GB29700-2013食品安全國家標準牛奶中氯羥吡啶殘留量的測定氣相色譜-質譜法.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 GB297002013 食品安全國家標準 牛奶中氯羥吡啶殘留量的測定 氣相色譜-質譜法2013-09-16發(fā)布 2014-01-01實施 中 華 人 民 共 和 國 農 業(yè) 部 發(fā) 布 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 食品安全國家標準 牛奶中氯羥吡啶殘留量的測定 氣相色譜-質譜法 GB297002013 * 中 國 標 準 出 版 社 出 版 發(fā) 行北京市朝陽區(qū)和平里西街甲 號 2 (100013) 北京市西城區(qū)三里河北街 號 16 (100045) 網址 : 服務熱線 :400-168-0010年 月第一版 2014 3 * 書號 :1550661-48368 版權專有 侵權必究 GB297002013 食品安全國家標準 牛奶中氯羥吡啶殘留量的測定 氣相色譜-質譜法1 范圍 本標準規(guī)定了牛奶中氯羥吡啶殘留量檢測的制樣和氣相色譜 質譜的測定方法 - 。 本標準適用于牛奶中氯羥吡啶殘留量的檢測 。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 GB/T6682 3 原理 試料中殘留的氯羥吡啶 用乙腈提取 堿性氧化鋁柱凈化 N O 雙三甲基硅基三氟乙酰胺與三甲 , , , , - 基氯硅烷衍生 氣相色譜 質譜測定 外標法定量 , - , 。4 試劑與材料 以下所用試劑 除特殊注明外均為分析純試劑 水為符合 規(guī)定的一級水 , , GB/T6682 。41 氯羥吡啶對照品 含量 . : 99%。42 無水硫酸鈉 使用前在馬弗爐內 煅燒 冷卻后 過 目篩 備用 . : 500 5h, , 100 , 。43 堿性氧化鋁 使用前在馬弗爐內 煅燒 冷卻后按每 加水 混勻 干燥器中過 . : 300 3h, 100g 5 mL, , 夜 備用 , 。44 N O 雙三甲基硅基三氟乙酰胺 . ,- 。45 三甲基氯硅烷 . 。46 乙腈 . 。47 甲苯 色譜純 . : 。48 氦氣 純度 . : 99.999%。49 衍生劑 取 N O 雙三甲基硅基三氟乙酰胺 加三甲基氯硅烷 混勻 . : ,- 99mL, 1mL, 。410 氧化鋁層析柱 氧化鋁柱用 具塞玻璃層析柱 下配 砂芯板 先裝入適量的乙 . : 30mm 15mm , G3 , 腈 然后裝填 高的無水硫酸鈉 中間裝 高的堿性氧化鋁 頂端再裝 高的硫酸鈉 輕輕敲 , 1cm , 4cm , 1cm , 實填勻 備用 , 。411 氯羥吡啶標準貯備液 精明稱取氯羥吡啶對照品適量 于 量瓶中 用甲醇溶 . 100g/mL : , 100 mL , 解并稀釋至刻度 配 制 成 濃