GB12594-1990工作基準(zhǔn)試劑(容量)溴酸鉀.pdf

中華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家標(biāo) 準(zhǔn)工 作 基 準(zhǔn) 試 劑 (容 量 ) 澳 酸 鉀GB 1 25 9 4 一 9 0Wo r k i n g c h e mi c a lPo t a s s i u m h r o ma 妞 本試劑為白 色結(jié)晶粉末， 溶于水， 幾乎不溶于乙醇。與有機(jī)物、 硫化物或其他還原物質(zhì)混合研磨， 即可發(fā)生猛烈爆炸。 分子 式: K B r O , 相對(duì)分子質(zhì)量: 1 6 7 . 0 0 ( 按 1 9 8 7 年國(guó)際原子量)1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 澳酸鉀的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于含量為9 9 . 9 0 % - 1 0 0 . 1 0 % 工作墓準(zhǔn)試劑( 容量) 澳酸鉀的檢驗(yàn)。2 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 6 0 2 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的 制備 G B 6 0 3 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的 制備 G B 6 0 9 化學(xué)試劑總氮量測(cè)定通用方法 G B 6 1 9 化學(xué)試劑 采樣及驗(yàn)收規(guī)則 G B 6 6 8 2 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格 G B 9 7 2 4 化學(xué)試劑 p H值測(cè)定通則 G B 9 7 2 8 化學(xué)試劑 硫酸鹽測(cè)定通用方法 G B 9 7 2 9 化學(xué)試劑 抓化物測(cè)定通用方法 G B 9 7 3 9 化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法 G B 1 0 7 3 7 工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 稱量電 位滴定法通則 H G 3 -1 1 9 化學(xué)試劑 包裝及標(biāo)志 H G 3 -1 1 6 8 化學(xué)試劑 澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測(cè)定方法3 技術(shù)要求3 . 1 澳酸鉀( K B r o s ) 含量， 0 0 : 9 9 . 9 0 -1 0 0 . 1 0 03 . 2 P H( 2 5 0C) : 5 . 0 -7 . 0 ,3 . 3 雜質(zhì)最高含量， %:國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批準(zhǔn)1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 實(shí)施GB 1 25 9 4- 9 0名稱工作基準(zhǔn)( 容量)澄清度試驗(yàn)， 號(hào)干燥失重氯化物及氯酸鹽 以c i 計(jì))澳化物( B 丁 )硫酸鹽( S O , )總氮量( N )鐵 ( F O重金屬( 以P b 計(jì)) 2 0 . 1 0 . 0 3 0 . 0 0 5 0 . 0 0 5 0 . 0 0 10 . 0 0 0 50 . 0 0 0 54 試驗(yàn)方法 本試驗(yàn)方法中所用滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和試驗(yàn)方法中所用制劑及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之規(guī)定制備， 實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合G B 6 6 8 2 中三級(jí)水規(guī)格。4 . 1 澳酸鉀( K B r O 3 ) 含量測(cè)定4 . 1 . 1 硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定 稱取。 . 1 5 g 于1 2 0 士 2 干燥至恒重的第一基準(zhǔn)試劑( 容量) 重鉻酸鉀， 精確至0 . 0 0 0 0 1 g ， 置于反應(yīng)瓶中， 溶于2 5 m L 水， 加2 g 碘化鉀及1 5 m L 硫酸溶液( 2 0 %) ， 搖勻， 于暗處放置1 0 m i n ， 加1 5 0 m L 水( 不超過(guò) 1 0 C) ， 用2 1 3 型鉑電極作指示電極， 用2 1 2 型飽和甘汞電極作參比電極， 按G B 1 0 7 3 7 之規(guī)定，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液 c ( N a 3 S 3 0 3 ) =0 . 1 m o l / k g 滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式( 1 ) 計(jì)算:( 爪 2 一 扭 ， )m_ ,X0 . 0 4 9 0 3 0 (1)硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， m o l / k g ;第一基準(zhǔn)試劑( 容量) 重鉻酸鉀的質(zhì)量， 9 ;一 待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量， 9 ;碼腸式中0 . 0 4 94 . 1 . 2扭 3 空白試驗(yàn)所用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量， 9 ;0 3 0 一 一 與1 . 0 0 0 0 g 硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液C c ( N a 3 S 3 0 s ) = 1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相當(dāng)?shù)囊钥?表示的重鉻酸鉀的質(zhì)量。: 公式( ”中m m s , m : 在代入公式前應(yīng)按G B 1 0 7 3 7 中附錄 B ( 補(bǔ)充件) 之規(guī)定進(jìn)行浮力校正。 重鉻酸鉀的密度為2 . 6 9 B / c m , 含量的測(cè)定稱取。 . I 9 測(cè)定干燥失重后的試樣， 精確至。 .及5 m L 鹽酸溶液( 2 0 %) ， 搖勻， 于暗處放置 1 00 . 0 0 0 0 1 g ,m i n ， 加 1 5 0置于反應(yīng)瓶中， 溶于2 5 m L水， 加3 g 碘化鉀m L 水( 不超過(guò) 1 0 -C) ， 用 2 1 3 型鉑電極作指示電極， 用2 1 2 型飽和甘汞電極作參比電極， 按G B 1 0 7 3 7 之規(guī)定， 用硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液C c ( N a , S , O , ) =0 . 1 m o l / k g 滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白 試驗(yàn)。GB 1 25 94 一 9 0含量的測(cè)定與硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定所使用的電極為同一套電極。澳酸鉀( K B r 0 3 ) 含量按式( 2 ) 計(jì)算 ( m ; 一 m , ) c X 0 . 0 2 7 8 3 3.人一 - 一 不m -一 一一 一入I U 。 “ 二 二 二 又 藝 少式中: x 一 一澳酸鉀的百分含量， %; 7 Po ， 一 硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量, 9 ; 。 : 一 空白試驗(yàn)所用硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量， 9 ; c - 硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， m o l / k g ;0 . 0 2 7 8 3 3 - 與1 . 0 0 0 0 g 硫代硫酸鈉滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液 c ( N a 2 S 2 0 3 ) = 1 . 0 0 0 0 m o l / k g 相當(dāng)?shù)囊钥?表示的澳酸鉀的質(zhì)量; 。 。 試樣的質(zhì)量， 9 注: 公式( 2 ) 中二 ; 、 二 、 二 。 在代入公式前應(yīng)按G B 1 0 7 3 7 中附錄B ( 補(bǔ)充件) 之規(guī)定進(jìn)行浮力校正。 嗅酸鉀的密度為3 . 2 7 g / c m ,4 . 2 p H值測(cè)定 稱取5 g 試樣， 精確至。 . 0 1 g ， 溶于1 0 0 m L 無(wú)二氧化碳的水中， 按G B 9 7 2 4 之規(guī)定測(cè)定。4 . 3 雜質(zhì)測(cè)定 試樣稱量須精確至0 . 0 1 g ,4 . 3 . 1 澄清度試驗(yàn) 稱取6 g 試樣， 溶于1 0 0 m L 水中， 其濁度不得大于H G 3 -1 1 6 8 中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)2 號(hào)。4 . 3 . 2 干燥失重 稱取l . 5 g 試樣。 精確至。 . 0 0 0 1 g ， 置于已 在1 8 。 士2 恒重的稱量瓶中， 于1 8 0 士2 C 的電 烘箱中干燥至恒重。保留恒重后的試樣用于含量測(cè)定。 于燥失重按式( 3 ) 計(jì)算:， _ m , - m ;m ,“ 1 0 0 ( 3 ，式中: X 一干燥失重， %; ， ， 一 干燥前試樣的質(zhì)量， 9 ; 。 ， 一 于燥恒重后試樣的質(zhì)量， 9 。4 . 3 . 3 氯化物及氯酸鹽 稱取， B 試樣， 溶于1 5 m L 水中， 滴加亞硫酸( 約2 0 m L ) 至溶液無(wú)色， 緩緩煮沸2 m i n ， 使過(guò)量二氧化硫逸出， 冷卻， 加5 0 m L 硝酸溶液( 2 5 %) ， 加熱至溶液無(wú)色， 用少量水洗滌瓶壁， 繼續(xù)加熱 1 5 m i n ， 冷卻，稀釋至1 0 0 m L 。取5 m L , 稀釋至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 9 之規(guī)定進(jìn)行測(cè)定， 所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 1 5 m g 氯化物( C I ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 稀釋至2 0 m L ， 與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理 。4 . 3 . 4 澳化物 稱取6 g 試樣， 溶于8 5 m L 熱水中， 冷卻， 加0 . 5 m L 硫酸溶液( 2 0 %) ， 搖勻， 放置 3 0 m i n ， 所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 2 5 m g 澳化物( B r ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液及 1 g 試樣， 與試樣同時(shí)同樣處理4 . 3 . 5 硫酸鹽 稱取 1 g試樣， 緩緩加入 2 0 m L鹽酸溶液( 2 0 Yo) ， 在水浴上蒸干， 再加 1 0 m L 鹽酸溶液( 2 0 0 0 ) , 蒸G B 1 2 5 9 4 一 9 0干。 殘?jiān)苡? 0 m L 水中， 過(guò)濾， 取1 0 m L , 稀釋至2 0 m l , ， 按G B 9 7 2 8 之規(guī)定測(cè)定， 所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 2 5 m g 硫酸鹽( S O , ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 稀釋至2 0 m L ， 與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理 。4 . 3 . 6 總氮量 稱取I g 試樣， 按G B 6 0 9 之規(guī)定測(cè)定， 所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 1 m g 氮( N ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 與試樣同時(shí)同樣處理。4 . 3 . 7 鐵4 . 3 - 7 . 1 試祥溶液的制備 稱取 5 g 試樣， 置于蒸發(fā)皿中， 加 3 5 m L鹽酸溶液( 2 0 0 0 ) 及 2 滴硫酸， 在水浴上蒸至近干， 再加1 0 m l, 鹽酸溶液( 2 0 %) , 蒸至近干， 殘?jiān)苡谒?稀釋至5 0 m L o4 . 37 . 2 測(cè)定方法 量取 1 0 m L 試樣溶液， 稀釋至 1 5 m L ， 用氨水溶液( 1 0 0 0 ) 調(diào)節(jié)溶液p H值至2 ， 按G B 9 7 3 9 之規(guī)定測(cè)定， 所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 0 5 m g 鐵( F e ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 加9 m L 鹽酸溶液( 2 0 0 0 ) 及2 滴硫酸， 在水浴上蒸至近干， 稀釋至1 5 m L ， 與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。4 . 3 . 8 重金屬 量取 3 0 m L 4 . 3 . 7 . 1 條中試樣溶液， 用氨水溶液( 1 0 0 0 ) 調(diào)節(jié)溶液p H值至 4 ， 加 0 . 2 m L乙酸溶液( 3 0 0 o ) 及1 0 m l , 新制備的飽和硫化氫水， 搖勻， 放置 1 0 m i n ， 所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 1 m g 鉛( P b ) 的雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液及1 0 m L 4 . 3 . 7