GB1886.235-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑檸檬酸.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 8 8 6.2 3 52 0 1 6食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 檸檬酸2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實(shí)施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會發(fā) 布G B1 8 8 6.2 3 52 0 1 6 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B1 9 8 72 0 0 7 食品添加劑 檸檬酸 。本標(biāo)準(zhǔn)與G B1 9 8 72 0 0 7相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 檸檬酸” ; 刪除了水不溶物、 透光率和鐵項(xiàng)目; 修改了總砷( 以砷計(jì)) 的檢測方法; 修改了鉛的檢測方法。G B1 8 8 6.2 3 52 0 1 61 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 檸檬酸1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以淀粉質(zhì)或糖質(zhì)原料經(jīng)發(fā)酵制得的食品添加劑檸檬酸。2 分子式、 結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量2.1 分子式無水檸檬酸:C6H8O7一水檸檬酸:C6H8O7H2O2.2 結(jié)構(gòu)式CHOCOOHCH2COOHCH2COOH CHOCOOH H2OCH2COOHCH2COOH 無水檸檬酸 一水檸檬酸2.3 相對分子質(zhì)量無水檸檬酸:1 9 2.1 3( 按2 0 1 3年國際相對原子質(zhì)量)一水檸檬酸:2 1 0.1 4( 按2 0 1 3年國際相對原子質(zhì)量)3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢 驗(yàn) 方 法色澤無色或白色狀態(tài)結(jié)晶狀顆?；蚍勰? 無臭, 味極酸, 一水檸檬酸在干燥空氣中略有風(fēng)化取適量試樣置于清潔、 干燥的白瓷盤中, 在自然光線下, 觀察其色澤和狀態(tài)3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。G B1 8 8 6.2 3 52 0 1 62 表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指標(biāo)無水檸檬酸一水檸檬酸檢驗(yàn)方法檸檬酸含量,w/%9 9.51 0 0.59 9.51 0 0.5附錄A中A.4水分,w/%0.57.59.0附錄A中A.5易炭化物1.01.0附錄A中A.6硫酸灰分,w/%0.0 50.0 5附錄A中A.7硫酸鹽,w/%0.0 1 00.0 1 5附錄A中A.8氯化物,w/%0.0 0 50.0 0 5附錄A中A.9草酸鹽,w/%0.0 10.0 1附錄A中A.1 0鈣鹽,w/%0.0 20.0 2附錄A中A.1 1鉛(P b) / (m g/k g)0.50.5G B5 0 0 9.1 2總砷( 以A s計(jì)) / (m g/k g)1.01.0G B5 0 0 9.1 1G B1 8 8 6.2 3 52 0 1 63 附 錄 A檢 驗(yàn) 方 法A.1 安全提示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或者腐蝕性, 操作時應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。A.2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外, 所用試劑的純度應(yīng)為分析純, 所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品, 應(yīng)按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/T6 0 3的規(guī)定制備, 試驗(yàn)用水應(yīng)符合G B/T6 6 8 2中三級水的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時, 均指水溶液。A.3 鑒別試驗(yàn)A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 乙醇。A.3.1.2 乙醚。A.3.1.3 硫酸溶液: 量取硫酸2 9m L, 緩緩注入約7 0 0m L水中, 冷卻, 稀釋至10 0 0m L。A.3.1.4 硫酸汞溶液: 稱取氧化汞5g, 加水4 0m L, 緩緩加入硫酸2 0m L, 邊加邊攪拌, 再加水4 0m L攪拌使之溶解。A.3.1.5 高錳酸鉀溶液:c(15KM n O4)=0.1m o l/L。A.3.1.6 氫氧化鈉溶液:5 0g/L。A.3.1.7 吡啶-乙酸酐溶液: 將吡啶和乙酸酐按31體積比混合。A.3.2 分析步驟A.3.2.1 試樣易溶于水, 溶于乙醇, 微溶于乙醚。A.3.2.2 取適量試樣于2 5m L坩堝內(nèi), 熾灼, 即緩緩分解, 但不得發(fā)生焦糖臭。A.3.2.3 稱取試樣5 0m g, 用水溶解后稀釋至1 0m L。吸取2m L于2 5m L比色管中, 用氫氧化鈉溶液調(diào)至中性, 加硫酸溶液1滴, 加熱至沸, 再加高錳酸鉀溶液1滴, 搖勻, 紫色即消褪; 再加入硫酸汞溶液1滴, 產(chǎn)生白色沉淀。A.3.2.4 稱取試樣5m g于2 5m L比色管中, 加吡啶-乙酸酐溶液約5m L, 振搖, 即生成黃色到紅色或紫紅色的溶液。A.4 檸檬酸含量的測定A.4.1 方法提要在水介質(zhì)中, 以酚酞作指示液, 采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定檸檬酸溶液, 根據(jù)消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算檸檬酸的含量。G B1 8 8 6.2 3 52 0 1 64 A.4.2 試劑和材料A.4.2.1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(N a OH)=0.5m o l/L。A.4.2.2 酚酞指示液:1 0g/L。A.4.2.3 無二氧化碳的水。A.4.3 分析步驟稱取試樣1g, 精確至0.0 0 01g, 置于1 5 0m L錐形瓶內(nèi), 加入無二氧化碳的水5 0m L溶解, 加酚酞指示液3滴, 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色為終點(diǎn)。同時做空白試驗(yàn)。A.4.4 結(jié)果計(jì)算一水檸檬酸中檸檬酸含量( 以無水檸檬酸計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1按式(A.1) 計(jì)算, 無水檸檬酸中檸檬酸含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2按式(A.2) 計(jì)算。w1=(V1-V0)c0.0 6 40 4m(1-0.0 8 57 0)1 0 0%(A.1)w2=(V1-V0)c0.0 6 40 4m1 0 0%(A.2) 式中:V1 試樣滴定所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;V0 空白滴定所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;0.0 6 40 4 與1.0 0m L氫氧化鈉c(N a OH)=1.0 0 0m o l/L 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水檸檬酸的克數(shù);m 試樣質(zhì)量, 單位為克(g) ;0.0 8 57 0 一水檸檬酸中水的理論含量, 即1 8.0 1/2 1 0.1 4=0.0 8 57 0。試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn), 保留1位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.2%。A.5 水分的測定按G B5 0 0 9.3卡爾費(fèi)休法測定。其中稱樣量一水檸檬酸0.1g、 無水檸檬酸取1g; 無水甲醇2 0m L。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果, 無水檸檬酸的絕對差值不大于算術(shù)平均值的5%; 一水檸檬酸的絕對差值不大于算術(shù)平均值的2%。A.6 易炭化物的測定A.6.1 試劑和材料A.6.1.1 鹽酸溶液: 吸取鹽酸2 4m L, 稀釋至10 0 0m L。A.6.1.2 硫酸溶液:c(12H2S O4)=1m o l/L。A.6.1.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(N a2S2O3)=0.1m o l/L。A.6.1.4 過氧化氫溶液: 吸取3 0%過氧化氫1 0m L, 加水稀釋至1 0 0m L。G B1 8 8 6.2 3 52 0 1 65 A.6.1.5 氫氧化鈉溶液:3 0 0g/L。A.6.1.6 淀粉指示液:1 0g/L。A.6.1.7 黃色原液:c(F e C l36 H2O)=4 6m g/m L。稱取三氯化鐵(F e C l36 H2O)4 6g, 溶于約9 0 0m L鹽酸溶液中, 再用此鹽酸溶液稀釋至10 0 0m L。標(biāo)定時, 用鹽酸溶液調(diào)整此黃色原液, 使其每毫升含4 6m g三氯化鐵(F e C l36 H2O) 。溶液應(yīng)避光保存, 現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。標(biāo)定: 吸取新配制的三氯化鐵溶液1 0m L, 加入水1 5m L、 碘化鉀4g和鹽酸溶液5m L, 立即塞上瓶蓋避光靜置1 5m i n, 加入水1 0 0m L, 析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺黃色, 加淀粉指示液0.5m L, 繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。注:每毫升0.1m o l/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于2 7.0 3m g三氯化鐵(F e C l36 H2O) 。A.6.1.8 紅色原液:c(C o C l26 H2O)=5 9.5m g/m L。稱取氯化鈷(C o C l26 H2O)6 0g, 溶于約9 0 0m L鹽酸溶液中, 再用此鹽酸溶液稀釋至10 0 0m L。標(biāo)定時用鹽酸溶液調(diào)整此紅色原液, 使其每毫升含5 9.5m g氯化鈷(C o C l26 H2O) 。溶液應(yīng)避光保存,現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)定。標(biāo)定: 吸取新配制的氯化鈷溶液5.0m L, 加入過氧化氫溶液5m L和氫氧化鈉溶液1 0m L, 緩緩煮沸1 0m i n, 冷卻。再加碘化鉀2g、 硫酸溶液6 0m L, 立即塞上瓶蓋, 輕輕搖動, 使沉淀溶解。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺黃色, 加淀粉指示液0.5m L, 繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色時為終點(diǎn)。注:每毫升0.1m o l/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于2 3.7 9m g氯化鈷(C o C l26 H2O) 。A.6.1.9 色澤限度標(biāo)準(zhǔn)溶液: 將黃色原液和紅色原液按91( 體積比) 混合。A.6.2 分析步驟稱取試樣0.7 5g于2 5m L具塞比色管中, 加入硫酸1 0m L, 在9 01水浴中加熱1m i n后迅速振搖均勻, 繼續(xù)在9 01水浴中加熱1h, 取出, 迅速用冰水冷卻。緩緩倒入1c m比色皿中, 以水為空白, 在波長5 0 0n m下測定吸光度為A; 將色澤限度標(biāo)準(zhǔn)溶液緩緩倒入1c m比色皿中, 測得的吸光度為A1。A.6.3 結(jié)果計(jì)算易炭化物以吸光度比值K表示, 按式(A.3) 計(jì)算:K=AA1(A.3) 式中:A 試樣溶液的吸光度值;A1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值。試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn), 保留1位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的5%。A.7 硫酸灰分的測定A.7.1 方法提要試樣經(jīng)灼燒后, 加硫酸把殘留物轉(zhuǎn)變成硫酸鹽, 高溫下灼燒至質(zhì)量恒定, 即可計(jì)算出試樣中硫酸灰分的值。A.7.2 儀器和設(shè)備A.7.2.1 干燥器( 變色硅膠作干燥劑) 。G B1 8 8 6.2 3 52 0 1 66 A.7.2.2 高溫爐。A.7.3 試劑和材料硫酸。A.7.4 分析步驟稱取試樣2g, 精確至0.0 0 01g, 置于已質(zhì)量恒定的石英或鉑坩堝內(nèi), 緩緩灼燒至完全炭化。放冷,加硫酸0.5m L1.0m L使其濕潤, 于電爐上徐徐加熱至硫酸煙霧除盡后, 在7 0 0 8 0 0高溫爐中灼燒至完全灰化。取出, 置于干燥器內(nèi)冷卻, 稱量, 再于7 0 08 0 0灼燒, 直至質(zhì)量恒定。A.7.5 計(jì)算硫酸灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3, 按式(A.4) 計(jì)算:w3=m1-m0m1 0 0%(A.4) 式中:m1 灼燒后坩堝和灰分的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m0 質(zhì)量恒定后坩堝的質(zhì)量, 單位為克(g) ;m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn), 保留2位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.0 0 5%。A.8 硫酸鹽的測定A.8.1 方法提要在酸性條件下, 檸檬酸溶液中的硫酸根離子與氯化鋇溶液生成硫酸鋇沉淀, 與同法處理的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較, 做限量試驗(yàn)。A.8.2 試劑和材料A.8.2.1 鹽酸溶液:6m o l/L。吸取鹽酸5 4m L, 稀釋至1 0 0m L。A.8.2.2 氯化鋇溶液:2 5 0g/L。A.8.2.3 乙酸溶液: 量取 乙酸2 9 8m L, 稀釋至10 0 0m L。A.8.2.4 乙醇溶液: 量取無水乙醇3 0 0m L, 用水稀釋至10 0 0m L。A.8.2.5 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液:c(S O4)=0.1g/L。A.8.2.6 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(S O4)=0.0 1g/L。吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液1 0m L, 用乙醇溶液稀釋至1 0 0m L。A.8.2.7 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(S O4)=0.0 1 5g/L。吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液1 5m L, 用乙醇溶液稀釋至1 0 0m L。A.8.3 分析步驟稱取試樣1g, 精確到0.0 1g, 置于5 0m L具塞比色管中, 加水1 5m L溶解, 加入氯化鋇溶液1m L,硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液1m L, 振搖, 靜置1m i n, 加入鹽酸溶液1m L和乙酸溶液0.5m L, 搖勻, 靜置5m i n。吸取硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液1 0m L于5 0m L具塞比色管中, 加入水5m L, 從“ 加入氯化鋇溶液1m L” 開始與試樣同樣處理。試樣管的濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。G B1 8 8 6.2 3 52 0 1 67 注:無水檸檬酸用硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液; 一水檸檬酸用硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.9 氯化物的測定A.9.1 方法提要在酸性條件下, 檸檬酸溶液中的氯離子與硝酸銀溶液生成白色氯化銀沉淀, 與同法處理的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較, 做限量試驗(yàn)。A.9.2 試劑和材料A.9.2.1 硝酸溶液: 量取硝酸1 5 0m L, 稀釋至10 0 0m L。A.9.2.2 硝酸銀溶液:c(A g NO3)=0.1m o l/L。稱取硝酸銀1.7g, 溶于水, 稀釋至1 0 0m L, 貯存于棕色瓶。A.9.2.3 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(C l)= 0.0 0 5g/L。吸取0.1g/L氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液5m L, 加水稀釋至1 0 0m L。A.9.3 分析步驟稱取試樣1g, 精確到0.0 0 01g, 置于2 5m L具塞比色管中, 加水1 5m L溶解, 加硝酸溶液1m L, 立即加入硝酸銀溶液1m L, 避光靜置2m i n。吸取氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液1 0m L, 加水5m L, 從“ 加硝酸溶液1m L” 開始與試樣同樣處理。試樣的濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)管。A.1 0 草酸鹽的測定A.1 0.1 方法提要在酸性介質(zhì)中鋅與草酸的還原反應(yīng), 生成的乙醛酸與鹽酸苯肼反應(yīng)生成乙醛酸苯腙, 而苯肼轉(zhuǎn)化為重氮鹽后與乙醛酸苯腙反應(yīng)生成粉紅色偶氮化合物, 與同法處理的標(biāo)準(zhǔn)溶液比較, 做限量試驗(yàn)。A.1 0.2 試劑和材料A.1 0.2.1 鹽酸。A.1 0.2.2 鋅粒。A.1 0.2.3 鹽酸苯肼溶液:1 0g/L。A.1 0.2.4 鐵氰化鉀溶液:5 0g/L。A.1 0.2.5 草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.0 1g/L。稱取草酸(C2H2O42 H2O)0.1 7 5g, 用水溶解并稀釋至5 0 0m L。吸取該溶液4m L, 用水稀釋至1 0 0m L。A.1 0.3 分析步驟稱取試樣0.4g( 精確到0.0 1g) 于2 5m L具塞比色管中, 加入水4m L、 鹽酸3m L及鋅粒1g, 煮沸1m