后， 于高溫爐中4 5 0 C 灼燒0 . 5 h 。 冷卻， 用3 0 - 5 O m L 6 m o l / L 硝酸溶液浸煮并趁熱離心， 保留上清液。 然后用熱的2 m o l / I , 硝酸溶液和水2 0 m L交替洗滌殘?jiān)? 次。 重復(fù)前述浸煮和洗滌一次， 棄去殘?jiān)?合并上清液與冼出液于2 5 0 m l燒杯。15 . 3 用濃氨水調(diào)浸出液p H至 1 左右， 加水稀釋至2 0 0 m L左右。加入l g 磷鋁酸錢， 攪拌 3 0 m i n ， 放置， 讓沉淀沉降完全。15 . 4 用虹吸法吸去大部分清液， 剩余部分轉(zhuǎn)入離心管離心， 棄去上清液。用 l yo( V / V ) 硝酸和水各1 5 m L分別洗沉淀一次， 離心。 棄去上清液。 然后加入l O m L 2 m o l / L氫氧化鈉溶液， 攪拌使沉淀溶解。 加5 m L 3 0 %檸檬酸溶液， 小心加熱， 如有不溶物應(yīng)趁熱在定量濾紙上過濾， 用I O m l水依次洗滌燒杯和濾紙， 合并濾液和洗滌液入5 0 m L燒杯中， 在電爐上緩緩蒸發(fā)至5 -8 m I _ .3 . 5 . 5 將燒杯放在冰浴中冷卻， 加人 2 mL冰乙酸和 2 . 5 mL碘鎊酸鈉溶液， 用玻璃棒擦壁攪拌 3 m i n左右。碘鑄酸艷沉淀在冰浴放置 1 5 m i n 左右。將溶液和沉淀轉(zhuǎn)入l O m L離心管中離心， 棄去 卜 清液。用1 O m L冰乙酸洗滌燒杯后轉(zhuǎn)人離心管， 攪起沉淀進(jìn)行洗滌， 離心， 棄去上清液。G R 1 4 8 8 3 . 1 0 一 9 43 . 5 . 6 用l O m L冰乙酸溶液將全部沉淀 ， 均勻地轉(zhuǎn)移至裝有已恒量濾紙的可拆卸漏斗中， 抽濾。用冰乙酸洗到濾出液無色為止。 最后用l O m L無水乙醇洗1 次。 然后將碘秘酸艷沉淀在 1 1 0 C 下烘干， 稱至恒量。在低本底R(shí) 測(cè)量?jī)x上測(cè)量- C s 放射性， 接著在同樣條件下測(cè)量; 3 7 0 5 監(jiān)督源。36 計(jì)算A, =NIA,N, 。 . . . . . . . . ( 1 )A =NA, M6 0 W S R N, ， ， 。 一 ，( 2 )式中: A 食品中 C s 濃度， 均/ k g 或氏/ L ; A , 經(jīng), 3 v C s 標(biāo)準(zhǔn)源校正的 3 7 C s 監(jiān)督源的強(qiáng)度， 衰變/ m i n ; A , 加人-C s 標(biāo)準(zhǔn)溶液的活度， 衰變/ m i n ; S - C s 的自吸收系數(shù)， 可由自 吸收曲線查得; M灰樣比， g / k g 或g / L ; N樣品測(cè)量得的凈計(jì)數(shù)率， 計(jì)數(shù)/ m i n ; N,經(jīng)自吸收及化學(xué)回收率校正后的標(biāo)準(zhǔn)源凈計(jì)數(shù)率， 計(jì)數(shù)/ m i n ; N , 標(biāo)定時(shí); 3 , C s 監(jiān)督源的凈計(jì)數(shù)率， 計(jì)數(shù)/ m i n ; N, 樣品測(cè)量時(shí)-Cs監(jiān)督源的凈計(jì)數(shù)率， 計(jì)數(shù)/ m i n ; R -艷的化學(xué)回收率; W分析用灰質(zhì)量， 9 。4 亞鐵氮化鉆鉀法4 . 1 原理 王水或濃硝酸浸取食品灰， 亞鐵氰化鉆鉀吸附， 碘秘酸鈉沉淀艷后， 用低本底R(shí) 測(cè)量?jī)x測(cè)量山 C s 放射性。4 . 2 試劑和材料4 . 2 . 1 亞鐵氰化鉆鉀: 在室溫下將 1 個(gè)體積的 0 . 5 m o l / L亞鐵氰化鉀溶液滴加到 2 . 4 個(gè)體積的0 . 3 m o l / L 亞硝酸鉆溶液中， 不斷攪拌下3 0 m i n 完成操作。離心， 棄去上清液。 水洗沉淀， 要充分?jǐn)嚢枞砍恋恚?離心， 棄去洗滌液。 如此洗滌到清液無色為止。 將沉淀物取出涂在表面皿上， 在 1 1 5 千燥至沉淀變成紫褐色時(shí)， 取出冷卻， 研碎， 過篩。 將通過6 0目的亞鐵氰化鉆鉀粉末裝瓶備用。4 . 2 . 2 碘秘酸鈉溶液、 艷載體溶液、 王水、 冰乙酸、 草酸和氫氧化鈉溶液與磷鑰酸錢法(0. 2 ) 相同。4 . 3 儀器與器材 同磷鑰酸錢法( 3 . 3 ) e4 . 4 標(biāo)準(zhǔn)源校正監(jiān)督源及計(jì)數(shù)效率一 質(zhì)量曲線的繪制 同磷鑰酸錢法( 3 . 4 )45 測(cè)定4 . 5 . 1 采樣、 預(yù)處理按G B 1 4 8 8 3 . 1 規(guī)定進(jìn)行。4 . 5 . 2 同磷 鑰酸錢法( 3 . 5 . 2 ) .4 . 5 . 3 向合并的溶液中加入 1 g 亞鐵氰化鉆鉀， 不停攪拌 l o m i n 左右， 用定量濾紙過濾全部沉淀。用3 0 m L蒸餾水先洗燒杯后洗沉淀將沉淀連同濾紙一起轉(zhuǎn)移至瓷增禍中， 在電爐上烘干、 炭化， 再在4 5 0 高溫爐中灰化 1 0 -2 0 m i n ， 以不沾有亞鐵氰化鉆鉀粉末的濾紙灰化變自、 增鍋壁上沒有黑色為灰化完成的標(biāo)志， 取出冷卻。G B 1 4 8 8 3 . 1 0 一 9 44 . 5 . 4 J ff A中加人 1 0 -2 0 m L沸水， 攪拌并搗碎灰化物， 靜止片刻， 上清液過濾到 1 0 0 - 1 _ 燒杯中。 如灰化不好， 沸水浸取時(shí)炭末可能透過濾紙， 會(huì)影響艷回收率。如發(fā)生這種情況， 可將浸取液加熱濃縮， 使炭末集聚， 然后再過濾除去炭末。 再用沸水如此浸取艷3 次。 將合并的浸取液緩緩蒸至5 m L左右， 冷卻至室溫。加入6 m L冰乙酸和l o m 1碘秘酸鈉溶液， 擦壁攪拌至碘秘酸艷沉淀出現(xiàn)， 再放置 l O mi n 左右。4 . 5 . 5 在裝有已恒量濾紙的可拆卸漏斗中抽濾沉淀。 用冰乙酸將沉淀全部轉(zhuǎn)入漏斗并洗沉淀至洗出液無色， 再用l o m l無水乙醇洗沉淀。 沉淀與濾紙一起在1 2 0 0C 烘干， 稱至恒量。 在低本底自 射線測(cè)量?jī)x上測(cè)量碘秘酸艷的放射性， 接著測(cè)量-C s 監(jiān)督源。4 . 6 計(jì)算 同磷鋁酸按法( 3 . 6 ) .5 7 能譜測(cè)定法5 . 1 原理 食品鮮樣直接或經(jīng)前處理后裝入一定形狀和體積的樣品盒內(nèi)， 在Y 能譜儀上測(cè)量-C s 的Y 射線特征峰強(qiáng)度以測(cè)定 e , C s 放射性濃度。5 . 2 試劑5 . 2 . 1 C s 放射性標(biāo)準(zhǔn)溶液: 比活度為1 0 0 0 B q / m L左右。5 . 3 儀器和器材 同G B 1 4 8 8 3 . 4 4 . 3 條。5 . 4 能量刻度和全能峰探測(cè)效率刻度 同G B 1 4 8 8 3 . 4 4 . 4 條。5 . 5 測(cè)定 同G B 1 4 8 8 3 . 4 4 . 5 條。 但對(duì)奶類樣品不必加氫氧化鈉溶液堿化， 而可以直接蒸發(fā)濃縮。 對(duì)1 C s 用6 6 1 . 6 k e V全能峰來進(jìn)行測(cè)量。5 . 6 計(jì)算(3)(4)， 一 于NT . F . 行 ” ”E=E ( 1 +F) . . . . . . ， 一式中: AF-N了 ， W 食品中 C s 含量 B q / k g 或B q / L ;-C s 的6 6 1 . 6 k e V Y 射線的分支比， 8 4 . 6 2 % ;1 3 7 C s 的全能峰探測(cè)效率; C s 的6 6 1 . 6 k e V全能峰測(cè)量效率， 其數(shù)值按G B 1 4 8 8 3 . 9 4 . 4 . 3 條所繪出的E h - H關(guān)系曲線上查出;測(cè)量效率總校正因子， %， 見附錄A;測(cè)出 3 C 5 全能峰凈面積， 計(jì)數(shù);樣品測(cè)量時(shí)間， ， ;測(cè)量樣品相當(dāng)?shù)孽r樣量， k g 或L .刀五EhG B 1 4 8 8 3 . 1 0 一 9 4 附錄A不同高度和表觀密度時(shí), 3 1 C s 測(cè)i效率總校正因子F ( 補(bǔ)充件)表 A1表觀密度， 、g / - C幻 】1 . 01 . 52 . 02 . 53 . 03 . 54 . 04 . 55 . 08 . 18 . 99 、 7一 0 . 7 8一 1 1一 1 . 4一 1 ?一 2 . 0一 2 . 2一 2 . 5一 2 . 7一 2 9一 1 . 6一 2 . 2一 2 ， 8一 3 . 4一 3 . 9一 4 . 4一 4 9一 5