GB26406-2011食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑葉綠素銅鈉鹽.pdf

GBGBGBGB 26406-2011食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 葉綠素銅鈉鹽2011-03-15 發(fā)布2011-05-15 實(shí)施中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部發(fā)布1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 葉綠素銅鈉鹽1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以桑葉、蠶沙為原料，經(jīng)皂化、銅代等步驟加工制得的粉狀食品添加劑葉綠素銅鈉鹽。2分子式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1分子式銅葉綠酸三鈉：C34H31O6N4CuNa3銅葉綠酸二鈉：C34H30O5N4CuNa22.2相對(duì)分子質(zhì)量銅葉綠酸三鈉：724.17(按2007年國際相對(duì)原子質(zhì)量)銅葉綠酸二鈉：684.16(按2007年國際相對(duì)原子質(zhì)量)3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。表 1 感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤墨綠色至黑色取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)。組織狀態(tài)粉末3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。表 2 理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法pH9.511.0附錄 A 中 A.3吸光度)nm3nm405(1%cm1568附錄 A 中 A.4吸光度比值3.24.0附錄 A 中 A.4總銅（Cu），w/%8.0附錄 A 中 A.5游離銅（Cu），w/%0.025附錄 A 中 A.6干燥減量，w/%5.0GB 5009.3 直接干燥法a總砷（以 As 計(jì)）/（mg/kg）2GB/T 5009.11鉛（Pb）/（mg/kg）5GB 5009.12a干燥溫度和時(shí)間分別為 105和 2h。2附錄A檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)A.2.1物理性狀易溶于水，幾乎不溶于低醇，不溶于氯仿。水溶液透明、無沉淀。在酸性情況下（pH 6.5 以下）或鈣離子存在時(shí)，則有沉淀析出。A.2.2吸收峰的測(cè)定取 A.4.3.1 吸光度測(cè)定中的試樣液， 試樣液在 405nm3nm 和 630nm3nm 的兩個(gè)波長(zhǎng)范圍內(nèi)均有最大吸收峰。A.2.3銅鈉離子試驗(yàn)稱取 1 g 試樣，置于已在 80025下灼燒至恒重的坩堝中，緩緩加熱直至試樣完全碳化。 將碳化的試樣冷卻，用 0.5 mL1 mL 硫酸潤(rùn)濕殘?jiān)?，繼續(xù)加熱至硫酸蒸汽逸盡，并在 80025的高溫爐中灼燒殘?jiān)梁阒?。在殘?jiān)屑尤?10mL 鹽酸溶液（1+3） ，在水浴上加熱溶解，過濾后補(bǔ)充水至 10mL，以此為試液，進(jìn)行如下試驗(yàn)：a）取試液作焰色試驗(yàn)。開始呈綠色，后呈黃色。b）取 5mL 試液，加入 0.5mL 濃度為 0.1的二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液（1g 溶于 1000 mL水中） ，產(chǎn)生褐紅色沉淀。A.3pH的測(cè)定配制濃度為 1的試樣溶液（1g 試樣溶于 100mL 水中） ，用酸度計(jì)測(cè)定其 pH 值。A.4吸光度及吸光度比值的測(cè)定A.4.1試劑和材料A.4.1.10.15mol/L磷酸氫二鈉溶液：稱取53.7g磷酸氫二鈉（Na2HPO412H2O） ，加水溶解，稀釋并定容至1000mL。A.4.1.20.15mol/L磷酸二氫鉀溶液：稱取20.4g磷酸二氫鉀（KH2PO4） ，加水溶解，稀釋并定容至1000mL。A.4.1.3磷酸鹽緩沖液（pH7.5） ：取21份0.15mol/L磷酸氫二鈉溶液與4份0.15mol/L磷酸二氫鉀溶液混合。A.4.2儀器和設(shè)備分光光度計(jì)。A.4.3分析步驟A.4.3.1試樣液制備準(zhǔn)確稱取 0.1g 試樣， 精確至 0.000 2g， 加水溶解， 移入 100mL 容量瓶中加水至刻度搖勻。 取 1mL3上述水溶液，用磷酸鹽緩沖液（pH7.5）稀釋并定容至 100 mL，此為試樣液。A.4.3.2測(cè)定取試樣液置于 1 cm 比色皿中，以磷酸鹽緩沖液（pH7.5）做空白對(duì)照，用分光光度計(jì)在 405nm3nm 和 630nm3nm 兩個(gè)波長(zhǎng)范圍內(nèi)的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。 （吸光度應(yīng)控制在 0.30.7 之間，否則應(yīng)調(diào)整試樣液濃度，再重新測(cè)定吸光度。 ）A.4.4結(jié)果計(jì)算A.4.4.1試樣液濃度為1 %，用1cm比色皿， 在405 nm3nm 范圍內(nèi)的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度以）nm3nm405(%1cm1計(jì)，按公式（A.1）計(jì)算：1001=nm3nm405(11%1cm1c）（A.1）式中：A1實(shí)際測(cè)定試樣液的吸光度；c1被測(cè)試樣液的濃度的數(shù)值（根據(jù)實(shí)測(cè)試樣的干燥失重值，換算成以干基計(jì)的濃度） ，單位為克每毫升（g/mL） 。A.4.4.2吸光度比值以w1計(jì)，按公式（A.2）計(jì)算：）nm3nm630(nm3nm405(=%1cm1%1cm11w（A.2）式中：）nm3nm405(%1cm1試樣液濃度為 1 %，用 1 cm 比色皿，在 405 nm3nm 范圍內(nèi)的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度；）nm3nm630(%1cm1試樣液濃度為 1 %，用 1 cm 比色皿，在 630 nm3nm 范圍內(nèi)的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度，測(cè)定方法同）nm3nm405(%1cm1。A.4.4.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的2 %。A.5總銅含量A.5.1試樣處理準(zhǔn)確稱取 0.1g 試樣，精確至 0.000 2g，置于硅皿中，在不超過 500下灼燒至無碳，用 1 滴2滴硫酸濕潤(rùn)，再次灰化。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 10%的鹽酸溶液分 3 次（每次 5mL）煮沸溶解灰分，并過濾于 100mL 容量瓶中，冷卻后用水定容至刻度，此為試樣液。A.5.2測(cè)定除試樣處理外，其他步驟按 GB/T 5009.13 規(guī)定的方法測(cè)定