GB 25544-2010 食品添加劑 DL-蘋果酸.pdf

GB 255442010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 DL-蘋果酸 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn) 中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255442010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A、附錄 B 和附錄 C 為規(guī)范性附錄。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載 w w w . b z f x w . c o m GB 255442010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 DL-蘋果酸 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以順丁烯二酸酐、順/反丁烯二酸為原料經(jīng)水合反應(yīng)、濃縮結(jié)晶、脫水、干燥而制 得的食品添加劑 DL-蘋果酸。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的 版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 化學(xué)名稱 DL-羥基丁二酸 3.2 分子式 C4H6O5 3.3 結(jié)構(gòu)式 HOCHCOOH CH2COOH 3.4 相對(duì)分子質(zhì)量 134.09 (按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量) 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 色澤 白色或類白色 取適量實(shí)驗(yàn)室樣品，置于清潔、干 燥的白瓷盤中，在自然光線下，目 視觀察，嗅其氣味。 氣味 有特殊的酸味 組織狀態(tài) 結(jié)晶粉末或顆粒 w w w . b z f x w . c o m GB 255442010 2 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 DL-蘋果酸（以 C4H6O5計(jì)） ，w /% 99.0100.5 附錄 A 中 A.4 比旋光度 m(25,D)/( )dm2 kg-1 -0.10 +0.10 附錄 A 中 A.5 砷（As）/ (mg/kg) 2 附錄 A 中 A.6 鉛（Pb）/ (mg/kg) 2 附錄 A 中 A.7 灼燒殘?jiān)?w /% 0.1 附錄 A 中 A.8 富馬酸，w / % 1.0 附錄 A 中 A.9 馬來(lái)酸，w / % 0.05 附錄 A 中 A.9 水不溶物，w / % 0.1 附錄 A 中 A.10 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載 w w w . b z f x w . c o m GB 255442010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)， 均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 蘋果酸氨鹽呈色試驗(yàn) A.3.1.1 試劑和材料 A.3.1.1.1 氨水溶液：2+3。 A.3.1.1.2 對(duì)氨基苯磺酸：10g/L。 A.3.1.1.3 亞硝酸鈉溶液：200g/L。 A.3.1.1.4 氫氧化鈉溶液：40g/L。 A.3.1.2 分析步驟 稱取 0.5g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.01g，置于 50mL 試管中，加入 10mL 水溶解。用氨水溶液中和 至中性,加入 1mL 對(duì)氨基苯磺酸溶液,在沸水浴中加熱 5min。加入 5mL 亞硝酸鈉溶液，再置于水浴加 熱 3min 后，加入 5mL 氫氧化鈉溶液，試驗(yàn)溶液應(yīng)立即呈紅色。 A.3.2 紅外譜圖對(duì)照 稱取約 1mg 實(shí)驗(yàn)室樣品及 100mg 溴化鉀，研成均勻粉末，放入成形器中，壓成薄片后用紅外光 譜儀測(cè)定其吸收光譜，其譜圖與附錄 B 圖 B.1 給出的 DL-蘋果酸紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致。 A.4 DL-蘋果酸含量的測(cè)定 A.4.1 方法提要 以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品水溶液，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量,計(jì) 算以 C4H6O5計(jì)的總酸含量為 DL-蘋果酸含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 氫氧化鈉標(biāo)淮滴定溶液：c (NaOH)1.0mol/L。 A.4.2.2 酚酞指示液：10g/L。 w w w . b z f x w . c o m GB 255442010 4 A.4.3 分析步驟 A.4.3.1 稱取2.0g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.000 2 g，加40mL無(wú)二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，保持30s不褪色為終點(diǎn)。 A.4.3.2 在測(cè)定的同時(shí)， 按與測(cè)定相同的步驟， 對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。 A.4.4 結(jié)果計(jì)算 DL-蘋果酸（以 C4H6O5計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，數(shù)值以%表示，按式(A.1)計(jì)算： () %100 1000/ 0 1 = m cMVV w （A.1） 式中： V 試料消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.1)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； V0 空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.1)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)； c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)； m 試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)； M 蘋果酸（1/2 C4H6O5）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/ mol)(M =67.04)。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。 A.5 比旋光度的測(cè)定 A.5.1 稱取4.25g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.001g，加入20mL水溶解，移至50mL容量瓶中，用水稀釋至 刻度，搖勻。測(cè)定溫度為（250.5）。 比旋光度m(25,D)數(shù)值以“( )dm2 kg-1”表示，按式(A.2)計(jì)算： m（25，D） l = （A.2） 式中： 測(cè)得的旋光角,單位為度()； l 旋光管的長(zhǎng)度,單位為分米(dm)； 溶液中有效組分的質(zhì)量濃度,單位為克每毫升(g/mL)。 A.5.2 其他按GB/T 613進(jìn)行。 A.6 砷的測(cè)定 A.6.1 稱取1.0g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g，放入測(cè)砷裝置錐形瓶中，加入5mL水溶解，加入1滴溴 酚藍(lán)指示液（0.4g/L） ，滴加氨水溶液（1+4）中和至溶液呈紫色，補(bǔ)水至約35mL，再加入20mL硫酸 溶液（1+5） ，搖勻，作為試樣溶液。使用吸收液B。進(jìn)行限量試驗(yàn)，量?。?0.02）mL砷（As）標(biāo) 準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于2.0g As）制備限量標(biāo)準(zhǔn)溶液。 A.6.2 其他按GB/T 5009.76二乙氨基二硫代甲酸銀比色法進(jìn)行。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載 w w w . b z f x w . c o m GB 255442010 5 A.7 鉛的測(cè)定 A.7.1 比色法（仲裁法） 按GB/T 5009.75進(jìn)行。試樣處理按干法消解法進(jìn)行。臨用前，將1mg/mL的鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液稀 釋成5g/mL的鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)定時(shí)量?。?50.02）mL試樣溶液（相當(dāng)于2.5g實(shí)驗(yàn)室樣品）和 （10.02）mL鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于5g Pb），分別置于125mL分液漏斗中，鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中加1% 硝酸溶液至25mL。 A.7.2 原子吸收光譜法 試樣處理按 GB/T 5009.75 干法消解法進(jìn)行。其他按 GB 5009.12 進(jìn)行。 A.8 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定 稱取約 2g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.0001g。灼燒溫度為(80025)。其他按 GB/T 9741 進(jìn)行。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.01%。 A.9 富馬酸和馬來(lái)酸的測(cè)定 A.9.1 方法提要 用高效液相色譜法，在選定的工作條件下，通過(guò)色譜柱使樣品溶液中各組分分離，用紫外吸收 檢測(cè)器檢測(cè)，用外標(biāo)法定量，計(jì)算樣品中富馬酸及馬來(lái)酸的含量。 A.9.2 試劑和材料 A.9.2.1 富馬酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.0%。 A.9.2.2 馬來(lái)酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.0%。 A.9.2.3 氫氧化鈉溶液：20g/L。 A.9.2.4 磷酸溶液：量取磷酸（優(yōu)級(jí)純）(10.02)mL于1000mL容量瓶中，加入100mL甲醇（HPLC 級(jí)，可根據(jù)柱效調(diào)整加入量） ，加水稀釋至刻度，再經(jīng)0.45m濾膜過(guò)濾。 A.9.3 儀器和設(shè)備 A.9.3.1 高效液相色譜系統(tǒng)(HPLC) A.9.3.1.1 高壓泵：無(wú)脈沖，能將流速保持在0.1mL/min10.0 mL/min。 A.9.3.1.2 定量環(huán)：5L。 A.9.3.1.3 紫外光檢測(cè)器：可變波長(zhǎng)。 A.9.3.1.4 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)。 A.9.3.2 抽濾系統(tǒng) 抽濾系統(tǒng)使用孔徑為 0.45m 的纖維素酯膜濾紙（用于流動(dòng)相的預(yù)處理） 。 A.9.3.3 過(guò)濾系統(tǒng) 過(guò)濾系統(tǒng)使用孔徑為 0.45m 的纖維素酯膜濾紙（用于樣品的預(yù)處理） 。 A.9.3.4 進(jìn)樣器 自動(dòng)進(jìn)樣器或微量進(jìn)樣器，50L或100L。 A.9.4 色譜分析條件 推薦的色譜柱及典型色譜操作條件見(jiàn)表 A.1， 富馬酸和馬來(lái)酸測(cè)定典型高效液相色譜圖見(jiàn)附錄 C 圖 C.1，各組分的相對(duì)保留時(shí)間見(jiàn)附錄 C 表 C.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件 w w w . b z f x w . c o m GB 255442010 6 均可使用。 表 A.1 色譜柱和典型色譜操作條件 色譜柱 柱長(zhǎng) 250mm，柱內(nèi)徑 4.6mm ，以硅膠為基質(zhì),表面鍵合 C8 官能團(tuán)的非極性填料色譜柱 柱溫 1560，控制精度1 流動(dòng)相 磷酸溶液 流動(dòng)速度/( mL/min) 1.0 檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)/nm 214 進(jìn)樣量/L 5 A.9.5 分析步驟 A.9.5.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的制備 A.9.5.1.1 富馬酸標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的制備 稱取 50mg 富馬酸，精確至 0.0002g,溶于適量水（必要時(shí)加入少量氫氧化鈉溶液） ，轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶，用磷酸溶液稀釋至刻度。 移取上述溶液（10.02)mL ,置于 50mL 容量瓶，用磷酸溶液稀釋至刻度，搖勻，經(jīng) 0.45m 濾膜 過(guò)濾，再經(jīng)超聲波脫氣處理。 A.9.5.1.2 馬來(lái)酸標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的制備 稱取 50mg 馬來(lái)酸， 精確至 0.0002g,溶于適量水 （必要時(shí)加入少量氫氧化鈉溶液） ， 轉(zhuǎn)移至 250mL 容量瓶，用磷酸溶液稀釋至刻度。 移取上述溶液（10.02)mL ,置于 100mL 容量瓶，用磷酸溶液稀釋至刻度，搖勻，經(jīng) 0.45m 濾 膜過(guò)濾，再經(jīng)超聲波脫氣處理。 A.9.5.2 樣品溶液的制備 稱取 0.2 g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.0002g, 置于 50mL 容量瓶，以流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，經(jīng) 0.45m 濾膜過(guò)濾，再經(jīng)超聲波脫氣處理。 A.9.5.3 測(cè)定 按高效液相色譜操作規(guī)程開機(jī)預(yù)熱,調(diào)節(jié)溫度及流量,達(dá)到分析條件并基線平穩(wěn)后,將標(biāo)準(zhǔn)樣品溶 液進(jìn)樣。 用微量進(jìn)樣器取標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液 5L，進(jìn)樣（或自動(dòng)進(jìn)樣）,記錄所得的富馬酸或馬來(lái)酸的峰面積 A2。 用微量進(jìn)樣器取樣品溶液 5L，進(jìn)樣（或自動(dòng)進(jìn)樣）,記錄所得的待測(cè)物質(zhì)的峰面積 A1。 A.9.6 結(jié)果計(jì)算 富馬酸或馬來(lái)酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2，數(shù)值以%表示，按式(A.3)計(jì)算： %100 2 21 2 = mA mA w （A.3） 式中： A1 樣品液中待測(cè)物質(zhì)的峰面積； A2 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中富馬酸或馬來(lái)酸的峰面積； m2 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中富馬酸或馬來(lái)酸的進(jìn)樣量，單位為微克(g)； 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載 GB 255442010 7 m 樣品的進(jìn)樣量,單位為微克(g)。 A.10 水不溶物的測(cè)定 A.10.1 分析步驟 稱取 25.0g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確到 0.1g，溶于 100mL 水中，以干燥至質(zhì)量恒定的坩堝式耐酸濾過(guò) 漏斗過(guò)濾后，以熱水洗滌漏斗，置于 100烘箱中干燥至恒重，冷卻稱量。 A.10.2 結(jié)果計(jì)算 水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3，數(shù)值以%表示，按式(A.4)計(jì)算： （A.4） 式中： m1 濾渣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。 %100 1 3 = m m w GB 255442010 8 附 錄 B （規(guī)范性附錄） DL-蘋果酸紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖 圖 B.1 給出了 DL-蘋果酸紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖。 圖 B