GB 13081-1991 飼料中汞的測(cè)定方法.pdf

中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)飼 料 中 汞 的 測(cè) 定 方 法G B 1 3 0 8 1 一 9 1Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f m e r c u r y i n f e e d s1 主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中汞的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類飼料中汞的測(cè)定。2 原理 在原子吸收光譜中， 汞原子對(duì)波長(zhǎng)為2 5 3 . 7 n m的共振線有強(qiáng)烈的吸收作用。 試樣經(jīng)硝酸一 硫酸消化使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)， 在強(qiáng)酸中， 氯化亞錫將汞離子還原成元素汞， 以干燥清潔空氣為載體吹出， 進(jìn)行冷原子吸收， 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3 試劑和溶液 除特殊規(guī)定外， 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純， 水為重蒸餾水或相應(yīng)純度的水。3 . 1 硝酸( G B 6 2 6 )3 . 2 硫酸( G B 6 2 5 ) ,13 3 0 %氯化亞錫溶液: 稱取3 0 g 氯化亞錫( G B 6 3 8 ) ， 加少量水， 再加2 m L硫酸( 3 . 2 ) 使溶解后， 加水稀釋至 1 0 0 mL ， 放置冰箱備用。3 . 4 混合酸液: 量取1 0 m L 硫酸( 3 - 2 ) ， 加入1 0 m L硝酸( 3 - 1 ) ， 慢慢倒入5 0 m L水中， 冷后加水稀釋至1 0 0 ml。3 -. 5 汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液: 準(zhǔn)確稱取干燥器內(nèi)干燥過(guò)的二氯化汞。 . 1 3 5 4 g ， 用混合酸液( 3 - 4 ) 溶解后移入1 0 0 m L 容量瓶中， 稀釋至刻度， 混勻， 此溶液每毫升相當(dāng)于1 m g 汞， 冷藏備用。3 . 6 汞標(biāo)準(zhǔn)工作液: 吸取1 . 0 m L汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液( 3 - 5 ) ， 置于1 0 0 m L容量瓶中， 加混合酸液( 3 . 4 ) 稀釋至刻度， 此溶液每毫升相當(dāng)于1 0 fa g 汞。 再吸取此液 1 . 0 m L , 置于1 0 0 m L容量瓶中， 加混合酸液( 3 - 4 )稀釋至刻度， 此溶液每毫升相當(dāng)于。 . 1 u g 汞， 臨用時(shí)現(xiàn)配。4 儀器、 設(shè)備分析天平: 感量。 . 0 0 0 1 g ,實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。消化裝置。測(cè)汞儀。三角燒瓶: 2 5 0 mL a容量瓶: 1 0 0 m L .還原瓶: 5 0 mL ( 測(cè)汞儀附件) 。4142434.445概47國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 1 一 0 7 一 ， 6 批準(zhǔn)1 9 9 2 一 0 4 一 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G B 1 3 0 8 1 一 9 15 試樣制備 采集具有代表性的飼料原料樣品， 至少2 k g ， 四分法縮分至2 5 0 g ， 磨碎， 過(guò) 1 m m孔篩， 混勻， 裝入密閉容器， 低溫保存?zhèn)溆谩? 測(cè)定步驟6 . 1 試樣處理 稱取 1 -5 g 試樣， 精確到。 . 0 0 1 g , 置于三角燒瓶( 4 - 5 ) 中， 加玻璃珠數(shù)粒， 加2 5 m L硝酸( 3 . D, 5m L硫酸( 3 . 2 ) ， 轉(zhuǎn)動(dòng)三角燒瓶( 4 - 5 ) 并防止局部炭化， 裝上冷凝管， 小火加熱， 待開始發(fā)泡即停止加熱，發(fā)泡停止后， 再加熱回流2 h 。 放冷后從冷凝管上端小心加2 0 m L水， 繼續(xù)加熱回流1 0 m i n ， 放冷， 用適量水沖洗冷凝管， 洗液并入消化液。 消化液經(jīng)玻璃棉或?yàn)V紙濾于1 0 0 m L容量瓶( 4 - 6 ) 內(nèi)， 用少量水洗三角燒瓶( 4 - 5 ) 和濾器， 洗液并入容量瓶( 4 - 6 ) 內(nèi)， 加水至刻度， 混勻。 取試樣相同 量的硝酸( 3 . 1 ) 、 硫酸( 3 . 2 ) ， 同法做試劑空白試驗(yàn)。 若為石粉， 稱取約1 g 試樣， 精確到0 . 0 0 1 g ， 置于三角燒瓶( 4 - 5 ) 中， 加玻璃珠數(shù)粒， 裝上冷凝管后，從冷凝管上端加入1 5 m L硝酸( 3 . 1 ) ， 用小火加熱1 5 m i n ， 放冷， 用適量水沖洗冷凝管， 移入1 0 0 m L容量瓶( 4 . 6 ) 內(nèi)， 加水至刻度， 混勻。6 . 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 吸取。 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 3 0 , 0 . 4 0 , 0 . 5 0 m L汞標(biāo)準(zhǔn)工作液( 相當(dāng)于。 , 0 . 0 1 , 0 . 0 2 , 0 . 0 3 , 0 . 0 4 , 0 . 0 5 K g的汞) ， 置于還原瓶( 4 - 7 ) 內(nèi)， 各加1 0 m L混合酸液( 3 - 4 ) ， 加2 m L氯化亞錫溶液( 3 - 3 ) 后立即蓋緊還原瓶( 4 . 7 ) 2 m i n ， 記錄測(cè)汞儀讀數(shù)指示器最大吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)， 汞濃度為橫坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6 . 3 測(cè)定 加1 0 m L試樣消化液于還原瓶( 4 . 7 ) 內(nèi)， 加2 m L氯化亞錫溶液( 3 . 3 ) 后立即蓋緊還原瓶( 4 . 7 )2 m i n ， 記錄測(cè)汞儀讀數(shù)指示器最大吸光度。了 測(cè)定結(jié)果7 . 1式中計(jì)算公式( A , 一 A a ) X 1 0 0 0 V , ( A, 一 A JX 1 0 0 0mV,7 . 27 . 3: X試樣中汞的含量, m g / k g ;A , 測(cè)定用試樣消化液中 汞的質(zhì)量， p 9 ;A 試劑空白 液中汞的質(zhì)量, p g ; m 試樣質(zhì)量， 9 ;V , 試樣消化液總體積， m L ;V , 測(cè)定用試樣消化液體積， m L , 結(jié)果表示每個(gè)試樣平行測(cè)定2 次， 以其算術(shù)平均值為結(jié)果。結(jié)果表示到0 . 0 0 1 m g / k g , 重復(fù)性同一 分析者對(duì)同一試樣同時(shí)或快速連續(xù)地進(jìn)行兩次測(cè)定， 所得結(jié)果之間的差值:在汞含量小于或等于0 . 0 2 0 m g / k g 時(shí)， 不得超過(guò)平均值的1 0 0 0 0 ;免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載G s 1 3 0 8 1 一9 1在汞含量大于0 . 0 2 0 m g / k g 而小于。 . 1 0 0 m g / k g 時(shí)， 不得超過(guò)平均值的5 0 % ;在汞含量大于0 . 1 0 0 m g / k g 時(shí)， 不得超過(guò)平均值的2 0 %o附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技