GB5009.262-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中溶劑殘留量的測(cè)定.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B5 0 0 9.2 6 22 0 1 6食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中溶劑殘留量的測(cè)定2 0 1 6 - 1 2 - 2 3發(fā)布2 0 1 7 - 0 6 - 2 3實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)國(guó) 家 食 品 藥 品 監(jiān) 督 管 理 總 局發(fā) 布G B5 0 0 9.2 6 22 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B/T5 0 0 9.3 72 0 0 3 食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 中“4.8 溶劑殘留測(cè)定” ,G B/T5 0 0 9.1 1 72 0 0 3 食用豆粕衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 中“6 溶劑殘留的測(cè)定” ;本標(biāo)準(zhǔn)與G B/T5 0 0 9.3 72 0 0 3和G B/T5 0 0 9.1 1 72 0 0 3相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中溶劑殘留量的測(cè)定” ; 修改了溶劑殘留的分析方法; 修改了標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法; 修改了結(jié)果的計(jì)算公式。G B5 0 0 9.2 6 22 0 1 61 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中溶劑殘留量的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食用植物油、 食品加工用粕類中溶劑殘留量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食用植物油、 食品加工用粕類中溶劑殘留量的測(cè)定。2 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。2.1 基體植物油和被檢測(cè)樣品同一種屬, 經(jīng)過(guò)脫臭脫色等精煉工序得到的精制植物油或在室溫下經(jīng)超聲波脫氣的植物油, 基體植物油溶劑殘留量應(yīng)低于檢出限。2.2 基體粕和被檢測(cè)樣品同一種屬, 經(jīng)深加工或?qū)嶒?yàn)室加熱后完全除去溶劑殘留的食品加工用粕。基體粕溶劑殘留量應(yīng)低于檢出限。3 原理樣品中存在的溶劑殘留在密閉容器中會(huì)擴(kuò)散到氣相中, 經(jīng)過(guò)一定的時(shí)間后可達(dá)到氣相/液相間濃度的動(dòng)態(tài)平衡, 用頂空氣相色譜法檢測(cè)上層氣相中溶劑殘留的含量, 即可計(jì)算出待測(cè)樣品中溶劑殘留的實(shí)際含量。4 試劑和材料除非另有說(shuō)明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的一級(jí)水。4.1 試劑4.1.1 N,N-二甲基乙酰胺CH3C(O)N(CH3)2 : 純度9 9%。4.1.2 正庚烷(C7H1 6) : 純度9 9%。4.2 試劑配制正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液: 在1 0m L容量瓶中準(zhǔn)確加入1m L正庚烷后, 再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺, 并定容至刻度。4.3 標(biāo)準(zhǔn)品溶劑殘留標(biāo)準(zhǔn)品: “ 六號(hào)溶劑” 溶液, 濃度為1 0m g/m L, 溶劑為N,N-二甲基乙酰胺?；蚪?jīng)國(guó)家認(rèn)G B5 0 0 9.2 6 22 0 1 62 證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的其他溶劑殘留檢測(cè)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制4.4.1 對(duì)于植物油, 稱量5.0g( 精確到0.0 1g) 基體植物油6份于2 0m L頂空進(jìn)樣瓶中。向每份基體植物油中迅速加入5L正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo)( 即內(nèi)標(biāo)含量6 8m g/k g) , 用手輕微搖勻后, 再用微量注射器迅速加入0L、5L、1 0L、2 5L、5 0L、1 0 0L的六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品, 密封后, 得到濃度分別為0m g/k g、1 0m g/k g、2 0m g/k g、5 0m g/k g、1 0 0m g/k g、2 0 0m g/k g的基體植物油標(biāo)準(zhǔn)溶液。保持頂空進(jìn)樣瓶直立, 并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動(dòng), 使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中基體植物油不能接觸到密封墊, 如果有接觸, 需重新配制。4.4.2 對(duì)于粕類, 稱量3.0g( 精確到0.0 1g) 基體粕6份于2 0m L頂空進(jìn)樣瓶中, 再向每個(gè)頂空進(jìn)樣瓶中加入4 0 0L水, 最后用微量注射器迅速加入0L、3L、9L、1 5L、3 0L、1 5 0L的六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品, 密封后, 得到濃度分別為0m g/k g、1 0m g/k g、3 0m g/k g、5 0m g/k g、1 0 0m g/k g、5 0 0m g/k g的基體粕標(biāo)準(zhǔn)溶液。保持頂空進(jìn)樣瓶直立, 并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動(dòng), 使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中基體粕不能接觸到密封墊, 如果有接觸, 需重新配制。5 儀器和設(shè)備5.1 氣相色譜儀: 帶氫火焰離子化檢測(cè)器。5.2 頂空瓶:2 0m L, 配備鋁蓋和不含烴類溶劑殘留的丁基橡膠或硅樹(shù)脂膠隔墊。5.3 分析天平: 感量為0.0 1g。5.4 微量注射器: 容積分別為1 0L、2 5L、5 0L、1 0 0L、2 5 0L、5 0 0L。5.5 超聲波振蕩器。5.6 鼓風(fēng)烘箱。5.7 恒溫振蕩器。6 分析步驟6.1 試樣制備6.1.1 植物油樣品制備: 稱取植物油樣品5g( 精確至0.0 1g) 于2 0m L頂空進(jìn)樣瓶中, 向植物油樣品中迅速加入5L正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo), 用手輕微搖勻后密封。保持頂空進(jìn)樣瓶直立, 待分析。制備過(guò)程中植物油樣品不能接觸到密封墊, 如果有接觸, 需重新制備。6.1.2 粕類樣品制備: 稱量3g( 精確到0.0 1g) 粕類樣品于2 0m L頂空進(jìn)樣瓶中, 再向其中加入4 0 0L去離子水后密封。保持頂空進(jìn)樣瓶直立, 待分析。制備過(guò)程中基體粕不能接觸到密封墊, 如果有接觸,需重新制備。6.2 儀器參考條件6.2.1 頂空進(jìn)樣參考條件頂空進(jìn)樣器條件列出如下:a) 平衡時(shí)間:3 0m i n;G B5 0 0 9.2 6 22 0 1 63 b) 平衡溫度:6 0;c) 平衡時(shí)振蕩器轉(zhuǎn)速:2 5 0r/m i n;d) 進(jìn)樣體積:5 0 0L。6.2.2 氣相色譜參考條件氣相色譜條件列出如下:a) 色譜柱: 含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱, 柱長(zhǎng)3 0m, 內(nèi)徑0.2 5mm, 膜厚0.2 5m, 或相當(dāng)者;b) 柱溫度程序:5 0保持3m i n,1/m i n升溫至5 5保持3m i n,3 0/m i n升溫至2 0 0保持3m i n;c) 進(jìn)樣口溫度:2 5 0;d) 檢測(cè)器溫度:3 0 0;e) 進(jìn)樣模式: 分流模式, 分流比1 0 01;f) 載氣氮?dú)饬魉?1m L/m i n;g) 氫氣流速:2 5m L/m i n;h) 空氣流速:3 0 0m L/m i n。6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作6.3.1 對(duì)于植物油, 本法采用內(nèi)標(biāo)法定量。將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)分析后, 以標(biāo)準(zhǔn)溶液與內(nèi)標(biāo)物濃度比為橫坐標(biāo), 標(biāo)準(zhǔn)溶液總峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.3.2 對(duì)于粕類, 本法采用外標(biāo)法定量。將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液上機(jī)分析后, 以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)溶液總峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.4 樣品測(cè)定將制備好的植物油或粕類試樣上機(jī)分析后, 測(cè)得其峰面積, 根據(jù)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線, 計(jì)算出試樣中溶劑殘留的含量。7 分析結(jié)果的表述試樣中溶劑殘留的含量按式(1) 計(jì)算:X=(1) 式中:X 試樣中溶劑殘留的含量, 單位為毫克每千克(m g/k g) ; 由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的試樣中溶劑殘留的含量, 單位為毫克每千克(m g/k g) 。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。8 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的1 0%。G B5 0 0 9.2 6 22 0 1 64 9 其他本方法檢出限和定量限:a) 植物油檢出限為2m g/k g, 定量限為1 0m g/k g;b) 粕類檢出限為2