Q01ALSW 0001 S-2014 濟(jì)南澳利生物工程有限公司 保健食品 澳利達(dá)牌奧福瑞膠囊.docVIP

Q/01ALSW 0001S-2014Q/01ALSW濟(jì)南澳利生物工程有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Q/01ALSW 0001S-2014_ 保健食品 澳利達(dá)牌奧福瑞膠囊2014-01-03 發(fā)布 2014-01-15 實(shí)施濟(jì)南澳利生物工程有限公司 發(fā)布前 言根據(jù)中華人民共和國(guó)食品安全法制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則的要求進(jìn)行編寫。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A、附錄B為規(guī)范性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由濟(jì)南澳利生物工程有限公司提出并起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孫慶濟(jì)、翟秀麗、孔娟本標(biāo)準(zhǔn)自發(fā)布之日起有效期限3年，到期復(fù)審。委托單位：名稱：山東森健生物科技發(fā)展有限公司。 地址：濟(jì)南市天橋區(qū)二環(huán)北路18號(hào)。生產(chǎn)單位：名稱：濟(jì)南澳利生物工程有限公司。 地址：濟(jì)南市長(zhǎng)清區(qū)平安街道辦事處潘村。 I澳利達(dá)牌奧福瑞膠囊1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品澳利達(dá)牌奧福瑞膠囊的技術(shù)要求、食品添加劑、生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、運(yùn)輸儲(chǔ)存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以灰樹花提取物、灰樹花菌絲粉、植物油為主要原料制成的保健食品，經(jīng)原料驗(yàn)收、粉碎、過篩、配料、混勻、制丸、干燥、撿丸、拋光、滅菌、包裝等主要工藝加工制成的具有免疫調(diào)節(jié)功能的保健食品。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖式標(biāo)志GB 2716 食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB 2760 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB 4789.2 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定 GB/T 4789.3 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群計(jì)數(shù)GB 4789.4 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 沙門氏菌檢驗(yàn) GB 4789.5 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 志賀氏菌檢驗(yàn) GB 4789.10 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 金黃色葡萄球菌檢驗(yàn)GB/T 4789.11 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 溶血性鏈球菌檢驗(yàn)GB 4789.15 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 霉菌和酵母計(jì)數(shù) GB/T 5009.11 食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定GB 5009.12 食品中鉛的測(cè)定GB/T 5009.17 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB/T 5009.37 食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法GB/T 6543 運(yùn)輸包裝用單瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱GB 6783 食品添加劑 明膠GB 7718 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB 16740 保?。üδ埽┦称吠ㄓ脴?biāo)準(zhǔn)GB 17405 保健食品良好生產(chǎn)規(guī)范YBB 00122002 口服固體藥用高密度聚乙烯瓶中華人民共和國(guó)藥典3 技術(shù)要求3.1 原輔料3.1.1 灰樹花菌絲粉應(yīng)符合附錄B1的的規(guī)定。3.1.2 灰樹花提取物應(yīng)符合附錄B1的的規(guī)定。3.1.3 植物油應(yīng)符合GB 2716的規(guī)定。3.2 膠囊技術(shù)要求 應(yīng)符合附錄B2的規(guī)定。3.3 生產(chǎn)工藝原料驗(yàn)收粉碎過篩配料混勻制丸干燥撿丸拋光滅菌包裝檢驗(yàn)入庫。3.4外觀和感官特性應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)外觀膠囊外殼光滑，無破損，外表潔凈，無沾染物色 澤膠囊內(nèi)容物為棕黃色混懸液，色澤均勻，不分層滋味與氣味有精制植物油的特有滋味和氣味，無異味雜 質(zhì)不得有可疑雜質(zhì)3.5 保健功能免疫調(diào)節(jié)。3.6 功效成分指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 功效成分指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)粗多糖(以葡聚糖計(jì))/(mg/g) 153.7 理化指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。項(xiàng) 目指 標(biāo)單件定量包裝產(chǎn)品凈含量(g)15凈含量允許負(fù)偏差/(%) 9砷(以As計(jì))/(mg/kg) 1.0鉛(以Pb計(jì))/(mg/kg) 1.5汞(以Hg計(jì))/(mg/kg ) 0.3酸價(jià)/(mgKOH/g ) 2.03過氧化值/(g/100g ) 0.06崩解時(shí)限/(min) 25表3 理化指標(biāo)以上指標(biāo)是對(duì)膠囊內(nèi)容物的檢驗(yàn)。3.8 微生物指標(biāo)應(yīng)符合表4的規(guī)定。表4 微生物指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)菌落總數(shù)/(cfu/g) 1000大腸菌群/(MPN/100g) 30霉菌/(cfu/g) 25酵母/(cfu/g) 25致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌）不得檢出3.9 滅菌 滅菌采用Co60輻照滅菌，輻照劑量：6KGY。4 食品添加劑4.1 食品添加劑質(zhì)量應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定。4.2 食品添加劑使用應(yīng)符合GB 2760的規(guī)定。5 生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求 應(yīng)符合GB 17405的規(guī)定。6 檢驗(yàn)方法6.1 外觀及感官特性將樣品從包裝瓶中倒入90mm培養(yǎng)皿中，在明亮處觀察膠囊外觀，打開膠囊，倒出內(nèi)容物，觀察外觀、色澤，并品嘗滋味和氣味。6.2 理化檢驗(yàn)6.2.1 砷按GB/T 5009.11規(guī)定的方法測(cè)定。6.2.2 鉛按GB 5009.12規(guī)定的方法測(cè)定。6.2.3 汞按GB/T 5009.17規(guī)定的方法測(cè)定。6.2.4 酸價(jià)按GB/T 5009.37規(guī)定的方法測(cè)定。6.2.5 過氧化值 按GB/T 5009.37中規(guī)定的方法測(cè)定。6.2.6 崩解時(shí)限 按中華人民共和國(guó)藥典2010年版一部，附錄 A規(guī)定的方法測(cè)定。6.3 功效成分檢驗(yàn)6.3.1 粗多糖粗多糖按附錄A中規(guī)定的方法測(cè)定。6.4 微生物檢驗(yàn)6.4.1 菌落總數(shù)按GB 4789.2規(guī)定的方法檢驗(yàn)。6.4.2大腸菌群按GB/T 4789.3規(guī)定的方法檢驗(yàn)6.4.3 霉菌和酵母按GB 4789.15規(guī)定的方法檢驗(yàn)。6.4.4 致病菌分別按GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11規(guī)定的方法檢驗(yàn)。6.5 凈含量檢驗(yàn) 取膠囊劑20粒，分別精密稱定重量m1、m2 m20，用剪刀開一小口，傾出內(nèi)容物（不得損失膠囊殼），將20粒膠囊殼分別剪出標(biāo)記，分置于3只分液漏斗中，用無水乙醇或乙醚適量（約100ml），分3次洗滌直至無油膩感，置通風(fēng)處使溶劑揮盡，按上面稱量次序分別稱出膠囊殼重m1”、m2”m20”。 膠囊裝量mi=mi-mi”20?？傊亓縨=m1+m2+m20，每粒都應(yīng)有實(shí)際重量的稱量結(jié)果記錄。結(jié)果判定：每粒的裝量與平均裝量相比較，超出裝量差異限度的膠囊不得多余2粒，并不得有1粒超出限度的一倍。7 檢驗(yàn)規(guī)則7.1 組批生產(chǎn)廠以同班次、一次投料生產(chǎn)的量為一批。7.2 抽樣7.2.1在成品庫中按批抽樣，抽樣單位以瓶計(jì)。7.2.2每批按3/1000隨機(jī)抽樣，但每批不應(yīng)少于9瓶。其中，3瓶用于檢驗(yàn)凈含量，3瓶用于理化檢驗(yàn)，3瓶用于微生物檢驗(yàn)。7.3 檢驗(yàn) 檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。7.3.1 出廠檢驗(yàn)7.3.1.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目包括外觀及感官特性、粗多糖、凈含量、菌落總數(shù)、大腸菌群。7.3.1.2 產(chǎn)品出廠產(chǎn)品出廠前需經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)檢部門檢驗(yàn)，并簽發(fā)合格證。7.3.2 型式檢驗(yàn)7.3.2.1 型式檢驗(yàn)每季度進(jìn)行一次，在下列情況下也應(yīng)進(jìn)行： （1）原料來源或關(guān)鍵工藝有重大變動(dòng)時(shí)； (2) 有關(guān)監(jiān)督部門要求檢驗(yàn)時(shí)； （3）出廠檢驗(yàn)與整批型式檢驗(yàn)誤差大時(shí)。7.4 判定規(guī)則7.4.1 出廠檢驗(yàn)判定規(guī)則7.4.1.1 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)，判為合格品。7.4.1.2 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目如有一項(xiàng)（微生物項(xiàng)目除外）不符合本標(biāo)準(zhǔn)，可以加倍抽樣復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)后如仍不符合本標(biāo)準(zhǔn)，判為不合格品。7.4.1.3 微生物指標(biāo)有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)，判為不合格品，不應(yīng)復(fù)驗(yàn)。7.4.2 型式檢驗(yàn)判定規(guī)則7.4.2.1 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)判為合格品。7.4.2.2 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目不超過3項(xiàng)（微生物項(xiàng)目除外）不符合本標(biāo)準(zhǔn)，可以加倍抽樣復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)后有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)，判為不合格品。超過3項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)，不應(yīng)復(fù)驗(yàn)，判為不合格品。7.4.2.3 微生物指標(biāo)有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)，判為不合格品，不應(yīng)復(fù)驗(yàn)。8 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存8.1 標(biāo)志產(chǎn)品包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T 191的規(guī)定，標(biāo)簽應(yīng)符合GB 7718和保健食品標(biāo)識(shí)規(guī)定的規(guī)定。8.2 包裝8.2.1產(chǎn)品內(nèi)包裝采用塑料旋蓋瓶，應(yīng)符合YBB 00122002口服固體藥用高密度聚乙烯瓶的規(guī)定。每瓶灌裝30粒。包裝盒為紙盒。（包裝材料符合相應(yīng)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)）8.2.2 產(chǎn)品外包裝為瓦楞紙箱,外包裝箱應(yīng)符合GB/T 6543的規(guī)定。8.2.3 包裝要牢固、防潮、整潔、美觀,便于裝卸、倉儲(chǔ)和運(yùn)輸。8.3 運(yùn)輸 8.3.1 產(chǎn)品運(yùn)輸工具應(yīng)清潔無污染，運(yùn)輸產(chǎn)品時(shí)應(yīng)避免日曬、雨淋，不得與有毒、有害、有異味或影響產(chǎn)品質(zhì)量的物品混裝混運(yùn)。8.3.2 搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁扔摔、撞擊、擠壓。8.4 貯存8.4.1 產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥的成品庫中，離地離墻存放，倉庫溫度不得超過35。不得露天存放。不得與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)、易腐蝕的物品混儲(chǔ)。8.4.2 產(chǎn)品在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下運(yùn)輸貯存，保質(zhì)期為24個(gè)月。 附錄A（規(guī)范性附錄）食品中粗多糖的測(cè)定方法A1 范圍本方法規(guī)定了各類食品中以葡聚糖為主鏈或支鏈結(jié)構(gòu)的粗多糖的測(cè)定方法。本方法適用于各類食品中以葡聚糖為主鏈或支鏈結(jié)構(gòu)的粗多糖的測(cè)定。本方法最低檢出濃度為5.0mg/L或5.0mg/kg。A2 原理 食品中分子量大于10000的高分子物質(zhì)在800ml/L乙醇溶液中沉淀，與水溶性單糖和低聚糖分離，用堿性二價(jià)銅試劑選擇性的從其它高分子物質(zhì)中沉淀具有葡聚糖結(jié)構(gòu)的多糖，用苯酚硫酸反應(yīng)以碳水化合物形式比色測(cè)定其含量，其顏色強(qiáng)度與粗多糖中葡聚糖的含量成正比，以此計(jì)算食品中粗多糖含量。A3 試劑 本方法所用試劑除特殊注明外，均為分析純，所用水為去離子水或同等純度蒸餾水。A3.1 乙醇溶液（800ml/L）:20ml水中加入無水乙醇80ml，混勻。A3.2 氫氧化鈉溶液（100g/L）：稱取100g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至1L,加入固體無水硫酸鈉至飽和，備用。A3.3 銅儲(chǔ)備液：稱取3.0gCuSO45H2O，30.0g檸檬酸鈉，加水溶解并稀釋至1L，混勻，備用。A3.4 銅試劑溶液：取銅儲(chǔ)備液50ml，加水50ml，混勻后加入固體無水硫酸鈉12.5g，并使其溶解，臨用新配。A3.5 洗滌劑：取水50ml，加入10ml銅試劑溶液，10ml氫氧化鈉溶液，混勻。A3.6 硫酸溶液（100mg/L）：取100ml濃硫酸加入到800ml左右水中，混勻，冷卻后稀釋至1L。A3.7 苯酚溶液（50g/L）：稱取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀釋至100ml，混勻。溶液置冰箱中可保存一月。A3.8 葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：精密稱取分子量500000、干燥至恒重的葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)0.5000g，加水溶解，并定容至50ml，混勻，置冰箱中保存。此溶液每ml含10.0mg葡聚糖。A3.9 葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.00ml，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻，置冰箱中保存。此溶液每ml含葡聚糖0.10mg。A4 儀器A4.1 分光光度計(jì)A4.2 離心機(jī)A4.3 旋轉(zhuǎn)混勻器A5 分析步驟A5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：精密吸取葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)使用液0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml（相當(dāng)于葡聚糖0，0.010，0.020，0.040，0.060，0.080，0.10mg）分別置于25ml比色管中，準(zhǔn)確補(bǔ)充水至2.0ml，加入50g/L苯酚溶液1.0ml，在旋轉(zhuǎn)混勻器上混勻，小心加入濃硫酸10.0ml，于旋轉(zhuǎn)混勻器上小心混勻，置沸水浴中煮沸2min，冷卻后用分光光度計(jì)在485nm波長(zhǎng)處以試劑空白溶液為參比，1cm比色皿測(cè)定吸光度值。以葡聚糖濃度為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A5.2 樣品處理A5.2.1 樣品提?。悍Q取混合均勻的固體樣品2.0g，置于100ml容量瓶中，加水80ml左右，于沸水浴上加熱2h，冷卻至室溫后補(bǔ)加水至刻度，混勻，過濾，棄去初濾液，收集余下濾液供沉淀多糖。A5.2.2 沉淀多糖：精密取5.2.1項(xiàng)下濾液5.0ml或液體樣品5.0ml，置于50ml離心管中，加入無水乙醇20ml，混勻后，以3000rpm離心5min，棄去上清液。殘?jiān)?00ml/L乙醇溶液數(shù)毫升洗滌，離心后棄上清液，反復(fù)34次操作。殘?jiān)盟芙獠⒍ㄈ葜?.0ml，混勻后，供沉淀葡聚糖。A5.2.3 沉淀葡聚糖：精密取5.2.2項(xiàng)下溶液2.0ml置于20ml離心管中，加入100g/L氫氧化鈉溶液2.0ml，銅試劑溶液2.0ml，沸水浴中煮沸2min，冷卻后以3000rpm離心5min，棄去上清液。殘?jiān)孟礈煲簲?shù)毫升洗滌，離心后棄上清液，反復(fù)3次操作后，殘?jiān)?00ml/L硫酸溶液2.0ml溶解并轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。此溶液為樣品測(cè)定液。A5.3 樣品測(cè)定：精密吸取樣品測(cè)定液2.0ml置于25ml比色管中，加入50g/L苯酚溶液1.0ml，在旋轉(zhuǎn)混勻器上混勻后，小心加入濃硫酸10.0ml后于旋轉(zhuǎn)混勻器上小心混勻，置沸水浴中煮沸2min，冷卻至室溫后用分光光度計(jì)在485nm波長(zhǎng)處，以試劑空白為參比，1cm比色皿測(cè)定吸光度值。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出葡聚糖質(zhì)量，計(jì)算樣品中粗多糖含量。同時(shí)作樣品空白實(shí)驗(yàn)。A6 結(jié)果計(jì)算式中：x-樣品中粗多糖含量（以葡聚糖計(jì)），mg/g；w1-樣品測(cè)定液中葡聚糖的質(zhì)量，mg；w2-樣品空白液中葡聚糖的質(zhì)量，mg；m-樣品質(zhì)量，g；v1-樣品提取液總體積，ml；v2-沉淀粗多糖所用樣品提取液體積，ml；v3-粗多糖溶液體積，ml；v4-沉淀葡聚糖所用粗多糖溶液體積，ml；v5-樣品測(cè)定液總體積，ml；v6-測(cè)定用樣品測(cè)定溶液體積，ml。A7 準(zhǔn)確度與精密度 在不同食品中進(jìn)行不同濃度加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收率為87.8110.8；不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品進(jìn)行10次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.8。注：本方法為衛(wèi)生部推薦方法附錄B（規(guī)范性附錄）原料要求和技術(shù)要求B1 原料要求B1.1 灰樹花菌絲粉：灰樹花菌的液體發(fā)酵產(chǎn)物，經(jīng)過濾、均質(zhì)、噴霧干燥制成。為淺黃色粉末，有灰樹花菌體特有的香味，無霉變、無異味，無可見雜質(zhì)。理化指標(biāo)符合以下規(guī)定：粗多糖含量大于或等于12%蛋白質(zhì)含量大于或等于22.5%脂肪含量小于或等于6%水分含量小于或等于7%B1.2植物油：食用大豆油（色拉油）或食用花生油。具