QLLS 0010 S-2014 濟(jì)南老來壽生物股份有限公司 保健食品 老來壽牌蜂膠紫蘇籽油軟膠囊.doc

Q/LLS 0010S-2014 Q/LLS濟(jì)南老來壽生物股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Q/LLS 0010S-2014保健食品老來壽牌蜂膠紫蘇籽油軟膠囊 2014-02-20發(fā)布 2014-03-02實施濟(jì)南老來壽生物股份有限公司 發(fā)布9前 言根據(jù)中華人民共和國食品安全法制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T 1.1標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則的要求進(jìn)行編寫。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A、B、C為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由濟(jì)南老來壽生物股份有限公司提出并起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：董祺、李艷、李超。本標(biāo)準(zhǔn)自發(fā)布之日起有效期限3年，到期復(fù)審。老來壽牌蜂膠紫蘇籽油軟膠囊1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品老來壽牌蜂膠紫蘇籽油軟膠囊的技術(shù)要求、食品添加劑、生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求、檢驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)是以蜂膠、紫蘇籽油、蜂蠟、明膠、純化水、甘油、二氧化鈦、焦糖色為主要原料，經(jīng)粉碎、混合、均質(zhì)、壓丸、干燥、包裝等主要生產(chǎn)工藝制成的具有增強免疫力功能的保健食品老來壽牌蜂膠紫蘇籽油軟膠囊。2 規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 191 包裝儲運圖示標(biāo)志GB 2760 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB 4789.2 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 菌落總數(shù)測定GB/T 4789.3 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗 大腸菌群計數(shù)GB 4789.4 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 沙門氏菌檢驗GB 4789.5 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 志賀氏菌檢驗 GB 4789.10 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 金黃色葡萄球菌檢驗GB/T 4789.11 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗 溶血性鏈球菌檢驗GB 4789.15 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗 霉菌和酵母計數(shù)GB 5009.4 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測定GB/T 5009.11 食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB 5009.12 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定GB/T 5009.17 食品中總汞及有機(jī)汞的測定GB/T 5009.19 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測定GB/T 5009.37 食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法GB/T 5009.56 糕點衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法GB/T 6543 運輸包裝用單瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱GB 6783 食品添加劑 明膠GB 7718 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB 8817 食品添加劑 焦糖色GB 16740 保?。üδ埽┦称吠ㄓ脴?biāo)準(zhǔn)GB 17405 保健食品良好生產(chǎn)規(guī)范GB/T 24283 蜂膠SB/T 10190 蜂蠟JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則YBB 00122002 口服固體藥用高密度聚乙烯瓶YBB 00152002 藥品包裝用鋁箔保健食品檢驗與評價技術(shù)規(guī)范中華人民共和國藥典2010年版二部3 技術(shù)要求3.1 原輔料3.1.1 蜂膠、紫蘇籽油應(yīng)符合附錄B的規(guī)定。3.1.2 明膠應(yīng)符合GB 6783的規(guī)定。3.1.3 蜂蠟應(yīng)符合SB/T 10190的規(guī)定。3.1.4 甘油、二氧化鈦、純化水應(yīng)符合中華人民共和國藥典的規(guī)定。 3.1.5 焦糖色應(yīng)符合GB 8817的規(guī)定。3.2 生產(chǎn)工藝原料粉碎過篩混合壓丸干燥成品檢驗入庫。3.3 感官指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官指標(biāo)項 目指 標(biāo)色 澤外觀棕色；內(nèi)容物呈棕黑色或棕褐色滋味與氣味內(nèi)容物具本品固有的滋味、氣味性 狀軟膠囊，囊體完整，無破損；內(nèi)容物為油性糊狀物雜 質(zhì)無肉眼可見的外來雜質(zhì)3.4 保健功能增強免疫力。3.5 標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 標(biāo)志性成分指標(biāo)項 目指 標(biāo)總黃酮(以蘆丁計)，g/100g 3.5-亞麻酸，g/100g 353.6 理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。項 目指 標(biāo)灰分，% 5.0崩解時限，min 60酸價,mgKOH/g 5.0過氧化值,g/100g 0.25鉛(以Pb計),mg/kg 1.5砷(以As計),mg/kg 1.0汞(以Hg計),mg/kg 0.3六六六，mg/kg 0.2滴滴涕，mg/kg 0.2表3 理化指標(biāo)3.7 微生物指標(biāo)應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4 微生物指標(biāo)項 目指 標(biāo)菌落總數(shù)，cfu/g 1000大腸菌群，MPN/100g 40霉菌，cfu/g 25酵母菌，cfu/g 25致病菌(沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌和溶血性鏈球菌)不得檢出3.8 凈含量及允許短缺量應(yīng)符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令第75號定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法規(guī)定。4 食品添加劑4.1 食品添加劑質(zhì)量應(yīng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定。4.2 食品添加劑的品種和使用量應(yīng)符合GB 2760及衛(wèi)生部關(guān)于食品添加劑公告的規(guī)定。5 生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求應(yīng)符合GB 17405的規(guī)定。6 檢驗方法6.1 感官檢驗取10粒產(chǎn)品，將其置于潔凈無色透明的玻璃盤中，于自然光或相當(dāng)于自然光的室內(nèi)，用觸覺鑒別其組織狀態(tài)，視其色澤、雜質(zhì)，嗅其氣味，品其滋味。6.2 理化檢驗6.2.1 灰分按GB 5009.4規(guī)定的方法測定。6.2.2 酸價、過氧化值按GB/T 5009.56規(guī)定的方法測定。6.2.3 砷按GB/T 5009.11規(guī)定的方法測定。6.2.4 鉛按GB 5009.12規(guī)定的方法測定。6.2.5 汞按GB/T 5009.17規(guī)定的方法測定。6.2.6 六六六、滴滴涕按GB/T 5009.19規(guī)定的方法測定。6.2.7 崩解時限檢驗按中華人民共和國藥典二部附錄 A崩解時限檢查項下規(guī)定的方法測定。6.3 功效成分檢驗6.3.1 總黃酮（以蘆丁計）按附錄A規(guī)定的方法測定。6.3.2 -亞麻酸按附錄A規(guī)定的方法測定。6.4 微生物檢驗6.4.1 菌落總數(shù)按GB 4789.2規(guī)定的方法檢驗。6.4.2 大腸菌群按GB/T 4789.3規(guī)定的方法檢驗。6.4.3 霉菌和酵母菌按GB 4789.15規(guī)定的方法檢驗。6.4.4 致病菌分別按GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11規(guī)定的方法檢驗。6.5 凈含量檢驗 按JJF 1070規(guī)定的方法進(jìn)行。7 檢驗規(guī)則7.1 組批同一班次，同一條生產(chǎn)線生產(chǎn)的包裝完好的同一種產(chǎn)品為一組批。7.2 抽樣每一批按千分之一的比例隨機(jī)抽樣或每批采樣量不得少于300粒。7.3 檢驗7.3.1 出廠檢驗7.3.1.1 檢驗項目包括感官指標(biāo)、凈含量、灰分、標(biāo)志性成分、菌落總數(shù)和大腸菌群。7.3.1.2 產(chǎn)品出廠每批產(chǎn)品須經(jīng)廠質(zhì)量檢驗部門檢驗合格并簽發(fā)質(zhì)量合格證方可出廠。7.3.2 型式檢驗7.3.2.1 正常生產(chǎn)時每半年進(jìn)行一次，有下列情況之一時必須進(jìn)行： 新產(chǎn)品投產(chǎn)前； 出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異； 更換設(shè)備、主要原輔材料或更改關(guān)鍵工藝可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時； 停產(chǎn)半年及以上，再恢復(fù)生產(chǎn)時； 國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗要求時。 7.3.2.2 檢驗項目為本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定的全部項目。7.4 判定規(guī)則7.4.1 檢驗項目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，判該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品。7.4.2 微生物指標(biāo)如有一項不符合要求，即判該批產(chǎn)品為不合格。其他項目如有一項以上(含一項)不合格，應(yīng)在同批產(chǎn)品中加倍抽樣復(fù)驗，以復(fù)驗結(jié)果為準(zhǔn)。若復(fù)驗項目仍有一項不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格品。 8 標(biāo)志、包裝、運輸、貯存8.1 標(biāo)志產(chǎn)品包裝儲運圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T 191的規(guī)定，標(biāo)簽應(yīng)符合GB 7718、保健食品標(biāo)識規(guī)定及相應(yīng)要求的規(guī)定。8.2 包裝8.2.1 產(chǎn)品內(nèi)包裝應(yīng)符合YBB 00122002、YBB 00152002的規(guī)定。8.2.2 產(chǎn)品外包裝為瓦楞紙箱，應(yīng)符合GB/T 6543的規(guī)定。8.2.3 包裝要牢固、防潮、整潔、美觀、無異氣味,便于裝卸、倉儲和運輸。8.3 運輸 8.3.1 產(chǎn)品運輸工具應(yīng)清潔無污染，運輸產(chǎn)品時應(yīng)避免日曬、雨淋，不得與有毒、有害、有異味或影響產(chǎn)品質(zhì)量的物品混裝混運。8.3.2 搬運時應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁扔摔、撞擊、擠壓。8.4 貯存8.4.1 產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥的成品庫中，離地離墻存放。不得與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)、易腐蝕的物品混儲。8.4.2 產(chǎn)品在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下運輸貯存，保質(zhì)期為24個月。 附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分檢測方法A1 總黃酮A1.1 試劑a） 聚酰胺粉b） 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取蘆丁，加甲醇溶解并定容至100ml，即得50g/ml。c） 乙醇：分析純。d） 甲醇：分析純。A1.2 分析步驟A1.2.1 試樣處理：稱取一定量的試樣，加乙醇定容至25ml，搖勻后，超聲提取20min，放置，吸取上清液1.0ml，于蒸發(fā)皿中，加1g聚酰胺粉吸附，于水浴上揮去乙醇，然后轉(zhuǎn)入層析柱。先用20ml苯洗，苯液棄去，然后用甲醇洗脫黃酮，定容至25ml。此液于波長360nm測定吸收值。同時以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品，測定標(biāo)準(zhǔn)曲線，求回歸方程，計算試樣中總黃酮含量。A1.2.2 蘆丁標(biāo)準(zhǔn)曲線： 吸取蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液：0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml于10ml比色管中，加甲醇至刻度，搖勻，于波長360nm比色。求回歸方程，計算試樣中總黃酮含量。A1.3 計算和結(jié)果表示： 式中： X 試樣中總黃酮的含量，mg/100g； A 由標(biāo)準(zhǔn)曲線算得被測液中黃酮量，； M 試樣質(zhì)量，g； V1 測定用試樣體積，ml； V2 試樣定容總體積，ml。 計算結(jié)果保留二位有效數(shù)字。A2 -亞麻酸A2.1試劑 所用試劑除注明外均為分析純 a） 正已烷：沸點68.7。 b） 0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液：稱取28gKOH溶于1000mL甲醇。 c） 三氟化硼甲醇溶液（1+4）：取40%三氟化硼乙醚溶液1份，加甲醇4份，混勻即可。 d） -亞麻酸甲酯99.0%。 e） 標(biāo)準(zhǔn)儲備液稱0.0250g的-亞麻酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品，分別用正已烷溶解，并定容于25mL容量瓶中，混勻，濃度分別為1.0mg/mL。 f） 標(biāo)準(zhǔn)使用液分別取-亞麻酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液各5.0mL置于10mL的容量瓶中，混勻，-亞麻酸甲酯和-亞麻酸甲酯的含量為0.5mg/mL。 h） 無水乙醚i） 取用水洗去泥的海砂或河砂，先用鹽酸（1+1）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶液（240g/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，經(jīng)1005干燥備用。A2.2 儀器與設(shè)備 1） 氣相色譜儀，附氫火焰（FID）檢測器。 2） 數(shù)據(jù)處理機(jī)，或積分儀。 3） 分析天平：1/10000。 4） 加熱式磁力攪拌器。5） 標(biāo)準(zhǔn)磨口燒瓶（50mL）和直形冷凝管。6） 索氏提取器。 A2.3 分析步驟 A2.3.1 試樣制備A2.3.1.1脂肪的提取稱取5.00g10.00g，至于蒸發(fā)皿中，加入約20g海砂于沸水浴上蒸干后，在1005干燥，研細(xì)，全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有試樣的玻棒，均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈，并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽提筒內(nèi)，連接已干燥至恒量的接收瓶，由抽提器冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚至瓶內(nèi)容積的三分之二處，于水浴上加熱，使乙醚或石油醚不斷回流提取，一般抽提6h-12h。然后取下接收瓶，回收乙醚或石油醚，待接收瓶內(nèi)剩1mL-2mL時在水浴上蒸干，再于1005干燥2h，放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。重復(fù)以上操作直至恒重。 A2.3.1.2皂化 稱取0.100g油脂（或脂肪）和磁力攪拌子一并放入50mL磨口燒瓶中，加入4mL0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液，上部連接回流冷凝管，并固定于磁力攪拌器上，由冷凝管上口向溶液中導(dǎo)入氮氣；使反應(yīng)瓶中始終充滿氮氣。開啟磁力攪拌器，并加熱使反應(yīng)液保持655，攪拌回流約15min。 A2.3.1.3甲酯化 從冷凝管上部加入4mL三氟化硼甲醇溶液，攪拌（655），回流約2min，冷至室溫，從冷凝管上部加入5mL正已烷繼續(xù)攪拌5min，移去冷凝管，加入5mL飽和氯化鈉水溶液，搖動數(shù)分鐘，轉(zhuǎn)椅至25mL分液漏斗中分離水與有機(jī)相，再加3mL正已烷洗水相，分離，棄水相，合并有機(jī)相并定容至10mL（濃度低時吹氮濃縮至1.0mL）。供測定用。 A2.3.2 氣相色譜參考條件 A2.3.2.1色譜柱：FFAP（改性聚乙二醇20M，30m0.25mmi.d.0.25m）。 A2.3.2.2柱箱溫度：215。 A2.3.2.3進(jìn)樣口溫度：250。 A2.3.2.4檢測器溫度：260。 A2.3.2.5氮氣：50mL/min，30:1分流；氫氣：45mL/min；空氣：500mL/min。 A2.3.3 定性分析 在上述儀器條件下，分別取標(biāo)準(zhǔn)使用液和試樣測定液1.0L，注入氣相色譜儀，以保留時間來確定-亞麻酸甲酯。 A2.3.4 定量分析 試樣中-亞麻酸甲酯色譜峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)的比較定量。 A2.4 分析結(jié)果 試樣中或-亞麻酸測定結(jié)果按（1）式計算 式中： X-亞麻酸含量，%； A1試樣中-亞麻酸甲酯色譜峰面積或峰高； A2標(biāo)準(zhǔn)使用液色譜峰面積或峰高； 標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度，mg/mL； v正已烷定容體積，mL； m試樣質(zhì)量，g； 0.952亞麻酸換算系數(shù)。 附錄B（規(guī)范性附錄）原料質(zhì)量要求B1蜂膠應(yīng)符合GB/T 24283 蜂