DBS53001-2015食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)瑪咖干制品.doc

DBS53云南省食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)DBS 53/0012015瑪咖干制品2015 - 08 - 27發(fā)布2015 - 09 - 27實施云南省衛(wèi)生和計劃生育委員會 發(fā)布DBS 53/0012015前言本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄，表述為“宜”的條文為推薦性的條文。7瑪咖干制品1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于瑪咖干果、瑪咖干片、瑪咖粉。2 規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3 術(shù)語和定義3.1 瑪咖 maca （Lepidium meyenii）十字花科獨(dú)行菜屬一年或兩年生草本植物，可食用部分為其膨大的根，富含豐富蛋白質(zhì)、芥子油苷和礦物質(zhì)等，瑪咖酰胺為其特征性化學(xué)成分。3.2 瑪咖干果鮮瑪咖采收后，經(jīng)除雜、洗凈、干燥、篩選、包裝等工藝加工制成的瑪咖制品。3.3 瑪咖干片鮮瑪咖采收后，經(jīng)除雜、洗凈、切片、干燥、篩選、包裝等工藝加工制成的瑪咖制品。3.4 瑪咖粉鮮瑪咖采收后，經(jīng)除雜、洗凈、干燥、粉碎、包裝等工藝加工制成的瑪咖制品。4 類型根據(jù)新鮮瑪咖表皮顏色不同，分為黃瑪咖、紫瑪咖、黑瑪咖。5 技術(shù)要求5.1 原輔料要求5.1.1 新鮮瑪咖：應(yīng)無霉變、無雜質(zhì)、無蟲蛀。5.1.2 生產(chǎn)加工用水：應(yīng)符合GB 5749的規(guī)定。5.1.3 其它原輔料：應(yīng)符合相應(yīng)的食品安全標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)規(guī)定，不得使用非食品原料和輔料。5.2 感官要求應(yīng)符合表1規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法干 果干 片干 粉外 觀不規(guī)則球狀片狀粉狀取適量的樣品置于潔凈的白瓷盤中，自然光下，目視、鼻嗅、口嘗。色 澤黃色、紫色或黑色切面呈白色、淺黃色或稻草黃色白色至黃色氣味及滋味瑪咖特有氣味和滋味。雜質(zhì)無肉眼可見外來雜質(zhì)。5.3 理化指標(biāo)應(yīng)符合表2規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項 目指 標(biāo)檢驗方法水分 ，g/100g 12.0，（粉10.0）GB 5009.3灰分， g/100g 6.0GB 5009.4蛋白質(zhì)，g/100g 10.0GB 5009.5膳食纖維，g/100g 10.0GB/T 5009.88總砷(以As計)，mg/kg 0.5GB/T 5009.11鎘 (以Cd計)，mg/kg 0.5GB 5009.15鉛(以Pb計)，mg/kg 0.5GB 5009.12鉻(以Cr計)，mg/kg 1.0GB 5009.123總汞(以Hg計)，mg/kg 0.01GB/T 5009.17六六六，mg/kg 0.05GB/T 5009.19滴滴涕，mg/kg 0.05甲胺磷，mg/kg 0.05GB/T 5009.103殺螟硫磷，mg/kg 0.5NY/T 761敵敵畏，mg/kg 0.2氯菊酯，mg/kg 1.0氯吡脲 (膨大劑) ，mg/kg 不得檢出GB/T 20770注：除水分指標(biāo)外，均以干基計。5.4 微生物限量應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3 微生物限量a項 目采樣方案b及限量（若非指定，均以CFU/g 表示）檢驗方法ncmM金黃色葡萄球菌511001000GB 4789.10第二法沙門氏菌500/25 gGB 4789.4a微生物限量只適用于瑪咖粉，b樣品的采樣及處理按GB 4789.1 執(zhí)行。5.5 食品添加劑食品添加劑的使用應(yīng)符合GB 2760的規(guī)定。5.6 生產(chǎn)加工的衛(wèi)生要求 應(yīng)符合GB 14881的規(guī)定。6 其他6.1 產(chǎn)品的標(biāo)簽:應(yīng)符合GB 7718和GB 28050的規(guī)定，并標(biāo)注不適宜人群和每日最大食用限量。6.2 不適宜人群：嬰幼兒、哺乳期婦女及孕婦。6.3 每日最大食用限量：25g。AA附錄A （資料性附錄）瑪咖干制品質(zhì)量分級和測定方法A.1 瑪咖干制品的質(zhì)量宜按表A.1分級表A.1 瑪咖干制品的質(zhì)量等級項 目指 標(biāo)特級一級二級瑪咖酰胺（mg/kg）1000500-999200-499A.2 瑪咖干制品中瑪咖酰胺宜按下列方法測定A.2.1 范圍 本方法中，間甲氧基-芐基-亞麻酰胺檢出限為0. 4 ng，芐基-亞麻酰胺檢出限為0.3 ng，間甲氧基-芐基-亞油酰胺檢出限為0.8 ng，芐基-亞油酰胺檢出限為0.7 ng，芐基-十六烷酰胺檢出限為1.7 ng，當(dāng)進(jìn)樣量相當(dāng)于0.002 g時，檢出濃度分別為0.2 mg/kg，0.15 mg/kg，0.4 mg/kg，0.35 mg/kg和0.85 mg/kg。A.2.2 原理 瑪咖干制品中瑪咖酰胺用石油醚進(jìn)行超聲輔助提取，旋蒸干燥后乙腈定容，注入高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離，紫外檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性和與峰面積比較進(jìn)行定量。A.2.3 試劑A.2.3.1 石油醚 分析純，沸程60-90。A.2.3.2 乙腈 色譜純A.2.3.3 水 色譜純A.2.3.4 對照品 本標(biāo)準(zhǔn)選擇了瑪咖中主要的五種瑪咖酰胺進(jìn)行檢測，分別為（1）間甲氧基-芐基-亞麻酰胺，（2）芐基-亞麻酰胺，（3）間甲氧基-芐基-亞油酰胺，（4）芐基-亞油酰胺，（5）芐基-十六烷酰胺，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式及名稱如圖A.1所示：（1）間甲氧基-芐基-亞麻酰胺（2）芐基-亞麻酰胺（3）間甲氧基-芐基-亞油酰胺（4）芐基-亞油酰胺（5）芐基-十六烷酰胺圖A.1 5種瑪咖酰胺的結(jié)構(gòu)式注： 上述5種瑪咖酰胺對照品由中國科學(xué)院過程工程研究所或其參股公司提供，樣品純度在95%以上。該對照品結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，在-20可常年保存，配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液后-20密閉保存也可保存3-6個月。A.2.4 儀器設(shè)備A.2.4.1 高效液相色譜儀(配置紫外檢測器)A.2.4.2 超聲清洗機(jī)（200 W功率）A.2.4.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀A.2.4.4 離心機(jī)（可放置50ml離心管）A.2.4.5 電子天平（精確到0.001）A.2.4.6 其他 量筒（25ml或50ml），移液槍（200l,1ml及5ml），容量瓶（5ml或10ml），離心管（5ml和50ml），三角瓶（100ml），封口膜，皮筋，注射器，0.22 m一次性過濾器。A.2.5 分析步驟A.2.5.1 樣品處理樣品粉粹，過40目篩（粒徑0.38mm），準(zhǔn)確稱取1g瑪咖粉（四位天平稱取1.0000g0.0010g）于100 ml玻璃三角瓶中，加入40 ml石油醚后用封口膜封口，置于超聲清洗機(jī)中200W，50，超聲提取15 min。超聲完成后搖勻，將提取液和瑪咖渣一同倒入50 ml離心管中，5000 rpm離心10 min。將上清液倒入100 ml圓底燒瓶中，旋蒸干后加入4 ml乙腈，充分搖勻溶解提取物后吸取至5 ml容量瓶，再加0.8 ml乙腈至圓底燒瓶搖勻后吸取至上述容量瓶，取適量乙腈定容至5 ml（因瑪咖樣品中酰胺含量差異較大，定容體積應(yīng)依據(jù)檢測結(jié)果進(jìn)行調(diào)整）。A.2.5.2 測定A.2.5.3 色譜參考條件a) 色譜柱：Waters XTerra C18（規(guī)格為250 mm 4.6 mm, 5 m）。b) 流動相：等度洗脫，乙腈：水為90:10，其中水相含0.2%的甲酸。c) 流速：0.6 mL/min。d) 紫外檢測波長：210nm。e) 進(jìn)樣量：10 l。A.2.5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取瑪咖酰胺對照品（1）和（3）各4 mg，瑪咖酰胺對照品（2）、（4）和（5）各10 mg，使用乙腈溶解并定容于100 mL容量瓶中，為五種瑪咖酰胺混標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別取標(biāo)準(zhǔn)使用液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mL，加0.9、0.8、0.6、0.4、0.2和0mL乙腈配置成標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度用于液相檢測。進(jìn)樣量為10l。A.2.5.5 結(jié)果計算試樣中五種瑪咖酰胺的含量均按式（1）進(jìn)行計算。(附錄A.1)式中：X試樣中瑪咖酰胺的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；c樣液中瑪咖酰胺的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）；V試樣提取物定