GB25532-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑納他霉素.pdf

GB 255322010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 納他霉素 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255322010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。 GB 255322010 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 納他霉素 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由納塔爾鏈霉菌 （Streptomyces natalensis） 受控發(fā)酵后制得的食品添加劑納他霉素。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量 3.1 分子式 C33H47NO13 3.2 結(jié)構(gòu)式 3.3 相對分子質(zhì)量 665.73（按 2007 年國際相對原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色至奶油黃色 取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和組織狀態(tài)，并嗅其味。 氣味 幾乎無臭 組織狀態(tài) 結(jié)晶性粉末 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 GB 255322010 2 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 納他霉素（以干基計(jì)）， w /% 95.0 附錄 A 中 A.3 比旋光度 m(20,D)/( )dm2kg-1 +250+295 附錄 A 中 A.4 干燥減量， w /% 8.0 GB 5009.3 減壓干燥法 灼燒殘?jiān)?w /% 0.5 GB/T 9741a pH 5.07.5 附錄 A 中 A.5 鉛（Pb）/（mg/kg） 2 GB 5009.12 a稱樣量約為 2g。 GB 255322010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗(yàn) A.2.1 溶解性 難溶于水，微溶于甲醇。溶于冰乙酸及二甲基甲酰胺。 A.2.2 顏色反應(yīng) 取適量樣品置于滴試板上，滴加鹽酸，有藍(lán)色產(chǎn)生；滴加磷酸，產(chǎn)生綠色，幾分鐘后變?yōu)榈t色。滴加酸的量以能夠完全潤濕或溶解納他霉素的樣品為度。 A.2.3 紫外吸收光譜 準(zhǔn)確稱取 25mg 樣品，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，加 5.0mL 水濕潤樣品。加 50mL 冰乙酸-甲醇溶液冰乙酸甲醇11000(體積比)， 在避光條件下震搖至溶解。 再用冰乙酸-甲醇溶液定容至刻度，混勻。移取 2.0mL 該溶液置于 100mL 容量瓶中，用冰乙酸-甲醇溶液定容至刻度，混勻。該溶液的紫外吸收光譜與標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液相比，具有相同的最大和最小吸收波長。 A.3 納他霉素的測定 A.3.1 試劑和材料 a) 納他霉素標(biāo)準(zhǔn)品。 b) 乙腈：色譜純。 c) 乙酸銨。 d) 氯化銨。 e) 四氫呋喃。 f) 甲醇。 g) 鹽酸溶液：0.1mol/L。 A.3.2 儀器和設(shè)備 高效液相色譜儀：配紫外檢測器（檢測波長為 303nm） 。 A.3.3 參考色譜條件 a) 色譜柱：25cm 4.6mm（內(nèi)徑）色譜柱，內(nèi)填充十八烷基硅膠；或其他等效色譜柱。 b) 流動(dòng)相： 稱取 3.0g 乙酸銨和 1.0g 氯化銨， 溶于 760mL 水中， 混勻。 加 5.0mL 四氫呋喃和 240mL乙腈，混勻，用 0.45m 的膜過濾器過濾。 c) 柱溫：室溫。 d) 流動(dòng)相流速：3mL/min。 e) 進(jìn)樣量：20 L GB 255322010 4 注：系統(tǒng)適用性為重復(fù)注入標(biāo)準(zhǔn)溶液三次，所得響應(yīng)面積的相對平均偏差小于 1.0。 A.3.4 分析步驟 A.3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 稱取約 0.02g 納他霉素標(biāo)準(zhǔn)品，精確至 0.0001g，置于 100mL 容量瓶中，加入 5.0mL 四氫呋喃，超聲波震蕩 10min。加入 60mL 甲醇，旋轉(zhuǎn)至溶解。加入 25mL 水，混勻后冷卻至室溫。加水定容至刻度，混勻，用 0.45m 的膜過濾器過濾。 A.3.4.2 試樣液的制備 稱取約 0.02g 試樣（精確至 0.0001g） ，轉(zhuǎn)移至 100mL 容量瓶中，加入 5.0mL 四氫呋喃，超聲震蕩 10min。加入 60mL 甲醇，旋轉(zhuǎn)至溶解。加入 25mL 水，混勻后冷卻至室溫。加水定容至刻度，混勻，用 0.45m 的膜過濾器過濾。 A.3.4.3 測定 在 A.3.3 參考色譜條件下，分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣液進(jìn)行測定，記錄主峰面積，根據(jù)公式計(jì)算出試樣中納他霉素的含量。 A.3.5 結(jié)果計(jì)算 納他霉素的含量 X1按公式（A.1）計(jì)算： 100X101=SUUSSAAMCMX）（%（A.1） 式中： X1試樣中納他霉素的含量，%； MS納他霉素標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量，單位為克（g） ； CS納他霉素標(biāo)準(zhǔn)品中標(biāo)示的納他霉素的含量，%； MU試樣的質(zhì)量，單位為克（g） ； X0實(shí)測試樣的干燥失重，%； AU試樣液色譜分析得到的主峰面積； AS標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜分析得到的主峰面積。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的 2 %。 A.4 比旋光度的測定 A.4.1 稱取適量試樣，以冰乙酸為溶劑，配制成10mg/mL的試樣冰乙酸溶液，用旋光儀進(jìn)行測定，同時(shí)做空白對照。測定溫度為200.5。 比旋光度 m(20,D)數(shù)值以()dm2kg-1表示，按公式(A.2)計(jì)算： （A.2） 式中： 測得的旋光角,單位為度()； l 旋光管的長度,單位為分米(dm)； (