GB 1891-1996 食品添加劑 硝酸鈉.pdf

GB 1 8 9 1 1 9 9 6前言 本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用美國F C C -8 3 ( l ) ( 美國食品化學(xué)藥典 ( 第三版)(硝酸鈉) ， 與美國F C C -8 3( m ) 的技術(shù)上主要差異如下 I . 美國F C C -8 3 ( 15 ) 設(shè)四項(xiàng)指標(biāo)， 本標(biāo)準(zhǔn)設(shè)九項(xiàng)指標(biāo)， 因原國家標(biāo)準(zhǔn)G B 1 8 9 1 -8 6 食品添加劑硝酸鈉 設(shè)九項(xiàng)指標(biāo)。 2 .美國F C C -8 3 ( 1 9 ) , 硝酸鈉含量( 以干基計(jì)) 為9 9 . 0 %， 本標(biāo)準(zhǔn)( 以干基計(jì)) 為 ”. 3 %， 與G B / T 4 5 5 3 -9 3 工業(yè)硝酸鈉 一等品相同 3 . 砷含量指標(biāo)優(yōu)于美國F C C -8 3 ( 9 f ) 。 4 ， 試驗(yàn)方法: 砷和重金屬含量的測定采用食品添加劑通用方法， 其他項(xiàng)目 測定均按G B / T 4 5 5 3 -9 3 規(guī)定的方法測定。美國F C C主含量用鹽酸將硝酸鈉轉(zhuǎn)化為氯化鈉后， 采用佛爾哈德法測定 本標(biāo)準(zhǔn)與原國家標(biāo)準(zhǔn)的重要技術(shù)內(nèi)容相比改變情況為: 1 . 硝酸鈉含量指標(biāo)由9 9 . 2 %改為9 9 . 3 %, 2 . 水分指標(biāo)由1 . 5 %改為1 . 8 %, 3 重金屬( 以P b 計(jì)) 含量指標(biāo)由。 . 0 0 2 %改為。 . 0 0 1 % 4 .硝酸鈉含量的測定由蒸餾法改為計(jì)算法。 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部天津化工研究院和衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 化工部天津化工研究院、 大連化學(xué)工業(yè)公司、 吉林化學(xué)工業(yè)公司化肥廠。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 劉淑英、 時(shí)潔、 劉瑞雪、 李作海、 田 樹榮。 本標(biāo)準(zhǔn)于1 9 8 。 年5 月首次發(fā)布， 1 9 8 6 年8 月進(jìn)行修訂。 本標(biāo)準(zhǔn)委托化工部無機(jī)鹽產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)歸口單位負(fù)責(zé)解釋。中華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)1 8 9 1 一 1 9 9 6GB儲(chǔ)劑鈉加添酸口叨食硝Ga 1 8 9 1 - 8 6F o o d a d d i t i v eS o d i u m n i t r a t e， 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑硝酸鈉的要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸、 貯存和安全。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑硝酸鈉。該產(chǎn)品在食品加工中作防腐劑、 發(fā)色劑。 分子式: N a N O 相對分子質(zhì)量 8 4 . 9 9 ( 按1 9 9 1 年相對原子質(zhì)量)2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)， 所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 G B 1 9 0 -9 0 危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志 G B 1 9 1 -9 0 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志 G B / T 6 0 1 -8 8 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B / T 6 0 2 -8 8 化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -8 8 化學(xué)試P 1 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 3 0 4 9 -8 6 化 產(chǎn)品鐵含量測定的通用方法鄰菲鑼琳分光光度法( n e q I S O 6 6 8 5 : 1 9 8 2 ) G B / T 4 5 5 3 -9 3 工業(yè)硝酸鈉 G B / T 6 6 7 8 -8 6 化工產(chǎn)品采樣總則 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 8 4 5 0 -8 7 食品添加劑中 砷的測定方法 G B / T 8 4 5 1 -8 7 食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)方法 G B / T 8 9 4 6 -8 8 塑料編織袋3 要求3 . 1 外觀: 白色細(xì)小結(jié)晶， 允許帶淡灰色、 淡黃色3 . 2 食品添加劑硝酸鈉應(yīng)符合表 1 要求:國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 6 - 0 9 一 1 3 批準(zhǔn)1 9 9 7 - 0 5 一 0 1 實(shí)施G B 1 8 9 1 一 1 9 9 6試驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水， 在沒有注明 其他要求時(shí)， 均指分析純試劑和G B / T 6 6 8 2 中規(guī)定的三級(jí)水 試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均按G B / T 6 0 1 ,G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 的規(guī)定制備。4 門鑒別試驗(yàn)4 . 1 . 1 取試驗(yàn)溶液， 加等量硫酸混勻， 冷卻 后小心加 入硫酸亞鐵溶 液( 8 0 g / L ) ， 使成兩 液層， 介面處顯示棕色4 . 1 . 2 取試驗(yàn)溶液， 加硫酸與銅絲， 加熱即產(chǎn)生紅棕色蒸氣。4 . 1 . 3 取鉑絲， 用鹽酸潤濕后， 先在無色火焰中燒至無色， 再蘸取試驗(yàn)溶液少許， 在無色火焰上燃燒， 火焰即顯鮮黃色。4 . 2 水分的測定 按 G B / T 4 5 5 3 -9 3 的 5 . 1 .4 . 3 水不溶物含量的測定 按 G B / T 4 5 5 3 -9 3 的 5 . 2 .4 . 4 抓化物含量的測定 按G B / T 4 5 5 3 -9 3 的 5 . 3 .4 . 5 鈣、 鎂含量的測定4 . 5 . 1 方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量三價(jià)鐵、 三價(jià)鋁和二價(jià)錳等離子， 在p H值大于1 2 的介質(zhì)中， 以鈣試劑梭酸鈉鹽作指示劑， 用乙二 胺四乙 酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣離子。 以鉻黑T為指示劑， 在p H值為1 0 的介質(zhì)中， 用同濃度的乙二胺四乙 酸二 鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣、 鎂總量。以 兩次滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的 體積差計(jì)算鎂的含量。4 . 5 . 2 試劑和材料4 . 5 . 2 . 1 氯化鈉;4 . 5 . 2 - 2 鹽酸: 1 +1 溶液;4 . 5 - 2 . 3 氫氧化鈉: 8 0 g / L溶液;4 . 5 . 2 . 4 氨一 氯化錢緩沖溶液甲: p H -1 0 :4 . 5 . 2 . 5 三乙醇胺: 1 +2 溶液;4 . 5 . 2 . 6 硫化鈉: 1 0 0 g / 1溶液;G B 1 8 9 1 一 門 9 9 64 . 5 . 2 . 7 乙嘆胺四乙酸二鈉( E D T A ) : c ( E D T A) 約為。 . 0 2 m o l / L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;4 . 5 . 2 . 8 鈣試劑梭酸鈉鹽仁 1 - ( 2 - 7 -4 *- 4磺基 1 - 蔡偶氮) - 2 - ) 基一 3 - 蔡甲酸鈉 : 1 0 o ( m / m) 固體指示劑; 將鈣試劑梭酸鈉鹽與氯化鈉按1 十9 9 的比 例在研缽中充分研細(xì)混勻， 貯于帶磨口塞的廣口 瓶中4 . 5 . 2 . 9 鉻黑T指示劑4 . 5 . 3 分析步驟 用移液管移取5 0 m L溶液A( 按G B / T 4 5 5 3 -9 3 的5 . 2 . 3 ) , 置于2 5 0 m l錐形瓶中， 加入1 m l鹽酸溶液， 2 m L三乙醇胺溶液， 5 m L氨一 氯化按緩沖溶液甲， 約5 0 m g 鉻黑T指示劑， 用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。 另用移液管移取 5 0 mL溶液A( 按G B / T 4 5 5 3 -9 3 的5 . 2 . 3 ) , 置于 2 5 0 mL錐形瓶中。加入 5 m l .氫氧化鈉溶液， 2 m L三乙醇胺和2 m L硫化鈉溶液， 加約0 . 1 g 鈣試劑梭酸鈉鹽指示劑， 用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。4 . 5 . 4 分析結(jié)果的表述 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鈣( C a ) 含量X ; 按式 1 計(jì)算:X; 一V, cX 0 . 0 4 0 0 8X 1 0 04 0 0 8 X V m X ( 5 0 / 5 0 0 ) X C ( 1 0 0一 X, ) / 1 0 0 )m( 1 0 0一 XI )式 中: 。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， m o l / L ;滴定鈣含量所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m L ;試料的質(zhì)量， 9 ;按4 . 2 測得的水分， %;與1 . 0 0 m L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)模?以克表示 的鈣的質(zhì)量叭陰 X,0 . 0 4 0 0 8以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鎂( Mg ) 含量X, =( V , 一 V 2 ) cX 。 按式( 2 計(jì)算X 0 . 0 2 4 3 1X 1 0 0 =2 4 3 1 X ( V , 一V , ) cm X ( 5 0 / 5 0 0 ) X C ( 1 0 0一 X, ) / 1 0 0 )-( 1 0 0一 X, )4 (2) 式中: 。 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度， m o l / L ; V 滴定鈣、 鎂總量所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， m L ; V , 滴定鈣含量所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, m L ; 。 試料的質(zhì)量， g ; X按4 . 2 測得的水分， %;0 . 0 2 4 3 1 與1 . 0 0 m l乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)模?以克表示 的鎂的質(zhì)量。 4 . 5 . 5 允許差 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果， 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于。0 1 %. 4 . 6 硫酸鹽含量的測定 按G B / T 4 5 5 3 -9 3的5 . 5 . 4 . 了 亞硝酸鹽含量的測定 按G B / T 4 5 5 3 -9 3 的 5 . 6 .4 . 8 碳酸鈉含量的測定 按G B / T 4 5 5 3 -9 3 的5 . 7 .4 . 9 按鹽含量的測定 按G B / T 4 5 5 3 -9 3 的5 . 8 .4 . 1 0 硝酸鈉含量的測定G B 1 8 9 1 一 1 9 9 6 按 G B / T 4 5 5 3 -9 3 的 5 . 94 . 1 1 鐵含量的測定 按 G B / T 4 5 5 3 -9 3 的 5 . 1 04 門2 重金屬含量的測定 用移液管移取1 0 m L 溶液A ( 按G B / T 4 5 5 3 -9 3 的5 . 2 . 3 ) 或稱取2 . 0 0 g 試樣， 精確至。 . 0 1 g聳于1 0 0 m l _ 燒杯中， 加1 0 m L水溶解， 加入2 m l鹽酸， 置于水浴上加熱至干， 取出燒杯， 再加入 L m 工 鹽酸， 并以少量水沖洗杯壁， 再蒸干。 加水溶解殘?jiān)?全部轉(zhuǎn)移至5 0 m L 納氏比色管中， 加水至曾 、 體積約5 0 m l ， 以下按G B / T 8 4 5 1 -8 7 的第6 章操作。 標(biāo)準(zhǔn)比 色溶液是用移液管移取2 m L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1 m L溶液含有1 0 p g P b ) ， 與試樣同時(shí)同樣處理4 . 1 3 砷含量的測定 用移液管移取 5 m L溶液A ( 按G B / T 4 5 5 3 -9 3 的5 . 2 . 3 ) , 置于1 0 0 mL燒杯中， 加人2 m L硫酸，在可調(diào)電爐上蒸發(fā)至三氧化硫的濃煙出現(xiàn)， 取下燒杯， 以少量水沖洗杯壁， 再次蒸發(fā)至濃煙出現(xiàn)， 取出后冷卻， 用約2 5 m l水將殘?jiān)迫霚y砷裝置的錐形瓶中， 加水至總體積約4 0 m l ， 以下按G B / T 8 4 5 0 -8 7的2 . 4 規(guī)定操作 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是用移液管移取2 m l ， 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液( 1 m l溶液含有1 p g A . ) ， 與試樣同時(shí)同樣處理。5 檢驗(yàn)規(guī)則5 門 食品添加 劑硝酸鈉應(yīng)由 生產(chǎn)廠的質(zhì) 量監(jiān)督 檢驗(yàn)部門 按照 本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定 進(jìn)杯檢驗(yàn)， 生產(chǎn) 廠 應(yīng)保證每批出廠產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書， 內(nèi)容包括: 生產(chǎn)廠名、 廠址、 產(chǎn)品名稱、 商標(biāo)、 “ 食品添加劑” 字樣、 凈重、 批號(hào)或生產(chǎn)日 期、 保存期、 生產(chǎn)許可證號(hào)、 產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。52 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對所收到的產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收。5 . 3 每批產(chǎn)品不超過6 0 r ,5 . 4 按照G B / T 6 6 7 8 -8 6 的6 . 6 的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。 每一塑料編織袋為一包裝單元 采樣時(shí)， 從每個(gè) 選取的包裝袋的中心處， 取出不少于5 0 g 的樣品， 將所采的樣品混勻后， 按四分法縮分至不 少于1 0 0 0 9 ， 立即裝人兩個(gè) 清潔干燥帶磨口 塞的廣口 瓶中， 密封。 瓶上粘貼標(biāo)簽， 注明: 生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品名稱、 批號(hào)、 采樣日 期和采樣者姓名。一瓶用于檢驗(yàn)， 另一瓶保存三個(gè)月備查。5 . 5 檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)， 應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行核驗(yàn)， 核驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求時(shí)， 則整批產(chǎn)品為不合格。6 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸和貯存6 門 食品添加劑硝酸鈉包裝袋上應(yīng)有牢固清晰的紅色標(biāo)志， 內(nèi) 容包括: 生產(chǎn)廠名、 廠址、 產(chǎn)品名稱、 商標(biāo)、 “ 食品添加劑” 字樣、 凈重、 批號(hào)或生產(chǎn)日 期、 保存期、 生產(chǎn)許可證號(hào)、 本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)， 以及G B 1 9 0 -9 0中的標(biāo)志1 1 氧化劑， 標(biāo)志和G B 1 9 1 -9 0 中的標(biāo)志4 “ 怕熱” 標(biāo)志、 標(biāo)志7 “ 怕濕” 標(biāo)志。6 . 2 食品添加劑硝酸鈉采用雙層包裝 內(nèi)包裝采用食品用聚乙烯塑料薄膜袋， 厚度為不小于。0 8 m