GB1886.247-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑碳酸氫鉀.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 8 8 6.2 4 72 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 碳酸氫鉀2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B1 8 8 6.2 4 72 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B2 5 5 8 92 0 1 0 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 碳酸氫鉀 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B2 5 5 8 92 0 1 0相比, 主要變化如下: 修改了范圍; 刪除了重金屬指標(biāo)要求; 增加了鉛指標(biāo)要求。G B1 8 8 6.2 4 72 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 碳酸氫鉀1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于離子交換法或碳酸化法生產(chǎn)的食品添加劑碳酸氫鉀。2 化學(xué)名稱、 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1 化學(xué)名稱碳酸氫鉀2.2 分子式KHC O32.3 相對(duì)分子質(zhì)量1 0 0.1 2( 按2 0 1 3年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤白色狀態(tài)晶體或粉末取適量試樣置于5 0m L燒杯中, 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法總堿量( 以KHC O3計(jì)) ( 以干基計(jì)) ,w/%9 9.01 0 1.5附錄A中A.4水不溶物,w/%0.0 2附錄A中A.5干燥減量,w/%0.2 5附錄A中A.6G B1 8 8 6.2 4 72 0 1 62 表2( 續(xù))項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法p H(1 0 0g/L溶液)8.6附錄A中A.7鉛(P b) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.7 5砷(A s) / (m g/k g)3.0G B5 0 0 9.7 6G B1 8 8 6.2 4 72 0 1 63 附 錄 A檢 驗(yàn) 方 法A.1 警示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性, 操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎! 如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用大量水沖洗, 嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。試驗(yàn)中所用易燃品, 操作時(shí)不應(yīng)使用明火。A.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水, 在沒(méi)有注明其他要求時(shí), 均指分析純?cè)噭┖虶 B/T6 6 8 2中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 制劑及制品, 在沒(méi)有注明其他要求時(shí), 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 3的規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí), 均指水溶液。A.3 鑒別試驗(yàn)A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 鹽酸。A.3.1.2 無(wú)水乙醇。A.3.1.3 氫氧化鈣飽和溶液: 稱取3g氫氧化鈣放入10 0 0m L水中, 經(jīng)劇烈攪拌或振搖后, 放置澄清,取澄清溶液備用。A.3.1.4 硫酸鎂溶液:1 2 0g/L。A.3.1.5 四苯硼鈉乙醇溶液:3 4g/L。A.3.1.6 紅色石蕊試紙。A.3.2 鑒別方法A.3.2.1 碳酸鹽A.3.2.1.1 取5 0m L0.1g/m L試樣溶液, 置于2 5 0m L錐形瓶中, 滴加鹽酸, 即放出氣體。將此氣體導(dǎo)入氫氧化鈣飽和溶液中, 產(chǎn)生白色渾濁。A.3.2.1.2 取適量0.1g/m L試樣溶液, 滴加硫酸鎂溶液, 即產(chǎn)生白色沉淀。A.3.2.2 鉀離子A.3.2.2.1 取適量0.1g/m L試樣溶液, 加入四苯硼鈉乙醇溶液, 即有大量白色沉淀生成。A.3.2.2.2 用鹽酸浸潤(rùn)的鉑絲先在無(wú)色火焰上燃燒至無(wú)色。再蘸取少許試樣溶液, 在無(wú)色火焰上燃燒,通過(guò)鈷玻璃觀察火焰呈紫色。A.4 總堿量( 以K H C O3計(jì)) ( 以干基計(jì)) 的測(cè)定A.4.1 試劑和材料A.4.1.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HC l)=0.5m o l/L。G B1 8 8 6.2 4 72 0 1 64 A.4.1.2 溴甲酚綠-甲基紅指示液。A.4.2 分析步驟稱取約1.5g已于硅膠干燥器中放置4h后的試樣, 精確至0.0 0 02g, 置于2 5 0m L錐形瓶中, 用5 0m L水溶解, 加入5滴溴甲酚綠-甲基紅指示液, 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色。將溶液煮沸2m i n, 冷卻后, 繼續(xù)滴定至暗紅色, 在3 0s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外, 其他操作及加入試劑的種類和量( 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與試驗(yàn)溶液相同。A.4.3 結(jié)果計(jì)算總堿量碳酸氫鉀(KHC O3) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1, 按式(A.1) 計(jì)算:w1=c(V-V0)Mm10 0 01 0 0%(A.1) 式中:c 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;V 滴定試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;V0 滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;M 碳酸氫鉀(KHC O3) 摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/m o l) (M=1 0 0.1 2) ;m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;10 0 0 換算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。A.5 水不溶物的測(cè)定A.5.1 儀器和設(shè)備A.5.1.1 玻璃砂坩堝: 濾板孔徑5m1 5m。A.5.1.2 電熱恒溫干燥箱: 溫度能控制為1 0 52。A.5.2 分析步驟稱量約5 0g試樣, 精確至0.1g, 置于4 0 0m L燒杯中, 加3 0 0m L水, 加熱溶解。用已于1 0 52下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過(guò)濾, 用熱水洗滌至濾液呈中性( 用p H試紙檢驗(yàn)) 。將玻璃砂坩堝置于1 0 52的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。A.5.3 結(jié)果計(jì)算水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2, 按式(A.2) 計(jì)算:w2=m1-m2m31 0 0%(A.2) 式中:m1 殘?jiān)筒Ａ佰釄宓馁|(zhì)量, 單位為克(g) ;m2 玻璃砂坩堝的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m3 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差G B1 8 8 6.2 4 72 0 1 65 值不大于0.0 0 2%。A.6 干燥減量的測(cè)定A.6.1 儀器和設(shè)備稱量瓶:5 0mm3 0mm。A.6.2 分析步驟用已于硅膠干燥器中干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取約2g試樣, 精確至0.0 0 02g, 使試樣平鋪于稱量瓶底部。將稱量瓶置于硅膠干燥器中, 放置4h后稱量。A.6.3 結(jié)果計(jì)算干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3, 按式(A.3) 計(jì)算:w3=m4-m5m41 0 0%(A.3) 式中:m4 干燥前試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m5 干燥后試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0 3%。A.7 p H(1 0 0g/L溶液) 的測(cè)定A.7.1 試劑和材料無(wú)二氧化碳的水。A.7.2 儀器和設(shè)備p H計(jì): 分度值為0.1, 配有飽和甘汞電極和玻璃電極。A.7.3 分析步驟稱取1 0.0 0g