GB1256-1990工作基準(zhǔn)試劑(容量)三氧化二砷.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)工 作 基 準(zhǔn) 試 劑 ( 容 量 )三氫化二砷GB 1 256一 90代替 G B 1 2 5 6 -7 7Wo r k i n g c h e m i c a lAr s e n i c t r i o x i d e 本試劑為白色無定形結(jié)晶粉末， 易升華， 劇毒。微溶于水， 易溶于堿金屬氫氧化物或碳酸鹽溶液中 。 分子式: A s i 0 3 相對分子質(zhì)量; 1 9 7 . 8 4 ( 按 1 9 8 7 年國際原子量)1 主靦內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 三氧化二砷的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于含量為9 9 . 9 5 %-1 0 0 . 0 5 寫工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 三氧化二砷的檢驗(yàn)。2 引用標(biāo)準(zhǔn) G B 6 0 1 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 6 0 2 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B 6 0 3 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 G B 6 1 9 化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則 G B 3 9 1 4 化學(xué)試劑陽極溶出伏安法通則 G B 6 6 8 2 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格 G B 9 7 2 9 化學(xué)試劑氯化物測定通用方法 G B 9 7 3 9 化學(xué)試劑鐵測定通用方法 G B 1 0 7 3 8 工作基準(zhǔn)試劑( 容量) 稱量滴定法通則 H G 3 -1 1 9 化學(xué)試劑 包裝及標(biāo)志 H G 3 -1 1 6 8 化學(xué)試劑 澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測定方法3 技術(shù)要求3 . 1 三氧化二砷( A s i 0 3 ) 含量， %: 9 9 . 9 5 -1 0 0 . 0 5 .3 . 2 雜質(zhì)最高含量， %:國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批準(zhǔn)1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 實(shí)施GB 1 2 5 6 一 90 名稱澄清度試驗(yàn) 號灼燒殘渣氧化物( C U硫化物( S )鐵 ( F e )銅( C u )銻( S b )鉛( P b )工作基準(zhǔn)( 容量)20 . 0 20 . 0 0 20 . 0 0 0 10 . 0 0 0 50 . 0 0 0 50. 00 50 . 00 0 54 試驗(yàn)方法 本試驗(yàn)方法中所用滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和試驗(yàn)方法中所用制劑及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之規(guī)定制備， 實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合G B 6 6 8 2 中 三級水規(guī)格。4 . 1 三級化二砷( A S 2 0 1 ) 含f測定4 . 1 . 1 碘滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定 稱取。 . 1 5 g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的第一基準(zhǔn)試劑( 容量) 三氧化二砷， 精確至0 . 0 0 0 O l g ， 置于反應(yīng)瓶中， 加4 m L 氫氧化鈉溶液( 4 0 g / L ) 溶解， 加5 0 m L 水及2 滴酚酞指示液( 1 O g / L ) ， 用硫酸溶液( 5%) 中和， 加3 g 碳酸氫鈉及3 m L 淀粉指示液( 1 0 g / L ) ， 按G B 1 0 7 3 8 之規(guī)定， 用待標(biāo)定的碘滴定分析用 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 (合 1z ) 一 。 . 1 m o i/ k g 滴 定 至 溶 液 呈 淺 藍(lán) 色 。碘滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式( 1 ) 計算 仍lm , X 0 . 0 4 9 4 6 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1)式中 碘 滴定 分析用標(biāo) 準(zhǔn)溶液的 濃度， m o l / k g ;。 . 第一基準(zhǔn)試劑( 容量) 三氧化二砷的質(zhì)量, g ;m : 一 待標(biāo)定的碘滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量, g ;0 . 0 4 9 4 6 0 -協(xié)0 0 0 0 : 碘 滴 針棚祥， 液 (合 1,卜 1 . 0 0 0 O m o l/ k g 相 當(dāng) 秘兢砒魂4 . 1 . 2 化二砷的質(zhì)量。含量的測定稱取 0 . 1 5 g 于硫酸干燥器中干燥至恒重的試樣， 精確至0 . 0 0 0 0 1 g ， 按4 . 1.1 條之規(guī)定. 用碘滴定分 析 用 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 。 (告 1,) = 0 ， m o l/ kg 滴 定 。含量的測定與滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定同時進(jìn)行。三氧化二砷( A s , O , ) 含量按式( 2 ) 計算:m , c義 0 . 0 4 9 4 6 0 饑 X 1 0 0 。 。 (2)式巾: X 1 1 乙 夕三氧化二砷的百分含量， %;碘滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量, g ;一 碘滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， m o l / k g ;GB 1 25 6 一 900 . 0 4 9 4 6 。 一 與 ， . 0 0 0 0 g 碘 滴 定 分 析 用 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 (譽(yù) 1i) = 1 . 0 0 0 0 m o l/ k 。 相 當(dāng) 的 以 克 表 示 的 三 氧 化二砷的質(zhì)量; 。 。 一試樣的質(zhì)量, g o4 . 2 雜質(zhì)測定 試樣稱量須精確至0 . 0 1 9 。4 . 2 . 1 澄清度試驗(yàn) 稱取 1 0 g 試樣， 加3 5 m L 氨水及6 5 m L水， 加熱溶解。 其濁度不得大于H G 3 一日6 8 中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)2 號。4 . 2 . 2 灼燒殘渣 稱取 5 g 試樣， 置于已在6 5 0 士5 0恒重的增禍中， 在通風(fēng)櫥內(nèi)緩緩加熱， 直至試樣完全揮發(fā)， 于6 5 0 士5 0 C 的高溫爐中 灼燒至恒重， 殘渣質(zhì)量不得大于1 . 0 m g 。 保留殘渣用于鐵的測定。4 . 2 . 3 氯化物 稱取 0 . 5 g 試樣， 加3 m L 氨水溶液( 1 0%) 及5 m L水， 加熱溶解， 冷卻， 用硝酸溶液( 2 5%) 中和( 必要時過濾) ， 稀釋至2 0 m L ， 按G B 9 7 2 9 之規(guī)定測定。所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 1 m g 氯化物( C I ) 的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 稀釋至2 0 m L ， 與同體積試樣溶液同時同樣處理。4 . 2 . 4 硫化物 稱取 I g 試樣， 溶于 1 0 m L 氫氧化鈉溶液( 1 0 0 g / L ) 中， 加0 . 1 m L乙酸鉛溶液( 5 0 g / L ) , 搖勻 所呈暗色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 0 1 m g 硫( S ) 的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 與試樣同時同樣處理。4 . 2 . 5 鐵 于測定灼燒殘渣后的殘渣中， 加2 m L 硫酸溶液( 2 0%) ， 在水浴上加熱至殘渣溶解， 稀釋至7 5 m L ,取 1 5 m L ， 用氨水溶液( 1 0%) 調(diào)節(jié)溶液p H值至2 ， 按G B 9 7 3 9 之規(guī)定測定。所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含。 . 0 0 5 m g 鐵( F e ) 的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 加0 . 4 m L 硫酸， 稀釋至1 5 m L ， 與同體積試樣溶液同時同樣處理。4 . 2 . 6 銅 按G B 3 9 1 4 之規(guī)定 測定， 其中:4 . 2 - 6 . 1 測定條件 預(yù)電 解電 位: 一。 . 8 V ; 掃描電 位范圍: 一。 . 8 一一。 . 1 V ; 溶出 峰電 位: 一0 . 3 5 V .4 . 2 - 6 . 2 測定方法 稱取0 . 2 g 試樣， 加1 5 m L 鹽酸溶液( 2 0 %) ， 微熱溶解， 冷卻， 用鹽酸溶液( 2 0 環(huán)) 稀釋至2 0 m L 。 取1 0 m L , 置于石英杯中， 在水封中蒸干。加3 0 m L 酒石酸溶液( 7 5 g / L ) ， 繼續(xù)微熱 1 0 m i n ， 冷卻， 用氨水調(diào)節(jié)溶液p H值至8 . 。 士。 . 1 ， 按G B 3 9 1 4 中6 . 1 條之規(guī)定測定， 從“ 通人適當(dāng)時間氮?dú)狻?開始。 必要時做空白試驗(yàn)4 . 2 . 了 銻 稱取0 . 5 g 試樣， 加5 0 m L 鹽酸溶液( 2 0寫) ， 微熱溶解， 冷卻。取5 m L ， 用鹽酸溶液( 2 0%) 稀釋至1 0 m L 。 加0 . 2 m L 亞硝酸鈉溶液( 1 0 0 g / L ) ， 搖勻， 放置2 m i n ， 加。 . 3 m L 飽和尿素溶液， 冷卻， 搖動至無氣泡產(chǎn)生， 稀釋至2 5 m L ， 加5 m L 笨( 或甲苯) 及0 . 5 m L 孔雀石綠溶液( 2 g / L ) ， 振搖 1 m i n 。 有機(jī)層所呈綠色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)是取含0 . 0 0 2 5 m g 銻( S b ) 的雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液， 加 1 0 m L 鹽酸溶液( 2 0寫) ， 與同體積試樣G B 1 2 5 6 一 90溶液同時同樣處理。4 . 2 . 8 鉛 按G B 3 9 1 4 之規(guī)定測定， 其中:車2 . 8 . 1 測定條件 預(yù)電 解電 位: -0 . 8 V ; 掃描電 位范圍: 一。 . 8 一一 。 . 1 V ; 溶出 峰電 位: - 0 . 5 3 V ,4 . 2 - 8 . 2 測定方法 同 4 . 2 . 6 . 2 條。5 檢驗(yàn)規(guī)則按G B 6