精細(xì)化學(xué)品的系統(tǒng)剖析.pptVIP

Question 3,精細(xì)化工有哪些特點呢？,1）具有特定的功能和實用性特征。 2）技術(shù)密集程度高。 3）小批量，多品種。 4）生產(chǎn)流程復(fù)雜，設(shè)備投資大，資金需求量大。 5）實用性、商品性強(qiáng)，市場競爭激烈，銷售利潤 高，附加值高的特點。 6）產(chǎn)品周期短，更新?lián)Q代快，多采用間歇式生產(chǎn) 工藝。,Question 4,精細(xì)化工生產(chǎn)的原料是什么？,精細(xì)化工生產(chǎn)所用的原料同有機(jī)合成所用的原料一樣，主要以煤、石油、天然氣和農(nóng)副產(chǎn)品為主。,第2章 精細(xì)化學(xué)品的系統(tǒng)剖析,2.1 剖析工作的特點及作用,2.2 剖析工作的一般程序,2.3 分離與純化的方法,2.4 分離與分析方法的選擇,第1章 緒 論,了解精細(xì)化學(xué)品的范疇和發(fā)展 ;,了解分離和分析方法的發(fā)展;,了解精細(xì)化學(xué)品分析的成就與發(fā)展；,了解中國精細(xì)化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展的現(xiàn)狀。,2.1 剖析工作的特點及應(yīng)用,剖析工作的特點,剖 析 對 象 的 復(fù) 雜 性,剖 析 工 作 的 綜 合 性,剖 析 過 程 的 復(fù) 雜 性,剖 析 的 局 限 性,2.1 剖析工作的特點及應(yīng)用,剖析對象的組成有的簡單，僅含數(shù)種成分， 大多數(shù)復(fù)雜；樣品有的較多，有的只有幾毫克甚 至幾微克。相對的分析目的也有差異。 剖析對象的復(fù)雜性決定了剖析工作者必須調(diào) 查和熟悉工作樣品的來源、基本性質(zhì)、可能的組 合、制作過程及應(yīng)用范圍等，以便制定可行的程 序、選擇最佳剖析方法,2.1 剖析工作的特點及應(yīng)用,剖析對象的復(fù)雜性必然決定剖析過程也是十 分復(fù)雜的，需要多種技術(shù)、多種儀器、多種方法 綜合協(xié)調(diào)作用，才能完成剖析任務(wù)?，F(xiàn)代分析科 學(xué)領(lǐng)域中的元素分析、結(jié)構(gòu)分析、成分分析、無 機(jī)分析、有機(jī)分析、生化分析等多種分析方法和 儀器，都可能被剖析工作所利用。 要求剖析工作者具有綜合的技術(shù)知識。,2.1 剖析工作的特點及應(yīng)用,由于樣品組成的多樣性和剖析要求的特殊性， 決定了剖析過程的復(fù)雜性，剖析工作一般包括三 個重要過程： 首先要對復(fù)雜體系進(jìn)行分離，制備純品。 其次是對分離組分進(jìn)行定性、定量及結(jié)構(gòu)鑒定。 最后是對推測結(jié)構(gòu)進(jìn)行合成、加工及性能評價。 剖析過程是一門綜合分析技術(shù)和一項系統(tǒng)工程。,2.1 剖析工作的特點及應(yīng)用,剖析工作在生產(chǎn)和科研中有著非常重要的作 用，但并不是任何樣品都可以準(zhǔn)確的剖析。 實踐證明，人工合成獲復(fù)配的產(chǎn)品容易剖析，而,2.1 剖析工作的特點及應(yīng)用,剖析工作的作用,剖析工作在新產(chǎn)品中的作用,剖析工作在化工生產(chǎn)中的作用,剖析工作在環(huán)境保護(hù)中的應(yīng)用,剖析工作在開發(fā)利用自然資源中的作用,剖析是精細(xì)化工中的一項重要手段， 對研制新材料、利用天然資源、保證產(chǎn) 品質(zhì)量均有重要作用。因此，國內(nèi)許多 研究和產(chǎn)業(yè)部門均有一支強(qiáng)有力的剖析 技術(shù)隊伍，對本行業(yè)的最新信息和產(chǎn)品 進(jìn)行及時剖析,2.1 剖析工作的特點及應(yīng)用,2.2 剖析工作的一般程序,2.2 剖析工作的一般程序,對樣品的了解和調(diào)查 了解樣品的來源、用途、使用特性以及可能 的組分等；查閱相關(guān)資料，了解樣品的信息。 對樣品進(jìn)行初步檢驗 觀察物理狀態(tài)、顏色、氣味、灼燒；測定物 理化學(xué)性能，如熔點、沸點、密度、溶解性等。 混合物樣品各組分的分離和提純 不同的混合物樣品采用不同的分離方法，如 萃取法、蒸餾法、重結(jié)晶法、色譜法等。,2.2 剖析工作的一般程序,化合物結(jié)構(gòu)的測定 對分離所得的化合物進(jìn)行化學(xué)結(jié)構(gòu)的測定， 這是剖析工作的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，也是核心內(nèi)容。,測 相 對 分 子 質(zhì) 量,確 定 分 子 式,計 算 不 飽 和 度,推 斷 結(jié) 構(gòu) 式,合 成 驗 證,2.2 剖析工作的一般程序,5.各組分的定性分析 每個純組分根據(jù)不同情況選用各種分析手段，如色譜、紫外、紅外、核磁等，推測結(jié)構(gòu)。 6.各組分的定量分析 對各個純組分進(jìn)行含量測定，可采用化學(xué)分析法、色譜法和紫外光譜法。 7.合成、加工和應(yīng)用性能研究 依據(jù)剖析的定性、定量結(jié)果制備產(chǎn)品并進(jìn)行應(yīng)用實驗。,2.3 分離與純化的方法,一. 分離原理,分離劑,混合物,單個組分或幾 個組分的混合物,借助于一定能量，通過物理、化學(xué)等手段將多個組分的混合物分離成單個組分（或幾個組分的混合物）的過程，稱為分離。,圖2-3 分離過程示意圖,2.3 分離與純化的方法,實施分離過程的操作技術(shù)叫分離技術(shù),分離需要 的兩個因素,外部因素：分離裝置和分離劑,內(nèi)部因素：混合物各組分性質(zhì)的差異或與分離劑的作用不同,Question 1,外部因素和內(nèi)部因素的作用有何不同？,萃取是分離、提取或純化有機(jī)化合物的重要手段。 應(yīng)用萃取法可以從固體或液體混合物種提取出所 需要的物質(zhì)，也可以用來洗去混合物中少量雜質(zhì)。 萃取一般在常溫下進(jìn)行，適宜于過敏性物質(zhì)的分 離。利用各組分溶解度和親和力的不同，選擇合適 的萃取劑進(jìn)行連續(xù)萃取，達(dá)到分離的目的。,2.3 分離與純化的方法,二. 理化分離法,（一）萃取,液相萃取操作及注意事項,2.3 分離與純化的方法,液相萃取操作及注意事項,2.3 分離與純化的方法,1）準(zhǔn)備工作主要是選擇漏斗，如何選擇？,2）加料環(huán)節(jié)所加的應(yīng)該包括哪些成分？,3）振蕩和放氣環(huán)節(jié)的操作應(yīng)該注意什么？,4）靜置時出現(xiàn)哪些情況需要處理,5）分離操作中兩層液體倒出時有什么要求？,6）為什么要合并萃取液？,7）蒸餾的目的是為了將什么成分蒸去？,2.3 分離與純化的方法,什么是超臨界萃?。?利用超臨界狀態(tài)（超臨界壓力超臨界溫度Tc）下的流體作為萃取劑，從液體或固體混合物中萃取出特定組分，以達(dá)到某種分離目的。 超臨界萃取有什么特點？ 超臨界萃取兼具萃取和蒸餾兩種功能和特點， 又具有高萃取效率及選擇專一性的特點。,（二）超臨界萃取,2.3 分離與純化的方法,蒸餾法分離的根據(jù)和基礎(chǔ)是什么？ 液體有機(jī)混合物中各組分揮發(fā)度。 （一）常壓蒸餾 （二）減壓蒸餾 （三）水蒸氣蒸餾,（三）蒸餾法,2.3 分離與純化的方法,（一）常壓蒸餾 每種純液態(tài)有機(jī)化合物在一定的壓力下具有固定的沸點。用蒸餾可將沸點相差較大（30）的液態(tài)混合物分開。所謂蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷凝為液體這兩個過程的聯(lián)合操作。,2.3 分離與純化的方法,（二）減壓蒸餾 液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，所以液體沸騰的溫度是隨外界壓力的降低而降低的，如用真空泵連接盛有液體的容器，使液體表面上的壓力降低，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。減壓蒸餾是分離和提純有機(jī)化合物的常用方法之一，它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達(dá)沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。,2.3 分離與純化的方法,重結(jié)晶法分離的根據(jù)是什么，試述其定義？ 化合物在某溶劑中的溶解度雖溫度而變化，從而析出結(jié)晶，達(dá)到分離純化的目的。 1、溶劑的選擇應(yīng)該具備哪些條件？ 2、重結(jié)晶的操作過程中要注意什么？,（四）重結(jié)晶,2.3 分離與純化的方法,（五）升華法,（六）過濾法,以上這六種方法為什么叫物理分離法？,色譜法的基本原理 利用混合物各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解 性能的不同，或親和性的差異，使得混合物的溶液 流經(jīng)該種物質(zhì)進(jìn)行反復(fù)的吸附或分配作用，從而使 各組分分離。,2.3 分離與純化的方法,三. 色譜法,氣相色譜、高效液相色譜、紙色譜、薄層色譜。,四、其它分離方法,2.3 分離與純化的方法,五、純度鑒定,2.4 分離與分析方法的選擇,1. 選擇分離方法的準(zhǔn)則,樣品的要求, 樣品是否具有親水性 樣品是否可以離子化 樣品的揮發(fā)性 樣品中的組分?jǐn)?shù)量 定性還是定量分析,2.4 分離與分析方法的選擇,1. 選擇分離方法的準(zhǔn)則,分析的要求, 要求純度高還是回收率高 樣品量 成本與速度 個人習(xí)慣 可能得到的設(shè)備,2.4 分離與分析方法的選擇,分離方法的分類,2.4 分離與分析方法的選擇,2. 樣品性質(zhì)對選擇分離方法的影響,分離對象的性質(zhì)不同，對分離方法的要 求也不同。,例如：適用于離子的、