GB 5513-1985 糧食、油料檢驗(yàn)還原糖和非還原糖測(cè)定法.pdf

中華 人 民共 和 國(guó) 國(guó)家 標(biāo) 準(zhǔn) 糧食、油料檢驗(yàn) 還原糖和非還原糖測(cè)定法 I n s p e c t i o n o f g r a i n a n d o i l s e e d sM e t h o d s f o r d e t e r m i n a t i o n o f r e d u c e d s u g a r a n d n o n - r e d u c e d s u g a r( 6 3 3 . 1 . 8 3 3 . 8 5 ). 0 0 1 . 45 5 1 3 一 日 5本標(biāo)準(zhǔn)適用于商品糧食中還原搪和非還原糖含量的測(cè)定。其中 鐵氰化鉀法主要適用于小麥粉。1 還原抽浦定 1 . 1 鐵氛化鉀法 1 . 1 . 1 儀器和用具 1 . 1 . 1 . 1 磨口帶塞錐形瓶。1 0 0 m 1 ; 1 . 1 . 1 . 2 量筒:5 0 m1 , 2 5 m l ; 1 . 1 . 1 . 3 移液管:5 m l ; 1 . 1 . 1 . 4 玻璃漏斗， 1 . 1 . 1 . 5 試管:直徑1 . 8 -2 . O c m ,高約1 8 e m ; 1 . 1 . 1 . 6 鋁鍋:作沸水浴用: 1 . 1 . 1 . 7 電爐;2 0 0 0 W; 1 . ， . 1 . 8 鐵絲籠:放置試管用; 1 . 1 . 1 . 9 試管架: 1 . 1 . 1 . 1 0 錐形瓶:1 0 0 m l ; 1 . 1 . 1 . 1 1 微量滴定管:5 m l 或1 0 m l ( 刻度0 . 0 2 m l )， 1 . 1 . 1 . 1 2 分析天平:感量 0 . 0 0 0 1 g , 1 . 1 . 2 試劑 1 . 1 . 2 . 1 9 5 %乙 醇; 1 . 1 . 2 . 2 乙 酸緩沖液:3 m 1 冰乙 酸、 6 . 8 g 乙 酸鈉和比重1 . 8 4 的硫酸4 . 5 m l , 混合后用水稀釋至1 0 0 0 m i r 1 . 1 . 2 . 3 1 2 %鎢酸鈉溶液:1 2 g 鎢酸鈉N a , W0 4 2 H p 0 溶于1 0 0 m 1 水中: 1 . 1 . 2 . 4 0 . 1 N 鐵帆化鉀溶液:3 2 . 9 g 干燥純凈的鐵氛化鉀與4 4 . 0 g 碳酸鈉溶于l 0 0 0 m l 水中 ; 1 . 1 . 2 . 5 乙 酸鹽溶液:7 0 g 純抓化鉀和4 0 g 硫酸鋅溶于水中 ，再加入2 0 0 m l 冰乙 酸，再用水稀釋至l o o o m l ,混勻; 1 . 1 . 2 . 6 1 0 %碘化鉀溶液:l o g 純碘化鉀溶于l o o m l 水中，再加一滴飽和氫氧化鈉溶液; 1 . 1 . 2 . 7 1 %淀粉溶液。1 g 可溶性淀粉，用少量水潤(rùn)濕調(diào)和后，倒入沸水l o o m l ，繼續(xù)煮沸，攪拌直至溶液清晰; 1 . 1 . 2 . 8 0 . 1 N 硫代硫酸鈉溶液( 按G B 5 4 9 0 -8 5 糧食、油料和植物油脂檢驗(yàn) 一般規(guī)則附錄B進(jìn)行配制和標(biāo)定)。1 . 1 . 81 . 1 . 9 .操作方法1 提取樣品液:精確稱(chēng)取粉樣5 . 6 7 5 g 于l 0 0 m l 磨口 錐形瓶中，用5 m l 乙 醇浸濕全部試樣，再加入5 0 m 1 乙 酸緩沖液，搖勻后再加入2 m 1 鎢酸鈉溶液， 在振蕩器上混合振搖5 m i n ， 取出過(guò)濾， 棄去最初國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1 9 8 5 - 1 1 一 0 2 發(fā)布1 9 8 6 - 0 7 - 0 1 實(shí)施GB 5 5 1 3 -8 5JL滴濾液，收集濾液于干凈錐形瓶中 ，此濾液即為樣品測(cè)定液。另取一錐形瓶不加試樣，同上操作，濾液即為空白液。 1 . 1 . 3 . 2 氧化:精確吸取樣品液5 m 工 于試管中， 再精確加入5 m l 鐵氰化鉀溶液，混合后立即將試管( 置鐵絲籠中，每次可同時(shí)作若干樣品測(cè)定)放入劇烈沸騰的水俗中，并使管中 液面在沸水液面下3 一4 c m ，加熱準(zhǔn)2 0 m i n 后取出，立即 用冷水迅速冷卻。 1 . 1 . 3 . 3 滴定:將試管內(nèi) 容物傾入l 0 0 m l 錐形瓶中 ，用2 5 m 工 乙酸鹽溶液洗蕩試管一并傾入錐形瓶中 ，加5 m 1 1 0 % 碘化鉀，棍勻后，立即 用o . 1 N硫代硫酸鈉滴定至淡黃色，再加I m l 淀粉溶液，繼續(xù)滴定直至溶液藍(lán)色消失，記下用去硫代硫酸鈉溶液體積 ( V, )。 1 . 1 . 3 . 4 空白 試驗(yàn):吸取空白液5 m l ，代替樣品液同1 . 1 . 3 . 2 和1 . 1 . 3 . 3 操作，記下消耗的硫代硫酸鈉溶液體積 ( Vo )。 1 . 1 . 4 結(jié)果計(jì)算 還原搪含量先按公式 ( 1 )計(jì)算出氧化樣品液中“ 還原糖”所需o . i N鐵氛化鉀溶液體積 ( V g )，再根據(jù) 此體積 ( m l )查表1 ，即可 查得 試樣中 含還原糖 ( 以 麥 芽糖計(jì)算)的百分?jǐn)?shù)。按公式 ( 1 )計(jì)算:V. =( F。 一V, ) xN0 . 1 (1)式中 :V o 滴定空白 液消耗鐵氛化鉀溶液 體積，m l ; V, 滴定樣品液消耗鐵氛化鉀溶液體積，m l ; V s -氧化樣品液中 還原 搪所需o . 1 N 鐵氰化鉀溶液體積，m l ; N-硫代硫酸鈉溶液實(shí)際當(dāng)盈濃度. 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0 . 0 5 %，求其平均數(shù)，即為檢驗(yàn)結(jié)果。檢驗(yàn)結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。 1 . 1 . 5 0 . 1 N 鐵氰化鉀 ( 二 1 )與還原糖含量對(duì)照可查表1 , 注:還原糖含盤(pán)以麥芽糖計(jì)算。 1 . 2 費(fèi)林氏液法 1 . 2 . 1 儀器和用具 1 . 2 . 1 . 1 古氏增渦:2 5 m l ; 1 . 2 . 1 . 2 抽濾瓶:5 0 0 m l ; 1 . 2 . 1 . 3 真空泵或水泵等。 ， 2 . 2 試劑 1 . 2 . 2 . 1 費(fèi)林氏溶液， a . 堿性酒石酸銅甲 液: 取硫酸銅結(jié)晶3 4 . 6 3 9 g ，加適量水溶解，加硫酸0 . 5 m 1 ，再加水至500M16， 用精制石棉 過(guò)濾; 6 , 堿性灑石酸銅乙 液.取酒石酸鉀鈉工 7 3 g 與氫氧化鈉5 0 g ，加適量水溶解，稀釋至5 0 0 m 1 ，用精制石棉過(guò)濾，貯存于具有橡皮塞的玻璃瓶?jī)?nèi) 。 1 . 2 . 2 . 2 精制石棉:先用3 N鹽酸將石棉浸泡2 - V 3 日 后，用水洗凈。再加1 0 % 氫氧化鈉溶液浸泡2 一3 日 ，傾去溶液，用熱堿性酒石酸銅乙 液浸泡數(shù)小時(shí)，用水洗凈。再以3 N 鹽酸浸泡數(shù)小時(shí)，用水洗至不呈酸性，使之成為微細(xì)的軟纖維，用水 浸泡貯存于玻璃瓶?jī)?nèi) ，作填充古氏 柑禍用。 1 . 2 . 2 . 3 0 . 1 N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液. 1 . 2 . 2 . 4 1 N氫氧化鈉溶液:取氫氧化鈉 9 ，加水溶解至l o o m , 1 . 2 . 2 . 5 硫酸鐵溶液:取硫酸鐵5 0 g ，加水2 0 0 m 1 溶解后，慢慢加入硫酸1 0 0 M I ，冷后加水至1000m4 1 . 2 . 2 . 6 3 N 鹽酸。取鹽酸2 5 m ，加水至l o o m , 1 . 2 . 3 操作方法GB 5 5 1 3 -8 5表 1O . 1 N K, F e ( C N) , 還原糖 O . 1 N K , F e ( C N ) , 還原糖 O . 1 N K , F c ( C N ) , 還原糖 O . 1 N K , F e ( C N ) , 還原糖 0/ am l!I”%m l!I-0. 1 00. 052. 3 01 . 1 62. 373r 7 90. 10 】 1 . 2 12. 443. 850. 151. 2 62. 5 10. 4 00. 2 02 . 6 02. 5730-350. 5 00 . 2 51.2 . 6 47 . 10 3. 9 8 一 4. 06閉一1.450 . 6 00. 3 12. 7 0一7 .20一 一 ，二三0. 7 00. 362. 764. 182. 824. 25此-弱51一561.-1.一L0. 8 00. 4 10. 900. 4 64. 312.一3.61一邸1. 000.510.563. 2 04. 3 84. 4551一58公-4.一石02-0815-223.-3.71一761.一1.0. 6 00 . 6 51.65一月0. 7 11. 8 23 。4.一4.0. 7 63 . 7 01. 8 83. 2 678-肪0. 8 03. 348 . 2 00. 8 53. 4 10. 9 03. 4 7連. 920. 9 63. 5 34. 994 . 2 02 . 1 83 . 6 05. 054 . 3 02 . 2 53. 6 75 . 1 22. 2 01. 1 14. 4 02. 3 13. 7 38. 8 05. 1 9 1 . 2 . 3 . 1 試樣處理:準(zhǔn)確稱(chēng)取 試樣1 0 -2 0 8 放入2 5 0 m l 容量瓶中，加水2 0 0 m l ，在4 5 水浴中 加熱l h ，并時(shí)時(shí)振搖，到時(shí)待冷后加水至刻度，靜置后，吸取澄清液2 0 0 m l 于另一2 5 0 m l 容量瓶中 ，加堿性酒石酸銅甲 液l o m l 和1 N氫氧化鈉溶液4 m l ，搖勻，加水至刻度，靜置3 0 m i n ，用干燥濾紙過(guò)濾，棄去初濾液，其余濾液供測(cè)定還原糖和非還原搪用。 1 . 2 . 3 . 2 滴定:精密吸取制備的 試樣溶液5 0 m 1 于4 0 0 m l 燒杯中 ，加入堿性酒石酸銅 甲 、乙液各2 5 m 1 ,蓋一表面皿，置電 爐上加熱，在4 m i n 內(nèi) 沸騰，再煮沸2 m i n ，趁熱用鋪有石棉的古氏 柑渦 或垂融柑渦)抽濾，并用6 0 熱水洗滌燒杯和沉淀，至洗液不呈堿性為止。將古氏 增禍放回原4 0 0 m l 燒杯中 ， 加 硫 酸 鐵 溶 液 2 5 m l和 水 2 5 m l ， 用 玻 棒 攪 拌 ， 使 氧 化 亞 銅 完 全 溶 解 ， 以 O . 1 N 高 錳 酸 鉀 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 滴 定至微紅色。同時(shí)取水5 0 m l ，加堿性酒石酸銅甲 、乙 液各2 5 m l ，做試劑空白 試驗(yàn)。 1 . 2 . 4 結(jié)果計(jì)算 相當(dāng)于試樣中還原搪重量的氧化亞銅重量按公式 ( 2 )計(jì)算:2 6 0G B 5 5 1 3 - 8 5 x 二 ( Y一Vn ) N x7 1 . 5 4 式中:二 相當(dāng)于試樣中 還原糖重量的氧化亞銅的重量，m g ; V -試樣消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的 體積，m 1 ; V a -試樣空白消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，。1 ; N-高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度; 7 工 . 5 4 工 N 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液l m l 相當(dāng)于氧化亞銅的毫克數(shù)。 由所得的氧化亞銅重量，按附錄A 的表查出相當(dāng)?shù)倪€原糖 ( 以葡萄糖計(jì)) 還原糖千基含量按公式 ( 3 )計(jì)算: (2)的重量。還原糖 ( 千墓%)= 6 2 . 5 AW( l o 0 一M) (3)式中:A 由附錄A 表中查得的還原糖 ( 以葡萄糖計(jì))的重量，m g ; W試樣重量，9 : M試樣水分百分率，% ; 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差及小數(shù)點(diǎn)位數(shù)同1 . 1 . 4 a 注: 煮沸時(shí)間必須控制在4 m i n 內(nèi)。 可先取水5 0 m , 加堿性酒石酸銅甲、乙液各2 5 m 1 ,調(diào)節(jié)好適當(dāng) 的火力后，再 作樣品。 煮沸后的溶液如不呈藍(lán)色，表示糖量過(guò)高，可減少試樣重量，另作。2 非還原館測(cè)定 2 . 1 鐵氮化鉀法 所需儀器和用具同1 . 1 . 1 . 所需試劑同 . 1 . 2 . 2 . 1 . 1 操作方法 分別吸取1 . 1 . 3 . 1 樣品液及空白液各5 m l 于試管中，先在劇烈沸騰的水浴中 加熱1 5 m i n( 樣品液中非還原糖轉(zhuǎn)化為還原糖)，取出迅速冷卻后，加入堿性鐵氰化鉀溶液5 m l ，混勻后，再放入沸騰水浴中繼續(xù)加熱2 0 m i n ，取出迅速冷卻后，立即 按1 . 1 . 3 . 3 方法進(jìn)行滴定，分別記下滴定樣品液及空白 液消耗硫代硫酸鈉體積 ( V , 產(chǎn) 、V . 1 )。 2 . 1 . 2 結(jié)果計(jì)算 非 還 原 糖 含 量 先 按 公 式( 4 ) 計(jì) 算 ， 求 出 氧 化 樣 品 液 中 總“ 還 原 糖 ” 所需o . 1 N 鐵 佩 化 鉀 溶 液 所需的體積 ( V, )，然后減去單獨(dú)氧化樣品液中 “ 還原搪”所需 的鐵氰化鉀溶液體積 ( V, )公式 ( 1 )，最后再根據(jù)V , - V ; 的結(jié)果 ( M I )查表2 ，即可查得試樣中含非還原搪 ( 以 蔗搪計(jì))的百分?jǐn)?shù)。V 二( Vo i 一y: , 0. 1N， 二 ， 二 ， ， . ， . . . ， ， . ( 4)式中:V , -滴定空白 液消耗硫代硫酸鈉溶液 體積，m l ; 獷: 廠 滴定樣品液消耗硫代硫酸鈉溶液體積，m l ; V -氧化樣品液中總還原糖所需O . 1 N鐵氰化鉀溶液體積， N一一硫代硫酸鈉溶液當(dāng)量濃度。 雙 試驗(yàn)結(jié) 果允許差 不超過(guò) 。 . 0 5 % ，求其平均數(shù)，即 為測(cè)定結(jié)果。 2 . 1 . 3 O . I N 鐵氰化鉀 ( M I )與 非還原糖含 量對(duì)照可 查表2 。 注。非還原糖含最以 蔗糖計(jì)算。mI ;測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第二位。G B 5 5 1 3 一8 5表 20 . I N Ka F e ( C N) . m1非還原糖 寫(xiě)一?！?飯 :CN 非 臀 。 ，N K :二 C N ，一 “卜還 原 ， m 】 外一。一F C N ，。 4“卜還 原 ，m ，%0。 1 0 0 。 0 5 0 。 1 0 0 。 1 5 0。 1 9 0。 2 4 0 。 2 9 0 。 3 4 0 . 3 8 0 。 4 3 0。 4 8 0。 5 2 0。 5 7 0。 6 2 0。 6 7 0 。 7 1 0 . 7 6 0 。 8 1 0 。 8 6 0 。 9 1 0. 95. . ， . . . . . . . 一， ，一 1 。 0 0 1 。 0 41 !一一4 。 5 02 。 1 4一3。 1 80 。 2 0一4 。 6 02. 1 8一3。 2 30。 3 0!4 。 7 02 . 2 3一3 .2 80 。 4 0一4 。 8 0 2 。 2 8 2 。 3 3 2 。 3 8 2 。 4 2 2 。 4 了 2。 5 1 2 。 5 6 2。 6 1 2 。 6 6 2 。 7 0 2 . 7 5-扮-一 2 。 8 0 -一- 2 。 8 5 2 。 9 0一3 。 3 30 。 5 0一反而 一 一.13 3 7一一5。 0 0一0 。 6 0一3。 4 2】 3 。 4 7一 -一 3 。 5 2 3 。 5 75 。 1 00 。 7 0一5. 2 0一0 。 8 0一0. 9011 礴 8 一5 。 3 07 . 6 0篡一5 . 4 01 。 0 05 。 5 07 。 7 0一1 。 1 05 。 6 0一3 。 7 21 。 2 0一5 。 7 0一3 。 7 71 。 3 0一3 。 8 2一一1 。 4 0一3 。 8 75 。 9 0一1 。 5 0一蒸6 。 0 0一 3 。 。1 。 6 0一一 6 : 。一1 。 7 06 。 2 02 。 9 42 。 9 93 。 0 43 。 0 93 。 1 3一4 。 0 2一1。 8 0一4 。 0 76 . 3 0一1 。 9 0一6 。 4 04 。 2 02 。 0 06 。 5 0一2 。 1 0一一12 。 2 0 2 . 2 費(fèi)林氏液法 2 . 2 . 1 試劑 2 . 2 . 1 . 1 6 N 鹽酸:取鹽酸l o o m l ，加水至Z o o m l : 2 . 2 . 1 . 2 甲 基紅指示液:。 . 1 寫(xiě)甲 基紅乙 醇溶液， 2 . 2 . 1.3 2 0 %氫氧化鈉溶液: 2 . 2 . 1 . 4 其余試劑同1 . 2 . Z Q 2 . 2 . 2 操作方法 吸 取1 . 2 . 3 . 1 項(xiàng) 下已 制 備的樣品 液50m l ，注入1 。 。 。 m l 容量瓶中 ，加6 N鹽酸s m 工 ，在6870 水浴中 加熱15 m in ，冷卻 后加甲 基紅 指示液2 滴， 用20% 氛氧化 鈉溶液中 和， 加水至 刻 度，混勻 ，然后按1 . 2 . 3 . 2 測(cè)定樣品液中總還原搪。 2.2 3 結(jié)果計(jì)算26 2G B 5 5 1 3 -8 5非還原糖干墓含量 ( 以蔗糖計(jì))按公式 ( 5 )計(jì)算:非還原糖 ( 干基%)=6 2 5 0 x 0 . 9 5 AI研 廠 ( 1 0 0 一對(duì))( 5)式中:月尹 轉(zhuǎn)化后測(cè)得的還原糖 ( 以葡萄糖計(jì))重量，mg rY 一一 轉(zhuǎn)化后稀釋至1 0 0 m 1 ，用于測(cè)定還原糖的體積，m l ;W原測(cè)定還原糖時(shí)試樣重量，9 ;0 . 9 5 還原糖 ( 以 葡萄糖計(jì))換算為蔗糖的因數(shù); M試樣水分百分率，%。雙試驗(yàn)結(jié)果允許差及小數(shù)點(diǎn)位數(shù)同2 . 1 . 2 ,GB 5 5 1 3 - 8 5 附錄A相當(dāng)于妞化亞銅FIJI的葡萄搶、果旅、轉(zhuǎn)化旅FIJI表 ( 補(bǔ)充件)相同 于氧化亞銅重量的葡萄糖、果糖、轉(zhuǎn)化糖重量見(jiàn)下表:mg氧化亞銅葡萄糖果 糖轉(zhuǎn) 化 ， J! 氧 化 亞 銅葡萄塘果 糖O ft I一 氧 化 亞 “葡萄糖果 糖轉(zhuǎn)化搪 1 1 . 3 12 . 4 13。 5 1 4 . 6 1 5 。 8 1 6 . 9 1 8 . 0 1 9. 1 2 0 . 3 2 1 . 4 2 2 . 5 2 3. 6 2 4 . 8 2 5 . 9 2 7 . 0 2 8 . 1 2 9 . 3 30 . 4 3 1 . 5 3 2 . 6 3 3 .83 4 . 93 6 。 037 . 23 8 . 33 9 . 44 0. 541 . 74 2 . 84 3 . 94 5 . 04 6 . 247. 34 8 . 44 9. 550. 75 1. 8 4 . 6 5 . 1 5 . 6 6 . 0 6 . 5 7 . 0 7 . 5 8. 0 8. 5 8. 9 9 . d 9. 9 1 0. 4 1 0. 9 11. 4 1 1. 9 1 2 . 3 1 2. 813 . 31 3 . 614. 31 4 . 81 5. 31 5 . 71 6. 21 6. 71 7 . 21 7 . 71 8. 21 8 . 71 9. 21 9. 72 0. 120. 621 . 121. 622 1 5 . 1 5. 6 6 . 1 6. 7 7 . 2 7 .7 8 . 3 8 . 9 9. 3 9 .9 1 0. 4 1 0 . 9 1 1 . 5 1 2. 0 1 2. 5 1 3. 1 1 3. 6 1 4 . 2 1 4 . 7 1 5 . 2 1 5. 8 16. 31 6 . 81 7 . 41 7 . 91 8 . 41 9 . 01 9 . 52 0 . 12 0. 62 1. 12 1. 72 2. 22 2. 82 3 . 323. 824 . 4 5. 2 5. 7 6 . 2 6 . 7 7. 2 7. 7 8 . 2 一 8 . 7 9 . 2 1 0 . 7 1 1 . 7一一一 :一一: ) :; 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