GB-T11219.2-1989 土壤中钚的測定 離子交換法

中華人民共和 國國家標(biāo)準(zhǔn)土 壤 中 杯 的 測 定 離 子 交 換 法GB 1121 二 2一 r I :De t e r mi n a t i o n o f p l u t o n i u m i n s o i l 一I o n e x c h a n g e me t h o d1 主題內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定r 在常規(guī)和1 i 4條件 卜 ，環(huán)境 1 懊 X 1 1 杯的側(cè)定方法 離r 交換法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用j ; I 幾 壤， ， 杯的話度白1 . 5 x 1 0 s B q g 以卜 的測I范 I l l2 原理 上 壤試 樣用硝酸加熱浸取，然后用強(qiáng)堿性陰離r 交 換樹脂分離純化杯，少 仁 用KO m 0 卜L的鹽酸和8 . 0 m 0 1 ， L 的硝酸分別洗滌交 換柱， 以洗脫針、 鈾等 卜 擾離了 。 最后用鹽酸 械氟酸溶液解吸杯， 在硝酸硝酸被溶液r 1 1 1 L ih : 積制4 i o 1 1 1 低木底a 計(jì)數(shù)器或低本I1 a i ll , 儀ii)?9 ki i oa 試劑 除I 卜 另有說明外，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)?業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和燕餾水。試劑木底不超過儀器木底計(jì)數(shù)率的 丁 倍標(biāo)準(zhǔn)偏Xa3 . 1 HIV 硝酸鈉:含I I I- 不少 1 1 9 m %。3 . 2 堿氧化鉆 ( 或氨水):濃度2 5 . 0 ， 2 8 . 0 0 o( ， m )。3 . 3 k - 水乙6 1l ;含1, t 不少1 9 9 . 5 0 ( r n ; r n )。3 . 4 鹽酸:濃度3 6 . 0 %一3 8 . 0 9 0 ( m; m)。3 . 5 石 肖 酸:濃度6 5 . 0 0 。 一6 8 . 0 0% ( m; m)。3 . 6 城獄酸:濃度不少1 4 0 . 0 “ 二( m, ，)。3 . 7 枯密試紙:p I1 0 . 5 一 5 . 0 .3 . 8 氮磺酸:1 4 0- SO, N 14 2 ,含k t 術(shù)少f 9 9 . 5 %3 . 9 還原鐵粉:含以不少J : 9 7 . 0 0 0 ,3 . 1 0 材認(rèn)化鞍: ( 1+ )。3 . 1 1 鹽酸:8 . O m o l / L。3 . 1 2 石 肖 酸: ( 1+1)。3 . 1 3 fi 肖 酸:3 . 0 m o I 一 1 , 。3 . 1 4 石 肖 酸:O . l m o l / I。3 . 1 5 V . 硝酸鈉i液:4 . O m o l , L。3 . 1 6 0 . 3 6 m o l 、 L 鹽酸 0 . 0 1 m o l ; L城袱酸溶液。3 . 1 7 氮從磺酸d l 鐵溶液:稱取3 . 0 k 還原鐵粉 ( 3 . 9 ) 11 1 2 . O g 氨磺酸 ( 3 . 8 )川硝酸溶液 ( 3 . 1 4 ) ， 過濾除去不1容 物，濾液” 水稀至5 0 m L，密I,A l l - C A 色瓶 I T 低擊 iYlin 保存，備H l 。使用J g l 1 達(dá)3 0 d a: :陰離 1 交換樹脂2 5 1 x 8 。0 . 1 5 0 m o 1 L ii肖 酸錐 ( ) . 1 5 0 m o 1 1 , b 肖 酸溶液。國家環(huán)境保護(hù)局1 9 8 9 - 0 3 - 1 6 批準(zhǔn)1 9 9 0一 0 1 - 0 1 實(shí)施GB 11 219. 2- 894 . 14 . 24 . 34 . 44 . 54 . 64 . 7儀器 低本底a 1 十 數(shù)X d 最低探測限2 1 0” B q 。分 析天、f : 感$ 1 0 . 1 m g p離 心機(jī):最高 轉(zhuǎn)速4 0 0 0 r e m i n , 容U 4 0 0 m L x 4 。玻璃交換柱:見附錄A ( 參 考件)圖Al 。電沉積裝踐:見附長人 ( 參考件)圖A2 。聚四氟乙烯燒杯;容址1 0 0 m L。離了交換樹脂的話化:將陰離了交換樹脂 ( 3 . 1 8 )研磨過篩6 0 一8 0 目，2 4 h ，傾出漂浮物，并用蒸餾水洗滌粉 幾 次，漂 去懸浮物，最后用硝酸 ( 3 . 用無水乙醉 ( 33 )7泡”) 浸泡，裝瓶 備用。4 . 8 離子 交 換樹脂的裝柱:川涅法將離f - 交換樹脂 ( 4 . 7 )自然 沉裝人交換柱中，柱的七F 兩端用少縫的聚四氟乙烯細(xì)絲填塞，床高7 0 m mo然后川2 0 m L硝酸 ( 3 . 1 2 )以3 m L ; m i n 流速通過柱廣 ，備分離純化用。5 操作步驟5 . 1 采樣和試樣的制備5 . 1 . 1 采 樣:選擇具 有代表性的地段，采集樣品時(shí)， 布 點(diǎn)應(yīng)因地制宜，可 采用梅 花形或直線形等 方式均勻布點(diǎn)。和記錄。每 點(diǎn) 采 集 1 0 c m x l o a n x 5 c m 或 0 l l c m 深 乒 c m 的 表 層七 坡 ， 裝 人 食 品 袋 中 ， 作 好 標(biāo) 記5 . 1 . 2 試樣的制備:將士 壤平鋪 在搪瓷 盤中或塑料布L 晾于 ， 去掉碎石和植物根基，搗碎并全部過篩 ( 1 0 目 )， 混合均勻。然后按對角線四分 法縮 取部 分土 壤 ( 約0 . 5 k g ) ,碾碎后全部 通過1 2 0 目 的分樣篩，在1 1 0 下 烘于，保存在于 燥的磨U瓶中或塑料瓶中供分析用。5 . 2 _ 上 壤的前處理 從土 壤試樣中 稱取3 0 . 0 g ，準(zhǔn)確到0 . 1 g ,置1 2 5 0 m L錐形瓶中，緩慢加人硝酸 ( 3 . 1 2 ) 7 0 m L,攪拌均勻后放踐電爐 _ 加熱，錐形瓶r . 蓋一 個(gè)小漏斗。煮沸1 5 -2 0 m i n ，冷卻至室溫后，將浸取液用快速濾紙過濾或用離心機(jī)離心分離。再用5 0 mL硝酸 ( 3 . 1 2 )重復(fù)上 述操作一次。若上 壤污染嚴(yán)重可用5 0 M L 硝酸再重復(fù)一 次。 過濾f . 層清液， 沉淀用3 0 m L 蒸餾水洗滌一 次， 過濾，合并濾液供分析用，此液稱為A 液。5 . 3 A 液每1 0 0 m L加人 0 . 5 m L 氨基磺 酸亞 鐵 ( 3 . 1 7 )還原 5一1 0 m i n , 再加人。 . 5 m L亞硝酸鈉 ( 3 . 1 5 ) 氧化5 一 I O m i n ,煮沸溶液使過顯 的亞 硝酸鈉完全分 解，冷卻至室溫。5 . 4 控制溶液的酸度為7 8 m o l / L ，以1 m L/ m i n 的流速通過已裝 好樹脂的交 換柱， 用i o m L硝酸 ( 3 . 1 2 )分兩次洗 滌原燒杯 。洗 滌液以相同的流 速通過交換 柱。5 . 5 依次) 11 3 0 m l , 鹽酸 ( 3 . 1 1 )和4 0 m L 硝酸 ( 3 . 1 2 ).3 m L硝酸 ( 3 . 1 3 )和1 m L 硝酸 ( 3 . 1 4 ) 洗滌交 換 柱，其 流 速為2 m l . 一 m l n o5 . 8 r i : ,f 低 1 2 0 C 條件 F , 11 1 8 . O m L O . 3 8 m o 1 - L 鹽R- 0 . 0 1 m o l L 氟酸溶液 ( 3 . 1 8 ) G. ( 0 . 2 m Lm i n 的流速解吸，解吸液收集在5 0 m L小燒杯I 扣 ，在電 砂浴L 緩慢蒸 卜 。用8 m L 0 . 1 5 0 m o l / L石 肖 酸鐵 0 . 1 5 0 m o l / L硝酸溶液置f 流動(dòng)的冷水浴中，( 3 . 1 9 )分王 次洗滌小燒杯，并將其用滴管 轉(zhuǎn)移到電 沉積槽中， 將電沉積槽極1 J 距離為1 0 一1 5 m m， 電流密度為9 0 0 一1 2 0 0 m A 1 c m = 下電沉積1 . 5 h ,終1 l前加人1 m L氨水 ( 3 . 2 )繼續(xù)電沉積 1 m i n ，斷開電源，洗滌鍍片，井在紅外燈 卜 烘 二 .棄去電沉積液，依次用水和無水乙醉 ( 3 . 3 )在低本底a 計(jì)數(shù)器或低本底川a en 僅 匕 迸行測量。6 . 1結(jié)果計(jì)算 I 幾 壤中壞的活度按式 ( 1)卜 算GB 1 1 2 1 ，. 2一 3 1 ; : . 4_ _ _ 6 0十 幾 壤中材 、 的放射性話度，討 q k g勺x 1 0 0 0x打 。 。m(1)式中:一 試樣源的凈計(jì)數(shù)率，c p m; 儀器對杯的探測效率，c p m 月p m。- 一 杯的全程放化10 1 收率，- 一違 壤試樣質(zhì)址, K ;刀NEFm1 0 0 0 將K 變 成 K 的轉(zhuǎn)換系數(shù); 6 0 將d p m 轉(zhuǎn)變成L 3 q 的轉(zhuǎn)換系數(shù)。結(jié)果以兩位小數(shù)表卜按式 ( 2)決定試樣的計(jì)數(shù)時(shí)間 ( m i 時(shí) :7 r 二 A 三 ) 全 n -c.二 . ，. ，. ，. ， 、 八r K， _7 1 , 試 樣I f 數(shù)11 t l ri l , m i ” ;A T ,. - 試樣源加本底的計(jì) 數(shù)率，C p msA l l, - 一木底計(jì)數(shù)率，c p m;N一 一試樣源的凈計(jì)數(shù)率.c p mqL : 一 一 預(yù)定的書 J 對標(biāo)準(zhǔn)偏派。，曰日6.式: 一;缽的全程放化回收率的測定 稱取未被污染的 _ 壤試 樣，加人已知杯 濃度的指不劑， 按本標(biāo)準(zhǔn)5 . 2 一 5 . 6 條進(jìn) 行操作。按式 ( 3)計(jì)算杯的全程回收率Y:F 二 : 1， “ . “ . . . . ， . . 、 、 刀式， ， :N j - 試 樣源的凈衰變率，d p m ; 從 試 樣， I ; 加人杯的衰變率，d p m,8 空白試驗(yàn) 4 1 取1 5 0 M L . 6 W ( 3 . 1 2 ) i i: l 2 5 0 m L 燒杯i i i ,按本標(biāo)準(zhǔn)5 . 3 一 5 . 6 條進(jìn)行t 作，采川f l! 樣V C同的條件測a 空自樣1 W 的計(jì)數(shù)率。計(jì)算空自樣品的平均計(jì)數(shù)率和標(biāo)準(zhǔn)偏袱 。檢騎拄與 議; u F 本底計(jì)數(shù)率八9 5 0 b 的N , 信水平F 是否 4 a 顯Af 的不分 。， 精密度 當(dāng)杯的總話度小 1 - 1 0 B q 時(shí)，同 一 實(shí)驗(yàn)室的變異系數(shù)小 F 2 0 0 o 0GB 1121 9. 2- 99 附錄A儀 器 設(shè) 備 圖 ( 參考件)A1 玻璃離 r 一 交換豐 1 幾 ，見圖A1A2 電沉積槽裝配圖，見圖A2圖 A1 玻璃離 f -