JJG705-2002液相色譜儀.pdf

JJG 705-2002 本規(guī)程主要起草人：本規(guī)程主要起草人： 趙 敏 （國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心） 參加起草人：參加起草人： 吳方迪 （國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心） 何雅娟 （國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心） JJG 705-2002 1 液相色譜儀檢定規(guī)程液相色譜儀檢定規(guī)程 1 范圍 1 范圍 本規(guī)程適用于配有紫外-可見光檢測器、二極管陣列檢測器、熒光檢測器和示差折光率檢測器的液相色譜儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。液相色譜儀樣機(jī)試驗(yàn)和定型鑒定中有關(guān)計(jì)量性能試驗(yàn)可參照本規(guī)程進(jìn)行。 2 概述 2 概述 液相色譜儀（以下簡稱儀器）是由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱（柱溫箱） 、檢測器和數(shù)據(jù)處理裝置等部分組成的分析儀器，圖 1 是其組成的方框圖。液相色譜儀利用式樣中各組分在色譜柱內(nèi)固定相和流動相間分配或吸附特性的差異，由流動相將試樣帶入色譜柱中進(jìn)行分離，經(jīng)檢測器檢測，依據(jù)組分的保留時間和響應(yīng)值（峰面積或峰高）進(jìn)行定性和定量分析。 圖 1 液相色譜儀組成方框圖 3 計(jì)量性能要求 3 計(jì)量性能要求 3.1 輸液系統(tǒng) 3.1.1 輸液管路接口緊密牢固，在規(guī)定的壓力范圍內(nèi)無泄漏。 3.1.2 流量設(shè)定值誤差 SS和流量穩(wěn)定性誤差 SR應(yīng)符合表 1 的要求。 3.1.3 梯度誤差 GC：不超過3 %。 3.2 柱溫箱 3.2.1 柱溫箱溫度設(shè)定值誤差TC：不超過2。 3.2.2 溫度穩(wěn)定性 TC：不超過 1。 3.3 檢測器 液相色譜儀檢測器的主要技術(shù)指標(biāo)見表 2。 JJG 705-2002 4 表 3 （續(xù)） 表 3 （續(xù)） 序號 檢定項(xiàng)目 首次檢定 后續(xù)檢定 使用中檢定 柱箱溫度設(shè)定值誤差 T + + - 2 柱箱溫度穩(wěn)定性 T + + - 檢測器：基線噪聲 + + + 基線漂移 + - + 最小檢測濃度 + + + 波長示值誤差和重復(fù)性 + + - 線性范圍 + - - 3 換檔誤差 + - - 4 整機(jī)：定性定量重復(fù)性 + + + 注：“+”表示應(yīng)檢定項(xiàng)目， “-”表示可不檢定項(xiàng)目。 無梯度洗脫裝置和無恒溫柱箱得儀器，此項(xiàng)目不檢定。 紫外-可見光，二極管陣列和熒光檢測器檢定此項(xiàng)目，示差折光率檢測器不檢定此項(xiàng)目。 5.2.2 檢定方法 5.2.2.1 通用技術(shù)要求的檢查 按第 4.1，4.2 條的要求，目視、手動檢查。 5.2.2.2 輸液系統(tǒng)的檢定 a) 泵耐壓的檢定 將儀器各部分連接好，以 100%甲醇為流動相，流量為 1mL/min，按說明書啟動儀器，壓力平穩(wěn)后保持 10min，用濾紙檢查各管路接口處應(yīng)無濕跡。卸下色譜柱，堵住泵出口端（壓力傳感器以下） ，使壓力達(dá)到最大允許值的 90%，保持 5min 無泄漏。 b) 泵流量設(shè)定值誤差 SS、流量穩(wěn)定性誤差的檢定 SR的檢定 按表 1 的要求設(shè)定流量，啟動儀器，壓力穩(wěn)定后，在流動相出口處用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計(jì)時，收集表 1 規(guī)定時間流出的流動相，在分析天平上稱重，按式（1） 、式（2）計(jì)算 SS和 SR。 %100/ )(=SSmSFFFS ( 1 ) %100/ )(minmax=mRFFFS ( 2 ) 式中：Fm )/()(12tWWFm=，流量實(shí)測值，mL/min； W2 容量瓶+流動相的質(zhì)量，g； W1 容量瓶的質(zhì)量，g； 試驗(yàn)溫度下流動相的密度，g/mL； t 收集流動相的時間，min； JJG 705-2002 5 Fm 同一組測量的算術(shù)平均值，mL/min； FS 流量設(shè)定值，mL/min； Fmax 同一組測量中流量最大值，mL/min； Fmin 同一組測量中流量最小值，mL.min。 c) 梯度誤差的檢定 由梯度控制裝置設(shè)置階梯式的梯度洗脫程序，A 溶劑為純水，B 溶劑為含 0.1%丙酮的水溶液， B 經(jīng)由 5 個階梯從 0 變到 100%， 如圖 2 所示。 將輸液泵和檢測器連接 （不接色譜柱） ，開機(jī)以后以 A 溶劑沖洗系統(tǒng)，基線平穩(wěn)后開始執(zhí)行梯度程序，畫出梯度變化曲線。求出 A，B 溶劑不同比例時的輸出信號值（或記錄儀讀數(shù)） ，重復(fù)測量 2 次，計(jì)算平均值。從 B 溶劑的含量及對應(yīng)的輸出信號值（或記錄儀讀數(shù)） ，按式（3）計(jì)算梯度誤差 Gci，取 Gci最大者作為儀器梯度誤差。 %100/ )(=mmiciLLLG ( 2 ) 式中：Gci 第i段梯度誤差 ( % ) ； Li 第i段輸出信號值（或記錄儀讀數(shù)）平均值； Lm 各段輸出信號（或記錄儀讀數(shù)）平均值的平均值。 時間 t 圖 2 梯度誤差檢定示意圖 5.2.2.3 柱箱溫度設(shè)定值誤差TS和控溫穩(wěn)定性TC的檢定 將數(shù)字溫度計(jì)探頭固定在柱溫箱內(nèi)，選擇35和45（也可根據(jù)用戶使用溫度設(shè)定）進(jìn)行檢定。按儀器說明書操作，通電升溫，待溫度穩(wěn)定后，記下溫度計(jì)讀數(shù)并開始計(jì)時，以后每隔10min記錄一次讀數(shù)，共