GB14758-1993食品添加劑咖啡因.pdf

中華 人 民共 和 國(guó) 國(guó)家 標(biāo) 準(zhǔn)食品添加劑 咖啡因G B 1 4 7 5 8 一9 3Fo o d a d d i t i v e主厄內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑咖啡因的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則、 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸和貯存的要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)法制得的咖啡因， 在食品工業(yè)中添加至可樂型飲料中以增加風(fēng)味。引用標(biāo)準(zhǔn)G B 8 4 5 0 食品添加劑中砷的測(cè)定方法G B 8 4 5 1 食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法 中華人民 共和國(guó)藥典 一九九0年版 二部化學(xué)名稱、 分子式、 結(jié)構(gòu)式、 分子t 化學(xué)名稱: 1 , 3 , 7 一 三甲基黃嗓吟 1 , 3 , 7 - t r i m e t h y l x a n t h i n e 分子式: C g H , o N , 0 : 或C s H ,o N 4 0 2 H , 0 結(jié)構(gòu)式 :CH-zC H ,N C H,分子量: 1 9 4 . 1 9 ( 無水物) 或 2 1 2 . 2 ( 水合物)(按 1 9 8 7 年國(guó)際原子量)4 技術(shù)要求4 . 1 性狀 本品為白 色結(jié)晶 性粉末， 或白 色有絲光的針狀結(jié)晶， 通常纏結(jié)在一起。 本品是無水物或含一分子水的水合物. 無奧， 味苦， 溶液對(duì)石蕊顯中性， 本品的含水物有風(fēng)化性。 含水咖啡因1 g ， 能溶解在5 0 m L水中， 7 5 m L乙醉中， 約6 m L三抓甲 烷中和6 0 0 m l , 乙醚中。4 . 2 項(xiàng) 目和指標(biāo)國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 3 一 1 2 一 2 0 批準(zhǔn)1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 實(shí)施G B 1 4 7 5 8 一 9 3項(xiàng)目指標(biāo)含量( 以C , H, o N , 0: 計(jì)) ， %9 8 . 5 - 1 0 1 . 0熔點(diǎn)， 2 3 5 - 2 3 7 . 5其他生物堿無沉淀產(chǎn)生砷( 以A ， 計(jì)) . %0 . 0 0 0 3重金屬( 以P b計(jì)) ， %0 . 0 0 1 鎮(zhèn)水分， % 鎮(zhèn)0 . 5 ( 無水)8 . 5 ( 含水)熾灼殘?jiān)?%蕊0 . 1易炭化物( 比 色)不深于比色液5 試驗(yàn)方法 除特別注明外， 試驗(yàn)中所用試劑為分析純?cè)噭?水為燕餾水或相應(yīng)純度的水; 溶液為水溶液; 測(cè)定中所需溶液在未注明時(shí)， 均按照 中華人民共和國(guó)藥典 一九九0年版附錄制備。儀器、 設(shè)備為一般實(shí)驗(yàn)室儀器、 設(shè)備。5 . 1 鑒別5 . ， . 1 試劑和溶液5 . 1 . 1 . 1 鹽酸( G B 6 2 2 ) 05 . 1 . 1 . 2 氯酸鉀( G B 6 4 5 ) .5 . 1 . 1 . 3 氨溶液: 取氨水( G B 6 1 3 ) 適量， 制成1 0 % ( . / V ) 溶液。5 . 1 . 1 . 4 鹽酸溶液: 取鹽酸( G B 6 2 2 ) 適量， 制成 1 0 % ( m / V ) 溶液。5 . 1 . 1 . 5 氫氧化鈉溶液: 取氫氧化鈉( G B 6 2 9 ) 適量， 制成4 %( m / V ) 溶液。5 . 1 . 1 . 6 碘溶液: 取碘( G B 6 7 5 ) 適量， 制成0 . 1 m o l / L溶液。5 . 1 . 2 鑒別方法5 . 1 . 2 . 1 取本品約1 0 m g ， 加鹽酸 1 m L與氯酸鉀。 . 1 g , 置水浴上燕干， 殘?jiān)霭睔饧达@紫色; 再加氫氧化鈉溶液數(shù)滴， 紫色即消失。5 . 1 . 2 . 2 取本品的飽和水溶液5 m L ， 加碘溶液5 滴， 不發(fā)生沉淀; 再加1 0 % 鹽酸3 滴， 即出現(xiàn)紅棕色的沉淀， 能在稍過量的氫氧化鈉溶液中溶解。5 . 2 含量測(cè)定5 . 2 . 1 試劑和溶液5 . 2 . 1 . 1 乙酸酥( G B 6 7 7 ) .5 . 2 . 1 . 2 苯( G B 6 9 0 ) ,5 . 2 . 1 . 3 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 取高氯酸( G B 6 2 3 ) 適量， 制成。 . 1 m o l / I溶液。5 . 2 . 2 儀器 電位滴定儀。G B 1 4 7 5 8 一 9 35 . 2 . 3 測(cè)定方法 取本品約。 . 4 g ( 準(zhǔn)確至。 . 0 0 0 2 g ) ， 加乙酸醉4 0 m L ， 加熱溶解， 冷卻， 加苯8 0 m L ， 用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 0 . 1 m o l / I ) 滴定， 用電位法指示終點(diǎn)， 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。5 . 2 . 4 分析結(jié)果的表述 咖啡因的含量二 ( 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示) 按式( 1 ) 計(jì)算:( V一 V o ) cX 0 . 1 9 42X 1 0 0m, ( 1一z 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )式中: V 樣品消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， m L ; V o 空白 試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， m L ; 。 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度， m o l / L ; ， t 樣品質(zhì)量， 9 ; a , 一 干 燥 失 重， % ，0 . 1 9 4 2 與1 . 0 0 m L 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( H C 1 0 4 ) = 1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng) 的咖啡因的 質(zhì)量+ g = 所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。5 . 2 . 5 允許差 本方法平行測(cè)定的允許相對(duì)差在0 . 3 %以內(nèi)。5 . 3 熔點(diǎn)的測(cè)定 將樣品研成細(xì)粉， 在8 0 C 干燥 4 h 后， 按 中華人民共和國(guó)藥典 一九九O年版二部附錄第1 5 頁熔J點(diǎn)測(cè)定法測(cè)定。5 . 4 其他生物堿測(cè)定5 . 4 門試劑和溶液 碘化汞鉀試液。5 . 4 . 2 測(cè)定方法 取本品飽和溶液1 0 m l ， 加幾滴碘化汞鉀試液不得發(fā)生沉淀。5 . 5 砷的測(cè)定 按照G B 8 4 5 。 的砷斑法測(cè)定。5 . 6 重金屬的測(cè)定5 . 6 . 1 按照G B 8 4 5 1 一法測(cè)定。5 . 6 . 2 按照 中華人民共和國(guó)藥典 一九九O年版二部附錄重金屬檢查法一法測(cè)定。 G B 8 4 5 1 法作為仲裁測(cè)定法。5 . 了 干燥失重的測(cè)定5 . 7 . 1 測(cè)定方法 稱取本品1 g ( 準(zhǔn)確至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于已在8 0 干燥至恒重的稱量瓶?jī)?nèi)， 打開稱量瓶蓋， 置于s 0 0C干燥箱中干燥至恒重。5 . 7 . 2 分析結(jié)果的表述 干燥失重z , ( 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示) 按式( 2 ) 計(jì)算:z2=( m: 一 m , ) X 1 0 0 ”硯 2一刀z , . . . . . ” . . ( 2 )式中: m 2 干燥前的樣品和稱量瓶的總質(zhì)量， 9 ;G B 1 4 7 5 8 一 9 3 用 。 - 一 干燥后的樣品和稱量瓶的總質(zhì)量 g ; M 4 - 稱量瓶質(zhì)量， 9 。58 熾灼殘?jiān)臏y(cè)定5 . 8 . 1 試劑 硫酸( G B 6 2 5 )5 . 8 . 2 測(cè)定方法 稱取本品1 g ( 準(zhǔn)確至。 . 0 1 g ) , 置于已在7 0 0 -8 0 0 C 灼燒至恒重的瓷 塔禍中， 用小火緩緩加熱至完全炭化。 放冷后， 加硫酸0 . 5 - 1 m L使?jié)駶?rùn)， 低溫加熱至硫酸燕氣除盡后， 移入馬福爐中， 在7 0 0 -8 0 0 C灼燒至恒重。5 . 8 . 3 分析結(jié)果的表述 熾灼殘?jiān)?， ( 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示) 按式( 3 ) 計(jì)算:二 一 (m s - m s) X 10 0 ， ， 。 。 一 ( 3 )式中: m s柑竭和殘?jiān)傎|(zhì)量. 9 ， 。 6 柑渦質(zhì)量+ g + 。 7 樣品質(zhì)量， 9 。5 . 9 易炭化物測(cè)定5 . 9 . 1 試劑和溶液5 . 9 . 1 . 1 硫酸( G B 6 2 5 )5 . 9 . 1 . 2 氯化鉆比色液 取氯化鉆( C o C l , 6 H 2 0) ( G B 1 2 7 0 ) 6 5 g , 溶于鹽酸溶液( 1 -4 0 ) 中， 使成1 0 0 0 m L ， 取該液5 . 0 0 m l ， 置2 5 0 m L碘量瓶中， 加入過氧化氫試液5 m L和氫氧化鈉溶液( 1 -5 )1 5 m L , 煮沸1 0 m i n 冷卻， 加人2 g 碘化鉀和2 0 m L 稀硫酸( 1 -4 ) , 侯沉淀溶解， 用。 . 1 m o l / L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定釋出的碘， 至近終點(diǎn)時(shí)， 加淀粉指示劑3 m l ， 繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。用等量的同一試劑作空白， 并作必 要的 校正， 1 m L 硫 代硫酸 鈉( 0 . 1 m o l / L ) 相當(dāng) 于2 3 . 7 9 m g 氯化鉆( C o C l , 6H,0),在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液( 1 -1 0 ) , 使1 m L 溶液中含有5 9 . 5 m g 氯化鉆( C o C h 6 H 2 0 ) ,5 . 9 . 1 . 3 三氯化鐵比色液: 取三抓化鐵約 2 7 . 5 g ， 加適量的鹽酸( G B 6 2 2 ) 溶液( 1 -4 0 ) 使溶解成5 0 0 m L . 量取1 0 . 0 0 m L , 置 碘瓶中， 加碘化鉀( G B 1 2 7 2 ) 2 g 與鹽酸5 m L ， 密塞， 在暗處?kù)o置1 5 m i n ， 加水1 0 0 m L ， 用硫代硫酸鈉( G B 6 3 7 ) 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 0 . 1 m o l / L ) 滴定， 至近終點(diǎn)時(shí)， 加淀粉指示劑2 m L ,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。 用等量的同一試劑作空白， 并作必要的校正。 1 m L 硫代硫酸鈉( 0 . 1 m o l 八 相當(dāng)于2 7 . 0 3 m g 三氯化鐵( F e C I , 6 H 刀) 。 根據(jù)上述測(cè)定結(jié)果， 在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液( 1 -4 0 ) ， 使 1 m L溶液中含4 5 . 0 m g的三氯化鐵( F e C l , 。 6 1 -1 2 0) .5 . 9 . 1 . 4 硫酸銅比色液: 取 6 5 g硫酸銅( C U S 0 4 5 1 -1 , 0) ( G B 6 6 5 ) 溶于鹽酸溶液( 1 -4 0 ) 中， 使成1 0 0 n i l ， 取該液1 0 . 0 0 m l - , 置2 5 0 m L碘量瓶中， 加入水4 0 m L乙酸4 m L , 碘化鉀3 g 和鹽酸5 m l用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液( 0 . 1 m o l / L ) 滴定釋出的碘， 至近終點(diǎn)時(shí)加3 m L淀粉指示劑繼續(xù)滴定藍(lán)色消失。 用等量的相同試劑作空白， 并作必要的校正 每1 m I . O . 1 m o l / L 硫代硫酸鈉相當(dāng)于2 4 . 9 7 m g 硫酸銅( C U S O , 5 H , 0 ) 。 在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液( 1 -4 0 ) ， 使每1 M I溶液含6 2 . 4 m g 硫酸銅( C U S O 5 H , 0) ,59 門- 5 比色液: 取氯化鉆比色液 。 . 3 ml - ， 三氯化鐵比色液0 . 6 m L , 硫酸銅比色液0 . 4 m L ， 加水稀釋至 5 ml 。5 . 92 測(cè)定方法 取本品。5 g ， 加硫酸至5 m L ， 振搖使溶解， 溶液顏色不得較同體積比色液更深。G B 1 4 7 5 8 一9 36 檢驗(yàn)規(guī)則6 . ， 本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì) 量檢驗(yàn)部門 進(jìn)行檢驗(yàn)， 生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的產(chǎn)品符合標(biāo)準(zhǔn)的要求， 每件出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有產(chǎn)品合格證。6 . 2 使用單位可按照本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)所收到的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。6 . 3 取樣量， 按包裝總件數(shù)1 0 %隨機(jī)取樣， 少于1 0 件取1 件。 取樣需備有清潔、 干燥、 具有密閉 性和避光性的樣品瓶， 瓶上貼有標(biāo)簽， 注明產(chǎn)品名稱、 批號(hào)、 生產(chǎn)廠名稱和取樣日期 取樣人簽名及必要的說明。 取樣時(shí)， 應(yīng)用清潔適用的取樣器， 伸入每件包裝的四分之三深度處， 取足夠量的樣品等量混勻后， 裝入樣品瓶中。 每批產(chǎn)品取樣2 份， 每份取樣量應(yīng)為全檢所需樣品的3 倍量， 一份送化驗(yàn)室， 另一份應(yīng)密封保存， 以備仲裁分析用。6 . 4 如果在檢驗(yàn)中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)， 應(yīng)加倍取樣件數(shù)， 重新取樣品進(jìn)行核驗(yàn)， 產(chǎn)品重新檢驗(yàn)的結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)， 則整批產(chǎn)品為不合格品。6 . 5 如供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議， 可由雙方協(xié)商選定仲裁單位， 按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行仲裁。了 標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸和貯存了 . 1 包裝上應(yīng)有牢固的標(biāo)志， 內(nèi)容應(yīng)包括: 產(chǎn)品名稱( 標(biāo)明“ 食品添加劑” 字樣) 、 批號(hào)、 產(chǎn)品生產(chǎn)批文號(hào)、生產(chǎn)日 期、 凈重、 商標(biāo)、