GB29706-2013食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)動物性食品中氨苯砜殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB297062013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中氨苯砜殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法2013-09-16發(fā)布 2014-01-01實施 中 華 人 民 共 和 國 農(nóng) 業(yè) 部 發(fā) 布 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中氨苯砜殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 GB297062013 * 中 國 標(biāo) 準(zhǔn) 出 版 社 出 版 發(fā) 行北京市朝陽區(qū)和平里西街甲 號 2 (100013) 北京市西城區(qū)三里河北街 號 16 (100045) 網(wǎng)址 : 服務(wù)熱線 :400-168-0010年 月第一版 2014 3 * 書號 :1550661-48362 版權(quán)專有 侵權(quán)必究 GB297062013 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物性食品中氨苯砜殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物性食品中氨苯砜殘留量檢測的制樣和液相色譜 串聯(lián)質(zhì)譜測定方法 - 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬和牛的肌肉及肝組織中氨苯砜殘留量的檢測 。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB/T6682 。3 原理 試料中殘留的氨苯砜 用乙腈萃取 正己烷除脂 柱凈化 液相色譜 串 聯(lián) 質(zhì) 譜 測 定 外 標(biāo) 法 , , ,MCX , - , 定量 。4 試劑和材料 以下所用的試劑 除特別注明外均為分析純試劑 水為符合 規(guī)定的一級水 , , GB/T6682 。41 氨苯砜標(biāo)準(zhǔn)品 含量 . : 98%。42 乙腈 色譜純 . : 。43 正己烷 . 。44 濃氨水 . 。45 鹽酸 . 。46 固相萃取柱 或相當(dāng)者 . MCX :60mg/3mL, 。47 鹽酸溶液 取濃鹽酸 用水溶解并稀釋至 . 1mol/L : 8.4mL, 100mL。48 鹽酸溶液 取濃鹽酸 用水溶解并稀釋至 . 0.1mol/L : 0.84mL, 100mL。49 / 乙酸銨溶液 取乙酸銨 用水溶解并稀釋至 濾膜過濾 . 5mmolL : 0.385g, 1000mL, 。410 氨化乙腈 取濃氨水 用乙腈溶解并稀釋至 . 5% : 5mL, 100mL。411 氨苯砜標(biāo)準(zhǔn)貯備液 精密稱取氨苯砜 于 量瓶中 用甲醇溶解并稀釋至刻 . 1mg/mL : 10mg, 10mL , 度 配制成濃度為 的氨苯砜標(biāo)準(zhǔn)貯備液 避光保存 有效期 個月 , 1mg/mL 。-20 , 6 。412 氨苯砜標(biāo)準(zhǔn)工作液 精密量取 氨苯砜標(biāo)準(zhǔn)貯備液 于 量瓶中 . 10g/mL : 1mg/mL 0.1mL, 10mL , 用甲醇稀釋至刻度 配制成濃度為 的氨苯砜標(biāo)準(zhǔn)工作液 避光保存 有效期 個月 , 10g/mL 。-20 , 6 。413 氨苯砜標(biāo)準(zhǔn)工作液 精密量取 氨苯砜標(biāo)準(zhǔn)工作液 于 量瓶 . 100ng/mL : 10g/mL 0.1 mL, 10 mL 中 用甲醇稀釋