GB25553-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑聚氧乙烯（20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫60）.pdf

GB 255532010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 聚氧乙烯（20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫 60） 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255532010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 255532010 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 聚氧乙烯（20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫 60） 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以山梨醇酐單硬脂酸酯和環(huán)氧乙烷為原料，經(jīng)加成反應(yīng)制得的食品添加劑聚氧乙烯（20）山梨醇酐單硬脂酸酯（吐溫 60） 。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 常溫下為淡黃色 取適量實驗室樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，目視觀察。 組織性狀 常溫下為膏狀物 3.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表2 理化指標(biāo) 項 目 指 標(biāo) 檢驗方法 酸值(以 KOH 計) /（mg/g） 2.0 附錄 A 中 A.4 皂化值(以 KOH 計) /（mg/g） 4555 附錄 A 中 A.5 羥值(以 KOH 計) /（mg/g） 8196 附錄 A 中 A.6 水分， w/% 3.0 附錄 A 中 A.7 灼燒殘渣， w/% 0.25 附錄 A 中 A.8 砷 （As） /(mg/kg) 3 附錄 A 中 A.9 鉛 （Pb） / （mg/kg） 2 附錄 A 中 A.10 氧乙烯基（以 C2H4O 計） ，w/% 65.069.5 GB/T 7385 GB 255532010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗方法 A.1 警示 試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。 試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 氫氧化鈉溶液：43g/L。 A.3.1.2 硫氰酸鈷銨溶液：硫氰酸銨 17.4g，硝酸鈷 2.8g，加水溶解成 100mL。 A.3.1.3 鹽酸溶液：23+77。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 取 1mL 實驗室樣品，溶于 20 mL 水。取該溶液 10mL，置于 25mL 試管中，加 5mL 硫氰酸鈷銨溶液，混勻，加 5mL 三氯甲烷，振搖混合，靜置后，三氯甲烷層顯藍(lán)色。 A.3.2.2 取 1mL 實驗室樣品，溶于 20 mL 水。取該溶液 5mL，置于 25mL 試管中，加 5mL 氫氧化鈉試液，煮沸數(shù)分鐘，冷卻，用鹽酸溶液酸化，顯乳白色渾濁。 A.3.2.3 取 6mL 實驗室樣品，置于 25mL 試管中，加 4mL 水混勻，呈膠狀物。 A.4 酸值的測定 A.4.1 試劑和材料 A.4.1.1 異丙醇。 A.4.1.2 甲苯。 A.4.1.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。 A.4.1.4 酚酞指示液：10g/L 。 A.4.2 分析步驟 稱取約5g實驗室樣品，精確至0.000 1g，置于錐形瓶中，加入異丙醇和甲苯各40mL，加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，保持30s不褪色為終點(diǎn)。 A.4.3 結(jié)果計算 酸值 w1 , 以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)計算： 111VcMwm= (A.1) GB 255532010 3 式中： V1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（A.4.1.3）的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m1 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M = 56.109。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。 兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 0.2(mg/g)。 A.5 皂化值的測定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 無水乙醇。 A.5.1.2 氫氧化鉀乙醇溶液：40g/L。 A.5.1.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。 A.5.1.4 酚酞指示液：10g/L。 A.5.2 分析步驟 稱取約 2.5g 實驗室樣品，精確至 0.000 1g，置于 250mL 磨口錐形瓶中，加入（250.02)mL 氫氧化鉀乙醇溶液，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流 1 h，稍冷后用 10mL 無水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶，加入 5 滴酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失，加熱試液至沸。若出現(xiàn)粉紅色，繼續(xù)滴定至紅色消失即為終點(diǎn)。 在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。 A.5.3 結(jié)果計算 皂化值 w2, 以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.2)計算： 0222()VV cMwm= (A.2) 式中： V 2 試料消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.5.1.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； V0 空白試驗消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.5.1.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； c 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m2 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 1(mg/g)。 A.6 羥值的測定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 吡啶：以酚酞為指示劑，用 c（HCl）=0.1mol/L 鹽酸溶液中和。 A.6.1.2 正丁醇：以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和。 A.6.1.3 乙?；瘎阂宜狒c吡啶按 1+3 混勻，貯存于棕色瓶中。 A.6.1.4 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。 GB 255532010 4 A.6.1.5 酚酞指示液：10g/L。 A.6.2 分析步驟 稱取約2.2g實驗室樣品，精確至0.0001g，置于250mL磨口錐形瓶中，加入（50.02)mL乙酰化劑，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中，繼續(xù)加熱10min后，冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點(diǎn)。 在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。 為校正游離酸，稱取約10g實驗室樣品，精確至0.01g。置于錐形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。 A.6.3 結(jié)果計算 羥值 w3 , 以氫氧化鉀（KOH）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.3)計算： 034330()VV cMV cMwmm=+ (A.3) 式中： V 3 試料消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.6.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； V0 空白試驗消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.6.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； V4 校正游離酸消耗氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.6.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； c 氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m3 羥值測定時試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m0校正游離酸測定時試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； M氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于2 (mg/g)。 A.7 水分的測定 稱取約0.6g實驗室樣品，精確至0.000 2g，置于25mL燒杯中，加入少量三氯甲烷，加熱溶解并轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷沖洗燒杯數(shù)次，一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，稀釋至刻度。量取5mL0.02mL 該試樣溶液，按GB/T 6283直接電量法測定。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.05%。 A.8 灼燒殘渣的測定 按GB/T 7531進(jìn)行。灼燒溫度為85025。 A.9 砷的測定 按 GB/T 5009.76 砷斑法進(jìn)行。按“濕法消解”處理樣品，測定時量取 10mL0.02mL 試樣溶液（相當(dāng)于 1.0g 實驗室樣品） 。限量標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用移液管移取 3mL0.02mL 砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于 3g As） ，與試樣同時同樣處理。 A.10 鉛的測定 GB 255532010 5 A.10.1 比色法（仲裁法） 按GB/T 5009.75進(jìn)行。