《滴定操作練習(xí)》PPT課件.ppt

滴定操作練習(xí),一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 初步掌握滴定管的使用方法和滴定基本操作。 2. 學(xué)會(huì)辨認(rèn)滴定終點(diǎn)。 二、實(shí)驗(yàn)原理 1. 比較滴定及其作用 酸（如鹽酸）堿（如氫氧化鈉）滴定達(dá)到 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，可以求得兩者體積之比值,這一過程叫比較滴定。,根據(jù)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) c ( HCl) V ( HCl ) = c ( NaOH ) V ( NaOH ) 或,所以，若已知 c ( HCl) 或 c ( NaOH ) 就可算得 c ( NaOH ) 或 c ( HCl) 。 2. 滴定突躍范圍及指示劑選擇 因?yàn)?0.1 molL-1 HCl 滴定同濃度的 NaOH 時(shí)滴 定的突躍范圍(0.1%相對(duì)誤差的范圍)為 pH 9.7 4.3， 所以，甲基紅（變色范圍 pH 4.4 6.2）、酚酞 (變色范圍 pH 8.0 9.6) 都是合適的指示劑。,三、滴定管的使用 滴定管按用途分為酸式滴定管 和堿式滴定管。,酸式滴定管 堿式滴定管,酸式滴定管用玻璃活塞控制流速,堿式滴定管用玻璃珠控制流速,酸式滴定管用于酸或氧化劑溶液, 堿式滴定管用于堿或還原劑溶液。,四、酸式滴定管的準(zhǔn)備 1. 洗滌 若滴定管用水濕潤(rùn)后內(nèi)壁掛水珠，可用洗 滌劑溶液蕩洗。若有明顯油污（掛水珠較 多），可用鉻酸溶液洗。 洗滌方法為： 加入 5 10 mL 洗液， 邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊將滴定管放平，并將滴定管口 對(duì)著洗液瓶口，以防洗液灑出。,洗凈后將一部分洗液從管口放回原瓶， 最后打開活塞，將剩余的洗液放回原瓶， 必要時(shí)可加滿洗液浸泡一段時(shí)間。 用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來水 充分洗凈，并將管外壁擦干，以便觀察 內(nèi)壁是否掛水珠。若掛水珠說明未洗干 凈，必須重洗。,2. 涂油 將滴定管平放在桌面上， 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞， 用吸水紙將活塞和活塞套擦干， 將酸管放平，以防管內(nèi)水再次進(jìn)入活塞套。 用食指蘸取少許凡士林，在活塞的兩端各涂一 薄層凡士林，如下圖所示。,也可以將凡士林涂抹在活塞的大頭上，,另用紙卷或火柴梗將凡士林涂抹在活 塞套的小口內(nèi)側(cè)，,將活塞插入活塞套內(nèi)， 按緊、并向同一方向轉(zhuǎn)動(dòng)， 直到活塞和塞套上的凡士林全部透明。,套上橡皮圈，以防活塞脫落打碎。,3. 檢漏 用自來水充滿滴定管， 夾在滴定管夾上直立 2 min， 仔細(xì)觀察有無水滴滴下或從縫隙滲出。 然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng) 180 ，再如前法檢查。 如有漏水現(xiàn)象，必須重新涂油。,4. 涂油合格后，用蒸餾水洗滴定管 3 次 每次用量分別為 10 mL，5 mL，5 mL。 洗滌方法為： 雙手持滴定管兩端無刻度處， 邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊傾斜，使水布滿全管并輕輕振蕩。 然后直立，打開活塞，將水放掉。,五、堿式滴定管的準(zhǔn)備 1. 檢查乳膠管和玻璃球是否完好 若乳膠管已老化，玻璃球過大(不易操作) 或過小(漏水)，應(yīng)予更換。 2. 洗滌 需要用鉻酸洗液洗滌時(shí)，可除去乳膠管， 用舊橡皮乳頭套在下端管口上進(jìn)行洗滌。 在用自來水沖洗或用蒸餾水清洗堿管時(shí)， 捏乳膠管時(shí)應(yīng)不斷改變方位， 使玻璃球的四周都洗到。,六、操作溶液的裝入 用欲裝溶液將滴定管漂洗 3 次（洗法與用蒸餾 水漂洗相同）。 2. 將溶液直接倒入滴定管中， 3. 趕氣泡 （1）酸式滴定管趕氣泡的方法是： 一手拿住上部，使滴定管傾斜 30， 另一手迅速打開活塞, 讓溶液沖出, 將氣泡帶走。 （2）堿式滴定管趕氣泡的方法是： 一手拇指和食指拿住玻璃珠中間偏上部位， 并將乳膠管向上彎曲，出口管斜向上， 同時(shí)向一旁壓擠玻璃珠，使溶液從管口噴出 （如下圖），,隨之將氣泡帶走， 再一邊捏乳膠管一邊將其放直。 當(dāng)乳膠管放直后再松開拇指和食指， 否則出口管仍會(huì)有氣泡。 最后將滴定管外壁擦干。,七、滴定管的讀數(shù) 手拿管上部無刻度處，使滴定管保持垂直。 無色或淺色溶液， 讀彎月面下緣最 低點(diǎn)的數(shù)值， 且眼睛與此最低 點(diǎn)在同一水平上， 如圖,若溶液顏色太深(如 KMnO4 溶液、I2 溶液等)， 可讀液面兩側(cè)的最高點(diǎn)。 常量滴定管讀數(shù)必須讀出小數(shù)點(diǎn)后第二位。,藍(lán)線襯背滴定管的讀數(shù)方法： 讀取兩尖端相交點(diǎn),讀數(shù)位置,八、滴定管的操作方法 1. 酸式滴定管的操作方法 無名指和小指向手心方向半彎曲、輕輕貼在尖嘴 左側(cè)。,拇指在活塞柄的靠近操作者 一側(cè)，,食指和中指在活塞柄的另一 側(cè)，,在轉(zhuǎn)動(dòng)活塞的同時(shí)，中指和 食指應(yīng)稍微彎曲，輕輕往手 心方向用力，防止活塞松脫， 造成漏液。,2. 堿式滴定管的操作方法 左手無名指及小指夾住末端玻璃尖管，,拇指與食指向一側(cè)擠乳膠管，,使溶液在玻璃球旁空隙處流出。,不要用力捏玻璃珠， 也不能使玻璃珠上下 移動(dòng)， 尤其不要捏玻璃珠 下部的乳膠管， 如果這樣會(huì)在停止滴定、 松開手時(shí)吸進(jìn)氣泡， 造成體積測(cè)量錯(cuò)誤。,無論使用哪種滴定管，都必須掌握下面 3 種加液方法： 逐滴連續(xù)滴加；, 只加一滴；, 使液滴懸而未落,用瓶?jī)?nèi)壁沾下，,用蒸餾水沖下,然后搖勻，加入了半滴。,九、滴定操作 滴定前應(yīng)觀察滴定管尖端是否懸掛液滴， 若有，,應(yīng)用錐形瓶外壁沾下。,滴定時(shí)一般用左手握滴定管，,右手前三指拿住錐形瓶頸，,使瓶底離滴定臺(tái)約 13 cm，,調(diào)節(jié)滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口 約 1 cm。 左手按上述方法滴加溶液， 右手運(yùn)用腕力搖動(dòng)錐形瓶， 邊滴加邊搖動(dòng)， 搖動(dòng)時(shí)使溶液向同一方向 作圓周運(yùn)動(dòng)，,眼睛注意溶液落點(diǎn)周圍顏 色的變化， 開始時(shí)，滴定速度可稍快些， 但不能流成“水線”,接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為加一滴、搖幾下。 最后，每加半滴、即搖動(dòng)錐形瓶。 直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。 在燒杯中進(jìn)行滴定時(shí)， 將燒杯放在白磁板上, 調(diào)節(jié)滴定管高度, 使滴定管 下端伸入燒杯約 1 cm左右。,滴定管下端應(yīng)在燒杯中心的 左后方，但不能接觸過近。,在左手滴加溶液的同時(shí)， 右手不斷地作圓周攪拌，,加入半滴溶液時(shí)，用玻棒末端 承接半滴溶液，放入溶液中攪 拌。,十、儀器和試劑 1. 儀器 酸式滴定管，堿式滴定管。 2. 試劑 0.2% 甲基紅， 0.1% 酚酞， 0.1 mol L-1 HCl， 0.1 mol L-1 NaOH。,十一、實(shí)驗(yàn)步驟,1. 滴定管的準(zhǔn)備,按上述酸式滴定管和堿式滴定管的準(zhǔn)備方法 準(zhǔn)備酸式滴定管和堿式滴定管各一支，分別裝入 HCl 溶液和 NaOH 溶液。,2. 滴定操作和滴定終點(diǎn)辨認(rèn)練習(xí) （1）用 HCl 溶液滴定 NaOH, 從堿式滴定管放出約 20 mL NaOH 溶液于錐形瓶中, 加 2 3 滴甲基紅指示劑,用 鹽酸溶液滴定, 直至加 1 滴或半滴鹽酸后, 溶液由黃色變?yōu)槌壬? 即為終點(diǎn)顏色。, 然后再加0.5 1 mL NaOH 溶液, 溶液變黃色, 再用 HCl 溶液滴定至橙色,多次重復(fù) 兩步, 直到既能正確辨認(rèn)終點(diǎn)顏色,又能掌握邊滴邊搖和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技術(shù)。,（2）用 NaOH 溶液滴定 HCl,從酸式滴定管放出約 20 mL 鹽酸于錐形瓶中,加23滴酚酞指示劑,用 NaOH溶液 滴定,直至加1滴或半滴NaOH后,溶液由無色變粉紅色且30 s不褪色即為終點(diǎn)顏色,然后再加0.5 1 mL 鹽酸溶液, 溶液變無色,再用 NaOH溶液滴定至終點(diǎn),多次重復(fù) 兩步, 直到既能正確辨認(rèn)終點(diǎn)顏色,又能掌握邊滴邊搖和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技術(shù)。,3. 酸堿溶液的比較滴定 （1）用 HCl 溶液滴定 NaOH,將 HCl 溶液和 NaOH溶液分別裝入酸、堿滴定管(注意趕氣泡和除去尖端懸掛的液滴), 記錄初讀數(shù),由滴定管放出約25 mL NaOH溶液于250 mL錐形瓶中,靜置1 min 后讀取終讀數(shù),加 3 4 滴甲基紅指示劑,用 0.1 molL-1 HCl 溶液滴定，直到溶液由黃色變橙色為止,讀取 HCl溶液的終讀數(shù),平行滴定 3 次, 每次滴定前都要把酸、堿滴定管裝液至“0”刻度或“0”以下附近刻度(精密度高)。,（2）用 NaOH 溶液滴定 HCl,將 HCl 溶液和 NaOH溶液分別裝入酸、堿滴 定管，記錄初讀數(shù),由酸式滴定管放出約 25 mL HCl 溶液于錐形瓶中,加 2 3 滴酚酞,用 0.1 molL-1 NaOH 溶液滴定至由無色變粉紅色且粉紅色 30 s 不褪即為滴定終點(diǎn),記錄終讀數(shù),平行測(cè)定 3 次。根據(jù)滴定數(shù)據(jù)計(jì)算酸堿溶液的體積比, 求出 3 次結(jié)果的平均值和相對(duì)平均偏差。,4.數(shù)據(jù)處理 將數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入如下表格（示例）,十二、思考題 1. 洗凈的滴定管為什么在裝溶液之前要用欲裝液 漂洗幾次？滴定中使用的錐形瓶（或燒杯）是否也要 用待裝溶液漂洗？為什么？ 2. 為什么每次滴定前都要將酸堿溶液裝至滴定管 “0