GB29988-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑海藻酸鉀(褐藻酸鉀).pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 299882013 2013-11-29 發(fā)布 2014-06-01 實(shí)施 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 海藻酸鉀（褐藻酸鉀） GB 299882013 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 海藻酸鉀（褐藻酸鉀） 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于從海帶(Laminaria)、巨藻(Macrocystis)、泡葉藻(Ascophyllum)等褐藻類植物中經(jīng)提取加工制成的食品添加劑海藻酸鉀（褐藻酸鉀） 。 2 分子式 （C6H7O6K）n 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求 感官要求應(yīng)符合表1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng)目 要求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色至黃色 取試樣置于白瓷盤中，在自然光下，觀察其色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 纖維狀或粒狀粉末 3.2 理化指標(biāo) 理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng)目 指標(biāo) 檢驗(yàn)方法 黏度（20 ）/ mPa s 符合聲稱 附錄 A 中 A.3 干燥減量，w/% 15.0 GB 5009.3 直接干燥法 海藻酸鉀含量（以 K2O 計(jì)，以干基計(jì)） ，w/% 15.022.0 GB/T 17767.3a pH（10g/L 溶液） 6.08.0 附錄 A 中 A.4 水不溶物，w/% 0.6 附錄 A 中 A.5 灰分（以干基計(jì)） ，w/% 2432 附錄 A 中 A.6 鉛（Pb）/(mg/kg) 4 GB 5009.12 總砷（以 As 計(jì)）/(mg/kg) 2 GB/T 5009.11 a試樣取測(cè)定完干燥減量項(xiàng)的干燥試樣；試樣溶液制備采用硝酸-高氯酸消煮法。 GB 299882013 2 附錄 A 檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外， 所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上， 所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，應(yīng)按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備，實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008中三級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 A.2 鑒別試驗(yàn) A.2.1 試劑和材料 A.2.1.1 氯化鈣溶液：25 g/L。 A.2.1.2 硫酸溶液：1 mol/L。 A.2.1.3 1，3-二羥基萘乙醇溶液(10 g/L)：稱取約1 g 1，3-二羥基萘溶于100 mL無(wú)水乙醇，混勻(現(xiàn)用現(xiàn)配)。 A.2.1.4 鹽酸。 A.2.1.5 異丙醚。 A.2.2 試樣溶液的制備 稱取約1 g試樣，溶于100 mL水中備用。 A.2.3 鑒別 A.2.3.1 可溶性試驗(yàn) 試樣在水中緩慢溶解形成黏膠狀液體， 不溶于乙醇和30%以上的乙醇溶液， 不溶于三氯甲烷和乙醚，以及pH3的酸溶液。 A.2.3.2 氯化鈣沉淀試驗(yàn) 量取5 mL試樣溶液，加入1 mL氯化鈣溶液，應(yīng)立即產(chǎn)生大體積凝膠狀沉淀。 A.2.3.3 硫酸沉淀試驗(yàn) 量取10 mL試樣溶液，加入1 mL硫酸溶液，應(yīng)產(chǎn)生重質(zhì)凝膠狀沉淀。 A.2.3.4 海藻酸鹽鑒定 量取5 mL試樣溶液，加入1 mL新制的1，3-二羥基萘乙醇溶液和5 mL鹽酸搖勻。煮沸5 min，放冷，轉(zhuǎn)移至60 mL分液漏斗中，容器用5 mL水洗滌，洗液并入分液漏斗中。加入15 mL異丙醚，振搖提取,分取醚層，同時(shí)做空白對(duì)照，試樣管的異丙醚層與對(duì)照管比較，應(yīng)顯深紫色。 A.3 黏度的測(cè)定 A.3.1 原理 GB 299882013 3 黏度計(jì)的轉(zhuǎn)子在海藻酸鉀溶液中轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，受到黏滯阻力，使與指針連接的游絲產(chǎn)生扭矩，與黏滯阻力抗衡，最后達(dá)到平衡時(shí)，即可讀數(shù)。 A.3.2 儀器和設(shè)備 旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)。 A.3.3 測(cè)定步驟 A.3.3.1 配制 1%試樣溶液 500 mL600 mL。稱取 5.0 g6.0 g 試樣，加入預(yù)先量好的水中，需先按試樣量計(jì)算出所需水的量，溶解試樣時(shí)，應(yīng)先打開電動(dòng)攪拌機(jī)，在攪拌狀態(tài)下慢慢加入試樣，攪拌，直至呈均勻的溶液，放置至氣泡脫盡備用。 A.3.3.2 先調(diào)整溶液溫度為 20 0.5 ，再按黏度計(jì)操作規(guī)程進(jìn)行測(cè)定，啟動(dòng)黏度計(jì)開關(guān)以后，旋轉(zhuǎn)約 0.5 min，待讀數(shù)穩(wěn)定后，即可讀數(shù)。 A.3.4 結(jié)果計(jì)算 A.3.4.1 黏度（數(shù)字式黏度計(jì)）直接讀數(shù)。 A.3.4.2 黏度（指針式黏度計(jì)）按公式（A.1）計(jì)算: sA. （A.1） 式中： A黏度，單位為毫帕秒（mPa s） ； s旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)指針指示讀數(shù)，單位為毫帕秒（mPa s） ； 測(cè)定時(shí)選用的相應(yīng)的轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速的系數(shù)。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的3.0%。 A.4 pH的測(cè)定 配制10g/L的試樣溶液，按GB/T 9724測(cè)定。 A.5 水不溶物的測(cè)定 A.5.1 原理 海藻酸鉀水溶液通過砂芯坩堝減壓抽濾，將殘留物洗凈后干燥至恒重，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。 A.5.2 儀器和設(shè)備 A.5.2.1 真空泵。 A.5.2.2 砂芯坩堝：濾板孔徑 16 m40 m。 A.5.3 測(cè)定步驟 稱取試樣約0.5 g，稱準(zhǔn)至0.000 2 g，于500 mL燒杯中，加水至200 mL，蓋上表面皿，加熱煮沸，保持微沸1 h（加熱時(shí)注意攪動(dòng)）。趁熱用已干燥恒重（前后兩次質(zhì)量之差不大于0.000 2 g為恒重，冷卻操作時(shí)需嚴(yán)格保持冷卻時(shí)間的統(tǒng)一）的砂芯坩堝減壓過濾，并用熱水充分洗滌燒杯和砂芯坩堝，然后將砂芯坩堝于105 2 烘箱內(nèi)烘至恒重（前后兩次質(zhì)量之差不大于0.000 3 g為恒重）。 A.5.4 結(jié)果計(jì)算 GB 299882013 4 水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1按公式（A.2）計(jì)算： %mmmw1003211 . (A.2) 式中： m1砂芯坩堝與水不溶物的質(zhì)量，單位為克（g）； m2 砂芯坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）； m3試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%。 A.6 灰分的測(cè)定 A.6.1 原理 海藻酸鉀在 600 25灼燒完全后殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)為灰分。 A.6.2 儀器和設(shè)備 A.6.2.1 高溫爐。 A.6.2.2 電爐。 A.6.2.3 干燥器（內(nèi)有干燥劑） 。 A.6.2.4 天平：感量為 0.1 mg。 A.6.2.5 瓷坩堝。 A.6.3 測(cè)定 A.6.3.1 坩堝的恒重 取潔凈的瓷坩堝放入高溫爐，在 600 25溫度下灼燒 30 min，冷卻至 200 左右，取出，放入干燥器中冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱量，并反復(fù)灼燒至恒重。 A.6.3.2 灼燒 在已恒重的坩堝中稱取干燥減量測(cè)定后的試樣約 2 g，稱準(zhǔn)至 0.000 2 g，在電爐上小心炭化至無(wú)煙后置入高溫爐，于 600 25灼燒 4 h。冷卻至 200 以下后，取出，放入干燥器中冷卻 30 min，在稱量前如灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，向試樣中滴入幾滴 30%雙氧水（H2O2）溶液（以剛潤(rùn)濕為好，不宜多加） ，于電爐上小火蒸干后，再次灼燒至無(wú)炭粒即灰化完全，準(zhǔn)確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次質(zhì)量相差不超過 0.002 g 為恒重。 A.6.4 結(jié)果計(jì)算 灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2按公式（A.3）計(jì)算： %mmmmw1004