減壓蒸餾裝置及原理.ppt

減壓蒸餾 Vacuum Distillation,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求,1、掌握減壓蒸餾的原理,2、學(xué)會減壓蒸餾的規(guī)范操作,3、學(xué)會用經(jīng)驗(yàn)曲線估算被提純物的沸點(diǎn),二、實(shí)驗(yàn)原理,1、減壓蒸餾適用對象 在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì),2、減壓下的沸點(diǎn) （1）通常液體的沸點(diǎn)是指其表面的蒸氣壓等于外界大氣壓時(shí) 的溫度； （2）液體沸騰時(shí)溫度是與外界的壓力相關(guān)的，即外界壓力降 低沸點(diǎn)也降低； （3）利用外界壓力和液體沸點(diǎn)之間的關(guān)系，將液體置于一可 減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即 可降低，這種在較低壓力下進(jìn)行蒸餾的操作被稱為減壓 蒸餾。,3、減壓下沸點(diǎn)的估算 （1）經(jīng)驗(yàn)曲線 （2）近似計(jì)算,欲觀察沸點(diǎn),標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)沸點(diǎn),壓力（真空度）,真空度,舉例：已知被提純物在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的沸點(diǎn)為180， 計(jì)算在體系的壓力為-0.095MPa時(shí)，該物質(zhì)的近似沸點(diǎn)。,1、換算單位,2、計(jì)算真空度,3、用經(jīng)驗(yàn)曲線查找近似沸點(diǎn),約為90,三、主要試劑的物理常數(shù),乙酰乙酸乙酯 (CH3COCH2COOC2H5) b.p. 180.4 nD20 1.4192,四、裝置圖,克氏 蒸餾頭,二通 活塞,干燥塔,燕式 尾接管,五、實(shí)驗(yàn)操作步驟,1、安裝儀器，檢查體系是否密閉 2、加被提純物質(zhì)于燒瓶中（不超過瓶體積的1/2） 3、打開二通活塞、開油泵 4、關(guān)閉二通活塞，記錄體系壓力，計(jì)算近似沸點(diǎn) 5、加熱，觀察并記錄液體沸點(diǎn)或沸程 6、收集所需餾分，稱重 7、停止操作，拆卸儀器并清洗 8 、稱重 9 、產(chǎn)物純度檢驗(yàn): 折光率測定(阿貝折光儀),nDt,折射定律,六、注意,1、減壓蒸餾裝置的密閉性 2、燒瓶中被提純物的加入量:50mL燒瓶,20mL樣品 3、二通活塞打開和關(guān)閉的時(shí)間 4、毛細(xì)管上夾子的松緊 5、整個(gè)操作的先后順序 6、停止操作的順序 7、比較估算值和觀察值的差別 8、記錄有關(guān)產(chǎn)物的所有原始數(shù)據(jù),計(jì)算回收率,問題： 1、何謂減壓蒸餾? 2、減壓蒸餾適合具有什么性質(zhì)的有機(jī)物的提純？ 3、請說明計(jì)算沸點(diǎn)的經(jīng)驗(yàn)曲線如何使用？ 4、減壓蒸餾的裝置由幾部分構(gòu)成，它們各自的名稱是什么？ 5、減壓蒸餾的蒸餾頭與簡單蒸餾的蒸餾頭有什么不同，尾接管部分有什么不同，接受瓶有什么不同？ 6、二通活塞什么時(shí)候打開？什么時(shí)候關(guān)閉？ 7、毛細(xì)管的作用是什么？ 8、體系的真空度如何計(jì)算？ 9、減壓蒸餾裝置中共有幾個(gè)干燥塔，它們分別裝的是什么物質(zhì)，各自的作用如何？ 10、減壓蒸餾操作的一