GB7655.2-1996食品添加劑亮藍(lán)鋁色淀.pdf

G B 7 6 5 5 , 2 一 1 9 9 6前言 本標(biāo)準(zhǔn)等效采用日 本食品添加物公定書第六版中一般試驗(yàn)法的合成色素色淀試驗(yàn)法和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)部分進(jìn)行制訂。 本標(biāo)準(zhǔn)同日本標(biāo)準(zhǔn)主要差異如下 1 . 本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品含量測(cè)定除三氯化欽滴定法外， 增加分光光度法， 以此方法作為日 常測(cè)定方法， 如供需雙方發(fā)生異議需仲裁時(shí)， 仍以三氯化欽法作為仲裁方法。 2 . 本標(biāo)準(zhǔn)中砷的含量測(cè)定方法基本上采用G B / T 3 4 5 0 通用方法， 指標(biāo)為簇0 . 0 0 0 3 %( A , ) ， 日 本指標(biāo)為(0 . 0 0 0 4 腸( A s i 0 0. 3 . 本標(biāo)準(zhǔn)中副染料含量測(cè)定采用WH O / F A O中的方法， 指標(biāo)為(1 . 2 %. 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽化工研究院、 衛(wèi)生部食品監(jiān)督檢驗(yàn)所歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 上海市染料研究所、 上海市食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 邱玉美、 劉靜、 錢凱、 施懷炯、 袁亦盡.中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B 7 6 5 5 . 2 一 1 9 9 6劑淀加色添鋁品藍(lán)食亮F o o d a dd i t i v eBr i l l i a n t h l u e a l u mi n um l a k e1 范圍本 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 食品添加劑亮藍(lán)鋁色淀的要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)、 標(biāo)志和包裝。本標(biāo)準(zhǔn)適用于 食品添加劑亮藍(lán)與氫氧化鋁作用生成的顏料色淀， 本品可添加于食品中， 作著色劑.甲分介 式 C , , H , , N , O , S ,相對(duì)分子質(zhì)量7 4 8 . 9 0 ( 按 1 9 9 1 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2 引用標(biāo)準(zhǔn) 列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文， 本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)， 所示版本均為有效 所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性 G B / T 6 0 1 -8 8 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G 1 3 / T 6 0 2 -8 8 化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 8 2 ) G B / T 6 0 3 -8 8 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 8 2 ) G 1 3 1 6 6 8 2 -9 2 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格及試驗(yàn)方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 8 7 ) G B / T 8 4 b 0 -8 7 食品添加劑中砷的測(cè)定方法 G 1 3 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6 食品添加劑亮藍(lán)3 要求3 門外觀: 藍(lán)色粉末3 . 2 f 3 品添加 , i1 亮藍(lán)鋁色淀應(yīng)符合表 1 要求:表 1項(xiàng)目指標(biāo)含里. 以色酸計(jì))1 0 . 0干燥減址( 1 3 5 士Z C)毛3 0. G鹽酸和氮水中不溶物毛0 .5國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 6 一 0 9 - 1 3 批準(zhǔn)1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 實(shí)施G B 7 6 5 5 . 2 一 1 9 9 6表 1 ( 完)項(xiàng)目指標(biāo)水溶性氮化物 以N a C ! 計(jì))越及硫酸鹽( 以N . - S O ; 計(jì))2 O副染料61 . 2砷( A s )(0 - 0 0 0 3重金屬 以P b 計(jì))墓0 . 0 0 2鋇( L a )0 . 0 54 試驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水， 在沒有注明其他要求時(shí)， 均指分析純?cè)噭┖虶 B / T 6 6 8 2 中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品在沒有注明其他要求時(shí)分別按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 ,G B i T 6 0 3 的規(guī)定配制4 . 1 外觀 用目視測(cè)定。42 鑒別4 . 2 . 1 試劑和材料 。 )鹽酸 ; b ) 磷酸氫二鉀: 1 3 . 6 g / L 溶液; 配制: 稱取磷酸氫二鉀1 3 . 6 g 加水溶解， 稀釋至約9 0 0 m L ， 再用約4 0 g / 1 . 氫氧化鈉溶液7 C , m l調(diào)節(jié)溶液到p H 7 . 置于1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度 c ) 氨水 ( 1 十2 ) 溶液; d ) 鹽酸 f l 十3 ) 溶液; e ) 氫氧化鈉: 4 0 g / L及1 0 0 g / L 溶液: f ) 亮藍(lán)鋁色淀標(biāo)準(zhǔn)樣品: 含量多1 0 . 0 0 04 . 2 . 2 儀器、 設(shè)備 分光光度計(jì)4 . 2 . 3 分析步驟42 . 3 . 1 稱取。5 g 試樣. 溶于5 m l濃鹽酸中， 置于5 0 0 m l 一 容量瓶中. 加入磷酸氫二鉀榕液至刻度，搖勻， 然后準(zhǔn)確吸取2 m l 置干5 0 m L容量瓶中， 再用磷酸氫二鉀溶液稀釋至刻度， 該溶液的最大吸收波長(zhǎng)應(yīng)為6 3 0 士2 n m4 . 2 . 3 . 2 稱取。 . 1 g 試樣加入鹽酸溶液 5 m L . 并在水浴中加熱約5 m i n , 搖動(dòng)使其溶解， 溶液澄清， 呈藍(lán)色. 冷卻. 用氨水溶液中和， 溶液漸漸變成藍(lán)色膠狀沉淀。4 . 2 . 3 . 3 稱取。 . 1 g 試樣， 加入1 0 0 g ./ L氫氧化鈉溶液 5 m L ， 在水浴中加熱5 m m搖動(dòng)溶解 溶液澄清， 呈藍(lán)色 冷卻 用鹽酸溶液中和到中性， 形成藍(lán)色膠狀沉淀4 . 3 亮藍(lán)鋁色淀含量的測(cè)定43 ， 1 三氯化欽滴定法4 . 3、 門方法提要 堿性介質(zhì)中. 染料中的偶氮基被三氯化欽還原分解成氨基化一合物， 按三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗G B 7 6 5 5 . 2 一 1 9 9 6量來計(jì)算染料百分含量4 . I1 . 2 試劑和材料 a ) 硫酸亞鐵餒。 1 , ) 鹽酸; 曰 三氯化欽; d ) 檸檬酸三鈉; 。 硫氰酸按: 2 。 。 g / L溶液; ) 硫酸 ( 1 +9 ) , ( 1 +1 ) 溶液; K ) 重鉻酸鉀 。 ( 1 / 6 K , C r , 0 , ) =0 . 1 m o i / I標(biāo)準(zhǔn)溶液; h ) 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( T i C I , ) =0 . 1 m o t / L , 新配制的， 配制方法按G B 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6 附錄Ao ) 鋼瓶裝二氧化 碳。4 . 3 . 1 . 3 分析步驟 稱取 7 g試樣， 精確至0 . 0 0 0 2 g , 加( 1 +9 ) 硫酸溶液8 0 m L ， 在( 4 0 -5 0 C ) 下攪拌溶解， 移入2 5 0 ml _ 容量瓶中， 用新煮沸并已冷卻至室溫的水稀釋至刻度， 搖勻， 準(zhǔn)確吸取 5 0 m L ， 置于5 0 0 m L錐形瓶中， 加入檸 檬酸三鈉3 0 g ， 水2 0 0 m L ， 按G B 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6 中 圖( 1 ) 裝好儀器， 在液面下通入二氧化碳?xì)饬鞯耐瑫r(shí)加熱至沸. 并用三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定到無色為終點(diǎn)。4 . 3 . 1 . 4 分析結(jié)果的表述 亮藍(lán)鋁色淀的質(zhì)量百分含量( x, ) 、 按式( 1 ) 計(jì)算: 1 X cX 0 . 3 7 45、 ，_A ,=一 一丁， 二二 獷 氣 二 二萬 - 入1VV 功入J V/ 乙5 V， . 。 ， . . . . . . 一 。 ， 。 (1)式中: If滴定試樣耗用的三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， m 工 一 ;三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度. m o l / L ; 0 . 3 7 4 5 -與1 . 0 0 m L 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C c ( T i C I , ) 一1 . 0 0 0 m o l / L 相等的， 以克表示的憑藍(lán)鋁 色淀質(zhì)量;。 試料的質(zhì)量， 9 4 . 3， . 5 允許差 二 次平行測(cè)定結(jié)果的差不大于1 %， 取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 4 . 3 . 7 分光光度比色法 4 . 3 . 2 門方法提要 將試樣與已 知含量的標(biāo)樣分別用水溶解后， 在最大吸收波長(zhǎng)處， 分別測(cè)其吸光度， 然后計(jì)算出試樣 的含量e 4 . 3 - 2 . 2 試劑和材料 。 ) 酒石酸氫鈉; b ) 亮藍(lán)鋁色淀標(biāo)準(zhǔn)樣品: 含量)1 0 . 。 %。 4 . 32 . 3 儀器， 設(shè)備 分光光度計(jì)， 附1 0 m m比色皿。 4 . 3 . 24 分析步驟 a ) 亮藍(lán)鋁色淀標(biāo)樣溶液的制備 稱 取亮藍(lán)鋁色淀標(biāo)準(zhǔn)品0 . 5 g ， 精確至。 . 0 0 0 2 g ， 加入水2 0 m L 和酒石酸氫鈉約2 g ， 加熱至8 0 - 9 0 (. 溶解后移入5 0 0 m l的容量瓶中. 稀釋至刻度， 搖勻， 準(zhǔn)確吸取1 0 m L移入2 5 0 m L容量瓶中. 稀釋 至刻度， 搖勻。 6 l 亮藍(lán)鋁色淀試樣溶液的制備 稱量與操作方法同標(biāo)樣溶液的制備。G B 7 6 5 5 . 2 一 1 9 9 6 。 ) 操作 將標(biāo)樣溶液和試驗(yàn)溶液同在6 3 0 士2 n m波長(zhǎng)處用1 0 m m比色皿在分光光度計(jì)上測(cè)量各自的吸光度。以水作參比液。4 . 3 . 2 . 5 分析結(jié)果的表述 亮藍(lán)鋁色淀的質(zhì)量百分含量( X , ) 按式( 2 ) 計(jì)算:X 2 一 疊 X X , . . “。 ， 。 . . 一 (2)式中: A 試驗(yàn)溶液的吸光度; A標(biāo)樣溶液的吸光度; X , -亮藍(lán)鋁色淀標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量百分含量( 三氯化欽法) 。4 . 12 . 6 允許差 二次平行測(cè)定結(jié)果的差不大于2 0 0 , 取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 以上測(cè)定方法以三氯化欽滴定法為仲裁方法， 日 常檢驗(yàn)可根據(jù)條件任選一種進(jìn)行測(cè)定。4 . 4 干燥減量的測(cè)定 按G B 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6 中的 4 - 4 ,4 . 5 鹽酸和氨水中不溶物含量的測(cè)定4 . 5 . 1 試劑和材料 a ) 鹽酸; b ) 鹽酸: ( 3 +7 ) 溶液; 。 ) 氨水 ( 4 +9 6 ) 溶液; d ) 硝酸銀 c ( A g N 0 0=0 . 1 m o l / L溶液。4 . 52 分析步驟 稱取2 g 試樣， 精確至。0 1 g , 置于6 0 0 m L燒杯中， 加人水2 0 m L 和濃鹽酸2 0 m 工 ， 充分?jǐn)嚢韬蠹尤藷崴? 0 0 m l 攪勻， 蓋上表面皿， 在7 0 -8 0 G的水浴中加熱3 0 m i n ， 放冷， 用已在1 3 5 士2 C 烘至恒重的C 4 砂芯柑鍋過濾， 用水將燒杯中的不溶物沖洗到增塌中， 洗滌至洗液無色后， 再用氨水溶液 1 0 0 m L洗滌. 用鹽酸溶液 1 0 mL洗滌， 以后用水洗到溶液用硝酸銀溶液檢測(cè)無白色沉淀， 然后放入1 3 5 士2 C 恒4 . 5 .式中3 分析結(jié)果的表述鹽酸和氨水中不溶物質(zhì)量百分含量( X , ) 按式( 3 ) 計(jì)算:X,=竺 X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 一 。 。 (3、4 . 5 . 4、 2 干燥后不溶物質(zhì)量， 9 ;， ， 試料質(zhì)量+ g = 允許差 二次平行測(cè)定結(jié)果的差不大于。 . 0 5 寫， 取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4 . 6 水溶性氯化物( 以N a C l 計(jì)) 及硫酸鹽( 以N a , S O ; 計(jì)) 含量的測(cè)定4 . 6 - 1 試劑和材料 a )活性炭; b ) 硝基笨; c ) 硝酸: ( 1 +1 ) 溶液; d ) 硝酸銀: c ( A g N 0 3 ) =0 . 1 m o l / L 標(biāo)準(zhǔn)溶液: e ) 硫氰酸錢; c ( N H , C N S ) =0 . 1 m o l / L 標(biāo)準(zhǔn)溶液; f ) 硫酸鐵鉸溶液;G B 7 6 5 5 . 2 一 1 9 9 6 配制 稱硫酸鐵按1 4 g . 溶于1 0 0 m L水中 過濾， 加硝酸1 0 m L , 貯于棕色瓶中。4 . 6 . 2 試樣溶液的制備 稱 取2 g 試樣， 精確至。 . 0 0 1 g . 準(zhǔn)確加水2 0 0 m L , 攪拌均勻， 放置3 0 m i n ( 其間不停攪動(dòng)) 用干 燥濾紙過濾， 如濾液有色. 則加2 g 活性炭不時(shí)攪動(dòng)下放置1 h ， 再用干燥濾紙過濾， 如仍有色則更換活性炭重新操作4 . 6 . 3 氮化物( 以N a C l 計(jì)) 含量的測(cè)定4 . 6 . 3 . 1 分析步驟 取以七 試驗(yàn)溶液5 0 m 1 ， 置于5 0 0 m L錐形瓶中. 加硝酸溶液2 m L和硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液1 0 m l ( 氯化物含墾多時(shí)要多加些) 及硝基苯5 m L ， 劇烈搖動(dòng)到氯化銀凝結(jié)， 加入硫酸鐵鉸試液1 m L ， 用硫氰酸按標(biāo)準(zhǔn)濟(jì)液滴定過量的硝酸銀到終點(diǎn)并保持1 m i n ， 同時(shí)以同樣方法做一空白試驗(yàn)。4 . 63 . 2 分析結(jié)果的表述 藏化物質(zhì)量百分含量( X, ) 按式( 4 ) 計(jì)算:x =( V、 一 v)X IX 0 . 0 5 84X 邢入b U /L U V1 0 0 _ 二 竺 二衛(wèi) 立 蘭c 圣 魚 上 絲. 一. ( 4 )式中 P -滴定試樣用去。 . 1 m a t ! L硫氰酸按標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 m L ; V , -滴定空白溶液用去硫氰酸鉸溶液的體積， m L : 硫氰酸按標(biāo)準(zhǔn)溶液之濃度， m o t / L ;0 . ( ) .- -8 4 - 一 與1 . 0 0 m L硫氰酸按標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C c ( N H , C N S ) =1 . 0 0 0 m o t 八 一 相當(dāng)?shù)模?以克表示的氯化 鈉質(zhì)量 ; * 試 料質(zhì)量， 94 . 6 . I3 允許差 二 次平行測(cè)定結(jié)果的差不大于。 . 3 . 取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4 . 6 . 4 硫酸鹽( 以N a 2 S O , 計(jì)) 含量的測(cè)定4 . 6刁 . 1 試劑和材料 。 ) 氨水 ; b ) 氫氧化鈉。2 g / L溶液; 心 鹽酸: ( 1 十9 9 ) 溶液; d )乙醉; 9 5 0%; 。 ) 四T i 基苯醒-鈉一 氯化鉀: 混合試劑等量混合; f ) 硫酸: c ( 1 / 2 H _ S O , ) =0 . 1 m o l / L標(biāo)準(zhǔn)溶液; g ) 酚酞 1 0 g工乙醇溶液; 1, ) 玫瑰紅酸鈉指示液: 稱取玫瑰紅酸鈉 0 . 1 g溶于 1 0 mL水中( 現(xiàn)配現(xiàn)用) ) 氧化鋇; c ( 1 / 2 B a C l , ) =0 . 1 m o l L標(biāo)準(zhǔn)溶液; 配制: 稱取誡化鋇1 2 . 2 5 g . 溶于蒸餾水5 0 0 m 工 一 ， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀釋至刻度. 搖勻。 標(biāo)定 吸取硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2 0 m L ， 加水5 0 m L . 并用氨水中和到亮黃試紙呈堿性反應(yīng)， 然后用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定. 以玫瑰紅酸鈉指示液作液外指示. 在濾紙上呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點(diǎn)， 保持2 m i n 不退為終點(diǎn)。 被化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度( X) 按式( 5 ) 計(jì)算 1 , X 入 ，=一- : ; 尸 - - - v2(5)式1 I : V . 一 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積. m l ;V擻化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液體積. m L ; 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度. m o l / L .4 . 6 . 4 . 2 分析步驟G B 7 6 5 5 . 2 一 1 9 9 6 吸取試樣溶液2 5 m 工 ， 置于2 5 0 m L錐形瓶中， 加酚酞指示劑1 滴， 滴加氫氧化鈉溶液呈粉紅色. 然后滴加鹽酸溶液到粉紅色消失， 再加乙醇3 0 m L和四輕基苯二鈉一 氯化鉀混合指示劑。 . 4 g , 搖勻. 溶解后在不斷搖動(dòng)下以氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈玫瑰紅色為終點(diǎn)， 在滴定時(shí)要用燈光從側(cè)面照射仔細(xì)觀察， 另用玫瑰紅酸鈉指示液作液外指示. 同時(shí)以相同方法做空白試驗(yàn)。4 . 6 . 4 . 3 分析結(jié)果的表述硫酸鈉的質(zhì)量百分含量( X , ) 按式( 6 ) 計(jì)算X 。 ( V - V ,) X c X 0 . 0 7 1 X _2 0 0, m 2 5 、 1 0 0 一 ( V - V , ) X c X 5 6 . 8m 一 6 )式中: V 滴定試樣溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, m L; V , 滴定空白溶液耗用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， m L ; c氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度， m o l / L n . 0 77 1 與1 . 0 0 m L氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液 c ( 1 / 2 B a C l , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相當(dāng)?shù)模?以克表示的硫酸鈉質(zhì) 量 , g ; m 試料的質(zhì)量， 9 . 氯化物及硫酸鹽的質(zhì)量百分含量總和X ， 按式( ”計(jì)算: X, =X4 +X, ， ” . . . . . . . . . . . . . . ( 7)式中: X 4 -氯化物質(zhì)量的百分含量， %; X ,硫酸鹽質(zhì)量的百分含量， %; X, +X 。 的和不得大于2 . 0 腸。4 . 6 . 4 . 4 允許差 二次平行測(cè)定結(jié)果的差不大于。 . 1 %， 取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4 . 7 副染料含量的測(cè)定4 . 7 . 1 方法提要 用紙上層析法將各組分分離， 洗脫， 然后用分光光度法定量。4 . 了 . 2 試劑和材料 按G B 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6中的4 . 8 . 24 . 7 . 3 儀器、 設(shè)備 按G B 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6中的4 . 8 . 3 .4 . 7 . 4 分析步驟 按G B 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6中的 4 . 8 . 4 . 14 . 7 - 4 . 1 試樣洗出液的制備 稱取試樣2 g ， 精確至。 . 0 1 g , 置于燒杯中， 加入水8 0 m L和酒石酸氫鈉5 g ， 緩緩加熱至8 0 9 0 C ,攪拌使其溶解， 移入1 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻川 . 均勻地點(diǎn)在離濾紙底邊 2 5 m m的一條基線上， 成一直線用微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確吸取上述2 線 溶液 1 0 0， 使其在濾紙上的寬度不超過 5 m m， 長(zhǎng)度為1 3 0 m m, 用 吹風(fēng)機(jī)吹干 將濾紙放入層析缸中展開. 濾紙底邊浸入展開劑液面下1 0 m m ， 待展開劑前沿線上升至1 5 0 m m或直至副染料分離滿意為止， 取出， 用吹風(fēng)機(jī)以冷風(fēng)吹干。 同時(shí)用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開， 該空白濾紙必須和樣品溶液展開用的濾紙?jiān)谕粡? 6 0 0 m mX 6 0 0 m m ) 的濾紙上相鄰部位裁取。 副染料紙上層析圖按G B 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6中的副染料紙上層析圖 2 , 將各個(gè)副染料和在空白 濾紙上與各副染料相對(duì)應(yīng)的部位的濾紙， 按同樣大小剪下， 分別置干5 0 m l -的納氏比色管中， 各準(zhǔn)確加入丙酮溶液 5 m L , 搖動(dòng)3 -5 m i n 后， 再準(zhǔn)確加人碳酸氫鈉溶液 2 0 ml - ， 充分搖動(dòng). 將萃取液分別在3 號(hào)玻璃砂芯漏斗中自然過濾， 將濾液倒入厚度為5 0 m m的比色皿中用分光光度計(jì)在副染料各自的最大吸收波長(zhǎng)測(cè)定吸光度G B 7 6 5 5 . 2 一 1 9 9 6 以丙酮溶液 5 m L和碳酸氫鈉溶液 2 0 m L混合液作參比液。4 . 7 . 4 . 2 標(biāo)樣洗出液的制備 準(zhǔn)確吸取上述 2 腸試樣溶液 6 m L移人 1 0 0 m L容量瓶中， 稀釋至刻度， 搖勻。用微量進(jìn)樣器吸取1 0 0 1, 1 . 均勻地點(diǎn)在離濾紙底邊2 5 m m的一條基線上， 待展開劑前沿線僅上升4 0 m m， 取出后吹干， 剪下展開的所有染料部分， 萃取操作同上制備 ， 用 1 0 mm 比色皿在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)吸光度 。4 . 7 .式中同時(shí)用空日濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開， 按相同方法操作后測(cè)萃取液的吸光度。4 . 3 分析結(jié)果的表述副染料質(zhì)量百分含量( X) 按式( 8 ) 計(jì)算XF ( A 、 一b , ) + 十 ( A 。 一 民門/ 5( A， 一 b , )X 6 X S 。 ， 二(8)A : , A各副染料萃取液以5 0 m m光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度;b . b 各副染料對(duì)照空白萃取液以5 0 m m光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度 A .標(biāo)準(zhǔn)萃取液以l o m 。光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度; b 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照空白采取液以1 0 m m光徑長(zhǎng)度計(jì)算的吸光度; 5 折算成1 0 m m光徑長(zhǎng)度的比數(shù);以2 %試樣溶液作基準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)萃取液的參比濃度， 洲;試樣的總含量 . %。4 . 7 . 4 . 4 S-允許差 幾 次平行測(cè)定結(jié)果的差不大于。 . 2 %， 取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。4 . 8 砷含量的測(cè)定 按 G B 7 6 5 5 . 1 -1 9 9 6 中4 . 9 .4 . 9 Tf金屬含量的測(cè)定4 . 9 門方法提要 試樣高溫下進(jìn)行炭化， 灰化， 放冷后加酸溶解過濾， 稀釋至一定體積， 在p H等于4 時(shí)， 加入硫化 鈉，然后進(jìn)行限量比色49 . 2 試劑和材料 a ) 硫酸: b ) 鹽酸; c ) 硝酸; d ) 鹽酸: ( 1 +3 ) 溶液; 。 ) 醋酸錢: ( 1 +9 ) 溶液; f l 硫化鈉 1 0 0 g / L溶液; g ) 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液: 使用時(shí)稀釋1 0 倍， 1 m L含鉛0 . 0 1 m g4 . 9 . 3 分析步驟 稱取試樣2 g , 精確至。 . 0 1 g ， 放入瓷制增禍中， 加入少許硫酸潤(rùn)濕， 徐徐灼燒， 在低溫下盡量使之灰化后 放冷. 加硫酸1 m L 慢慢加熱至硫酸蒸氣幾乎不再發(fā)生， 放入電 滬中在4 5 0 5 5 0 灼燒3 h 后， 放冷。 再加鹽酸5 m L 及硝酸1 m L , 充分粉碎研細(xì)， 在水浴上蒸發(fā)干涸。 再加鹽酸5 m L ， 將塊充分粉碎研細(xì)， 加熱溶解. 在水浴上蒸發(fā)干涸。加鹽酸溶液