GB7298-1987飼料添加劑維生素B6.pdf

中華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)UDC 6 3 6 . 0 8 5飼料添加劑維生素B sce 7298 一 87Fe e d a d d i t i v e Vi t a m i n R本標(biāo)準(zhǔn)適用于合成法制得的維生素B , ， 在飼料工業(yè)中作為維生素類飼料添加劑。分子式: C , HN O , H C I分子量: 2 0 5 . 6 4 ( 按 1 9 8 3年國(guó)際原子量)結(jié)構(gòu)式:NC H, OH 拓 HO Cn211上1技術(shù)要求1 . 1 外觀和性狀 本品為白色至微黃色的結(jié)晶性粉末， 無(wú)臭， 味酸苦， 遇光漸變質(zhì)。本品在水中易溶， 在乙醇中微溶在抓仿或乙醚中不溶。1 . 2 項(xiàng)目和指標(biāo)項(xiàng)目指韋 1含從( 以認(rèn)H N O , H C I 干 操品計(jì))%9 8 .0 - 1 0 1 . 0熔.l館融同時(shí)分解) ， C2 0 5- - 2 0 9酸度. v H2 . 5- 1 5 ( ( 金腸( 以P b i f ) . 寫(xiě)0 . 0 0 3! 一 燥失 !( L ,熾灼殘濃,國(guó)家標(biāo)淮局 1 9 8 7 - 0 2 - 2 5 批準(zhǔn)1 9 8 7 - 1 0 - 0 1 實(shí)施GB 7298一 872 試驗(yàn)方法 除特別注明外， 試驗(yàn)中所用試劑為分析純?cè)噭?水為蒸餾水或相應(yīng)純度的水， 溶液為水溶液， 儀器設(shè)備為一般實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備。 2 . 1 鑒別 211 試劑和溶液 乙酸鈉( G B 6 9 3 - 7 7 ) : 2 0 %溶液; 硼酸( G B 6 2 8 - 7 8 ) : 4 %溶液; 氯亞胺基一 2 , 6 一 二氯釀: 0 . 5 %乙醇溶液; 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 - 8 0 ) ; 硝酸( G B 6 2 6 - 7 8 ) : 取硝酸 1 0 5 m 1 ， 加水稀釋至 1 0 0 0 . 1 ; 氨水( G B 6 3 1 - 7 7 ) : 氨試液。取氨水 4 0 . 1 ， 加水使成 1 0 0 . 1 ; 硝酸銀( G B 6 7 0 - 7 7 ) : 0 . l m o l / L溶液。 2 1 . 2 方法 2 _ 1 . 2 . 1 稱取樣品約 1 0 m g ， 加水l 0 0 m l 溶解后， 各取 I m l ， 分別置甲、 乙兩個(gè)試管中， 各加2 0 環(huán)乙酸鈉溶液2 m l , 甲管中加水 l m l ， 乙管中加4 %硼酸溶液 1 . 1 ， 混勻， 各迅速加氯亞胺基一 2 , 6 一 二氯醒乙醇溶液 l m l ， 甲管中顯藍(lán)色， 幾分鐘后即消失， 并轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色， 乙管中不顯藍(lán)色。 2 . 1 . 2 . 2 取 2 . 1 . 2 . 1 項(xiàng)下樣品的水溶液， 加氨試液使成堿性， 再加硝酸溶液使成酸性后， 加0 . l m o l /L 的硝酸銀溶液， 即產(chǎn)生白色凝膠狀沉淀; 分離， 加氨試液， 沉淀即溶解， 再加硝酸， 沉淀復(fù)生成 2 . 2 維生素B 含量測(cè)定 221 試劑和溶液 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) ; 乙酸汞( H G 2 -1 0 9 6 -7 7 ) : 取乙酸汞5 g ， 研細(xì)， 加溫?zé)岬谋宜崾谷芙獬? 0 0 m 1 ; 結(jié)晶紫( H G 1 0 - 2 1 5 1 -8 2 ) : 0 . 5 %冰乙酸溶液; 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液: 0 . l m o l / L 。按中國(guó)藥典一九八五年版二部附錄1 3 2 頁(yè)配制、 標(biāo)定和貯藏。 2 . 22 測(cè)定方法 稱取樣品。 . 1 5 g準(zhǔn)確至0 . 0 0 0 2 g ) ， 加冰乙酸2 0 m l 與乙酸汞溶液5 m 1 , 溫?zé)崛芙夂螅?放冷， 加結(jié)晶紫指示液 1 滴， 用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定， 至溶液顯藍(lán)綠色， 并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。 2 . 2 _ 3 計(jì)算和結(jié)果的表示 維生素B 含量X , ( 以重量百分?jǐn)?shù)表示) 按式( I ) 計(jì)算:X, ( %) =( V一 V a )X FX 0 . 0 2 0 5 6 GX 1 0 0 。 (I)式中: V樣品溶液消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積, m l ; p o空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液的體積， m l ; F高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液濃度校正系數(shù);0 . 0 2 0 5 6 滴定度( 每 l m l 的0 . l m o l / L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)液相當(dāng)于0 . 0 2 0 5 6 8 的C , HN O , H C I ) ; G - 樣品重， 9 。 2 . 3 熔點(diǎn)的測(cè)定 2 . 3 . 1 儀器用具 按中國(guó)藥典一九八五年版二部附錄 1 3 頁(yè)“ 熔點(diǎn)測(cè)定法” 儀器用具 2 . 3 . 2 測(cè)定方法 取少量干燥研細(xì)的樣品放入清潔干燥，一 端封口的毛細(xì)管中， 將長(zhǎng)短適宜的干燥清潔玻璃管， 直億于 瓷板或玻璃板上， 將裝有樣品的 毛細(xì)管在管中投落數(shù)次， 直至毛細(xì)管內(nèi)樣品緊密集結(jié)至 3 . m高， 在高GB 7298一 87型燒杯中加入硅油傳溫液至傳溫液加熱后的液面適浸至溫度計(jì)的分浸線處。將溫度計(jì)固定于傳溫液中， 使溫度計(jì)汞球部的底端與燒杯的底部或內(nèi)加熱器上表面距離25 m 以_L。將傳溫液加熱、 并不斷攪拌， 使溫度保持均勻， 至 1 9 5 C時(shí)， 將裝有樣品的毛細(xì)管附著干溫度計(jì)上. 使樣品層面適在溫度汁汞球中部， 繼續(xù)加熱， 調(diào)節(jié)升溫速度， 使溫度每分鐘上升2 . 5 -3 C , 樣品開(kāi)始局部液化或開(kāi)始產(chǎn)生氣泡時(shí)的溫度作為初熔溫度， 樣品分解物開(kāi)始膨脹上 升時(shí)的溫度作為全熔溫度。 24 酸度的測(cè)定 2 . 4 1 儀器設(shè)備 酸度計(jì)。 2 . 4 2 測(cè)定方法 稱取樣品 1 g ( 準(zhǔn)確至0 . 0 1 g ) ， 加水 l O m l 使溶解， 用酸度計(jì)測(cè)其p H值。 25 重金屬的測(cè)定 2 . 5 . 1 試劑和溶液 氨水( G B 6 3 1 -7 7 ) , 氨試液。取氮水4 0 m 1 ， 加水使成l 0 0 m l 冰乙酸( G B 6 7 6 - 7 8 ) : 6 %溶液。取冰乙酸 6 m ， 加水使成 I O D m l ; 飽和硫化氫水: 在室溫下將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中至飽和為止。本液應(yīng)段棕色瓶?jī)?nèi)在暗處保存; 硝酸( G B 6 2 6 一 7 8 ) ; 硝酸鉛; 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液; 稱取在 1 0 5 干燥至恒重的硝酸鉛0 . 1 5 9 8 g ( 準(zhǔn)確至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置1 0 0 (i m 1 量瓶中， 加硝酸5 m l 與水 5 0 m 1 溶解后， 用水稀釋至刻度， 搖勻， 作為貯備液。臨用前將貯備液稀釋 1 0 倍 ( I m l 含O . 0 1 m g p b ) 。 252 測(cè)定方法 稱取樣品2 g準(zhǔn)確至。 . 0 1 g ) ， 加水2 0 m 1 溶解后， 加氨試液至石蕊試紙顯中 性， 加6 % 冰乙酸溶液2 m l 與水適量使成2 5 m l 。另取一支5 0 m l 納氏比色管， 加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液6 m l ， 加6 %冰乙酸溶液2 . 1 ， 加水至2 5 m 1 , 若樣品管中溶液帶顏色， 可在標(biāo)準(zhǔn)管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無(wú)干擾的有色溶液調(diào)節(jié)至顏色一致， 分別加飽和硫化氫水I O m l ， 搖勻， 在暗處放置 l O m i n ， 樣品管與標(biāo)準(zhǔn)管同置白紙上， 自上而下透視， 樣品管顯出的顏色不得比標(biāo)準(zhǔn)管的顏色更深 26 千燥失重的測(cè)定 2 . 6 . 1 測(cè)定方法 稱取樣品 1 -2 g ( 準(zhǔn)確至0 . 0 0 0 2 動(dòng)， 置于已在1 0 5 C 洪箱中干燥至恒重的稱量瓶中， 打開(kāi)稱量瓶瓶蓋， 置于 1 0 5 C 烘箱中， 干燥至恒重。 2 . 6 . 2 計(jì)算和結(jié)果的表示 千燥失重 x ， ( 以重量百分?jǐn)?shù)表示) 按式( 2 ) 計(jì)算: 2 ( % ) 一 - G ,C x 1 0 0式中 “ ， 一一干燥前的樣品加稱量瓶重. 6 ; (. ， 一一干燥后的樣品加稱量瓶重+ 8 . “- 一 一樣品重， 9 2了 熾灼殘?jiān)臏y(cè)定 2 . 7 . 1 試劑 硫酸( G B 6 2 5 - 7 7 ) . 2 . 了2 測(cè)定方法GB 7298一 87 稱取樣品 1 -2 g ( 準(zhǔn)確至 。 . 0 1 g ) ， 置于已在 7 0 0 8 0 0 C 灼燒至恒重的瓷塔渦中， 用小火緩緩加熱至完全炭化， 放冷后， 加硫酸 0 . 5 -1 m 1 使?jié)駶?rùn)， 低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后， 移入馬福爐中， 在 7 0 0 -8 0 0 C下灼燒至恒重。 2 . 7 . 3 計(jì)算和結(jié)果的表示 熾灼殘?jiān)?X , ( 以重量百分?jǐn)?shù)表示) 按式( 3 ) 計(jì)算 :X ( % )G，一乙O又 1 0 0 。 ， 一 (3)式中: G ,增禍加殘?jiān)兀?9 ; G , - 一 柑渦重， 9 ;樣品重， 9 。3 驗(yàn)收規(guī)則 31 本產(chǎn)品由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)， 生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求， 每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)。 3 . 2 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)所收到的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)， 檢驗(yàn)其指標(biāo) 是 否 符 合 本 標(biāo) 準(zhǔn) 的 要 求 。， 33 取樣方法 取樣需備有清潔、 干燥、 具有密閉性和避光性的樣品瓶。瓶上貼有標(biāo)簽， 注明生產(chǎn)廠名稱、 產(chǎn)品名稱、 批號(hào)及取樣日期。 抽樣時(shí)， 應(yīng)用清潔適用的抽樣器。每批產(chǎn)品抽樣 1 件， 超過(guò)5 0 件按G B 6 1 9 - 7 7 取樣及驗(yàn)收規(guī)則 規(guī)定抽樣。每份取樣量應(yīng)為檢驗(yàn)所需樣品的3 倍量， 裝入樣品瓶中。一份送化驗(yàn)室檢驗(yàn)， 另一份應(yīng)密封保存， 以備仲裁分析用。 3 . 4 如果在檢驗(yàn)中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)， 應(yīng)重新按原規(guī)定抽取二倍件數(shù)的樣品進(jìn)行核驗(yàn)。產(chǎn)品重新檢驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)， 則整批不能驗(yàn)收。 35 如供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)， 可由雙方協(xié)商選定仲裁單位， 按本標(biāo)準(zhǔn)的驗(yàn)收規(guī)定和檢驗(yàn)方法進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)。4 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)翰和貯存 41 標(biāo)志 4 . 1 . 1 采用鮮明的標(biāo)簽 4 . 1 . 2 標(biāo)簽的內(nèi)容應(yīng)包括: 品名、 批準(zhǔn)文號(hào)、 商標(biāo)、 批號(hào)、 貯存條件、 凈重及生產(chǎn)廠名。 42 包裝 本品裝入適當(dāng)?shù)陌b容器內(nèi)， 封存。每件包裝量可根據(jù)用戶的要求而定。包裝應(yīng)符合運(yùn)輸和貯存的規(guī)定。 4 . 3 運(yùn)