GB 17512.2-2010 食品添加劑 赤蘚紅鋁色淀.pdf

GB 17512.22010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 赤蘚紅鋁色淀 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn) 中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 17512.22010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB 17512.21998食品添加劑 赤蘚紅鋁色淀 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 GB 17512.21998 相比，主要技術(shù)變化如下： 增加了安全提示； 修改了鑒別試驗(yàn)方法； 增加了分光光度比色法平行測(cè)定的允許差 ； 取消了氯化物（以 NaCl 計(jì)）及硫酸鹽（以 Na2SO4計(jì)）的指標(biāo)； 砷（As）的檢測(cè)方法由化學(xué)限量法修改為原子吸收法 ； 取消了重金屬（以鉛計(jì)）的指標(biāo)； 增加了鉛（Pb）指標(biāo)和檢測(cè)方法； 增加了鋅的控制指標(biāo)和檢測(cè)方法 ； 鋇（Ba）的檢測(cè)方法修改為硫酸鋇沉淀限量比色法。 本標(biāo)準(zhǔn)附錄 A 為規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為： GB 17512.21998。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載 w w w . b z f x w . c o m GB 17512.22010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 赤蘚紅鋁色淀 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由食品添加劑赤蘚紅和氫氧化鋁作用生成的添加劑赤蘚紅鋁色淀。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的 版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 分子式 C20H6I4Na2O5 H2O 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 897.87（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 紅色 自然光線(xiàn)下采用目視評(píng)定。 組織狀態(tài) 粉末 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 赤蘚紅（以鈉鹽計(jì)） ，w/% 10.0 附錄 A 中 A.4 干燥減量，w/% 30.0 附錄 A 中 A.5 鹽酸和氨水中不溶物，w/% 0.5 附錄 A 中 A.6 副染料，w/% 1.5 附錄 A 中 A.7 碘化鈉，w/% 0.2 附錄 A 中 A.8 砷（As）/（mg/kg） 3.0 附錄 A 中 A.9 鉛（Pb）/（mg/kg） 10.0 附錄 A 中 A.10 鋅（Zn）/（mg/kg） 50.0 附錄 A 中 A.11 鋇（Ba） ，w/% 0.05 附錄 A 中 A.12 w w w . b z f x w . c o m GB 17512.22010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，按相關(guān)規(guī)定操作，操作時(shí)需小心謹(jǐn)慎。 若濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí)，要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 66822008規(guī)定的三級(jí) 水。 試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)， 均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603規(guī)定配制和標(biāo)定。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 硫酸。 A.3.1.2 鹽酸溶液：1+3。 A.3.1.3 氫氧化鈉溶液：90g/L。 A.3.1.4 乙酸銨溶液：1.5g/L。 A.3.1.5 活性炭。 A.3.2 儀器和設(shè)備 A.3.2.1 分光光度計(jì)。 A.3.2.2 比色皿：10mm。 A.3.3 鑒別方法 應(yīng)滿(mǎn)足如下條件： A.3.3.1 稱(chēng)取約0.1g試樣，加5mL硫酸，在5060水浴中不時(shí)地?fù)u動(dòng)，加熱約5min時(shí)，溶液呈 橙紅色。冷卻后，取上層澄清液2滴3滴，加5mL水，溶液呈紅色。 A.3.3.2 稱(chēng)取約0.1g試樣，加5mL氫氧化鈉溶液，在水浴上加熱溶解，加乙酸銨溶液配至100mL， 溶液不澄清時(shí)進(jìn)行離心分離。然后取此液1mL10mL，加乙酸銨溶液配至100mL，使測(cè)定的吸光度 在0.20.7范圍內(nèi)，此溶液的最大吸收波長(zhǎng)為526 nm2nm。 A.3.3.3 稱(chēng)取約0.1g試樣，加入10mL鹽酸溶液，在水浴中加熱，使大部分溶解。加0.5g活性炭，充 分搖勻后過(guò)濾。取無(wú)色濾液，加氫氧化鈉溶液中和后，呈現(xiàn)鋁鹽反應(yīng)。 A.4 赤蘚紅鋁色淀的測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載 w w w . b z f x w . c o m GB 17512.22010 3 A.4.1 方法提要 將試樣處理后與已知含量的赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)品分別在水介質(zhì)或水中溶解， 用乙酸銨溶液稀釋定容后， 在最大吸收波長(zhǎng)處，分別測(cè)其吸光度值，然后計(jì)算含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 氨水溶液：1+3。 A.4.2.2 乙酸銨溶液：1.5g/L。 A.4.2.3 赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)品：85.0（質(zhì)量分?jǐn)?shù)、按GB/T 17512.12010 A.4.1測(cè)定） 。 A.4.3 儀器和設(shè)備 A.4.3.1 分光光度計(jì)。 A.4.3.2 比色皿：10mm。 A.4.4 赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱(chēng)取約 0.25g 赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)品 （精確到 0.0001g） ， 溶于適量乙酸銨溶液中， 移入 1000mL 容量瓶中， 加水稀釋至刻度，搖勻。吸取 10mL，移入 500mL 容量瓶中，加乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻。 A.4.5 赤蘚紅鋁色淀試樣溶液的配制 稱(chēng)取約0.5g試樣（精確至0.0001g），移入250mL燒杯中，加入150mL氨水溶液，不時(shí)攪拌直至 溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取10mL移入500mL容量瓶中，用乙酸銨溶 液稀釋至刻度，搖勻。 A.4.6 分析步驟 將赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)溶液和赤蘚紅鋁色淀試樣溶液分別置于10mm比色皿中， 同在最大吸收波長(zhǎng)處用分 光光度計(jì)測(cè)定各自的吸光度值，以乙酸銨溶液作參比液。 A.4.7 結(jié)果計(jì)算 赤蘚紅鋁色淀以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1 w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.1)計(jì)算： 0 10 01 1 )500/10500/( )500/101000/( w mA mA w =（A.1） 式中： A1 赤蘚紅鋁色淀試樣溶液的吸光度值； m0赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）； 0 w赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)； A0赤蘚紅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值； m1赤蘚紅鋁色淀試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。 w w w . b z f x w . c o m GB 17512.22010 4 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 1.0（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） ，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 A.5 干燥減量的測(cè)定 A.5.1 分析步驟 稱(chēng)取約 2g 試樣（精確至 0.001g） ，置于已在 1352恒溫干燥箱中恒量的稱(chēng)量瓶中，在 1352恒溫干燥箱中烘至恒量。 A.5.2 結(jié)果計(jì)算 干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以 2 w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.2)計(jì)算： %100 2 32 2 = m mm w（A.2） 式中： m2 試樣干燥前質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m3試樣干燥至恒量的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） ，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 A.6 鹽酸和氨水中不溶物的測(cè)定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 鹽酸。 A.6.1.2 鹽酸溶液：3+7。 A.6.1.3 氨水溶液：4+96。 A.6.1.4 硝酸銀溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。 A.6.2 儀器和設(shè)備 A.6.2.1 玻璃砂芯坩堝：G4，孔徑為5m15m。 A.6.2.2 恒溫干燥箱。 A.6.3 分析步驟 稱(chēng)取約2g試樣（精確至0.001g），置于600mL燒杯中，加20mL水和20mL鹽酸，充分?jǐn)嚢韬蠹尤?300mL熱水，攪勻，蓋上表面皿，在7080水浴中加熱30min，冷卻，用已在1352烘至恒 量的G4玻璃砂芯坩堝過(guò)濾， 用約30mL水將燒杯中的不溶物沖洗到G4玻璃砂芯坩堝中， 至洗液無(wú)色后， 先用100mL氨水溶液洗滌，后用10mL鹽酸溶液洗滌，再用水洗滌至洗滌液用硝酸銀溶液檢驗(yàn)無(wú)白色 沉淀，然后在1352恒溫干燥箱中烘至恒量。 A.6.4 結(jié)果計(jì)算 鹽酸和氨水中不溶物以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 3 w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.3)計(jì)算： 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載 w w w . b z f x w . c o m GB 17512.22010 5 %100 5 4 3 = m m w （A.3） 式中： m4 干燥后水不溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）； m5 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 A.7 副染料的測(cè)定 A.7.1 方法提要 用紙上層析法將各組分分離，洗脫，然后用分光光度法定量。 A.7.2 試劑和材料 A.7.2.1 無(wú)水乙醇。 A.7.2.2 正丁醇。 A.7.2.3 丙酮溶液：1+1。 A.7.2.4 氨水溶液：4+96。 A.7.2.5 碳酸氫鈉溶液：4g/L。 A.7.2.6 氫氧化鈉溶液：100g/L。 A.7.3 儀器和設(shè)備 A.7.3.1 分光光度計(jì)。 A.7.3.2 層析濾紙：1號(hào)中速，150mm250mm。 A.7.3.3 層析缸：240mm300mm。 A.7.3.4 微量進(jìn)樣器：100L。 A.7.3.5 納氏比色管：50mL有玻璃磨口塞。 A.7.3.6 玻璃砂芯漏斗：G3，孔徑為15m40m。 A.7.3.7 50mm比色皿。 A.7.3.8 10mm比色皿。 A.7.4 分析步驟 A.7.4.1 紙上層析條件 A.7.4.1.1 展開(kāi)劑：正丁醇+無(wú)水乙醇+氨水溶液6+2+3。 A.7.4.1.2 溫度：2025。 A.7.4.2 試樣溶液的配制 稱(chēng)取 2g 試樣(精確至 0.001g)。置于燒杯中，加入適量水和 50mL 氫氧化鈉溶液，加熱溶解后， 移入 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用，該試樣溶液濃度為 2%。 A.7.4.3 試樣洗出液的制備 用微量進(jìn)樣器吸取 100L 試樣溶液，均勻地注在離濾紙底邊 25mm 的一條基線(xiàn)上，成一直線(xiàn)， 使其在濾紙上的寬度不超過(guò) 5mm，長(zhǎng)度為 130mm，用吹風(fēng)機(jī)吹干。將濾紙放入裝有預(yù)先配制好展開(kāi) w w w . b z f x w . c o m GB 17512.22010 6 劑的層析缸中展開(kāi)，濾紙底邊浸入展開(kāi)劑液面下 l0mm，待展開(kāi)劑前沿線(xiàn)上升至 150mm 或直到副染 料分離滿(mǎn)意為止。取出層析濾紙，用冷風(fēng)吹干。 用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開(kāi)，該空白濾紙應(yīng)與上述步驟展開(kāi)用的濾紙?jiān)谕粡垶V紙上相鄰部 位裁取。 副染料紙上層析示意圖見(jiàn)圖 A.1。 將展開(kāi)后取得的各個(gè)副染料和在空白濾紙上與各副染料相對(duì)應(yīng)的部位的濾紙按同樣大小剪下， 并剪成約 5mm15mm的細(xì)條， 分別置于 50mL 的納氏比色管中， 準(zhǔn)確加入丙酮溶液 5mL， 搖動(dòng) 3min 5min 后,再準(zhǔn)確加入 20mL 碳酸氫鈉溶液，充分搖動(dòng)，然后分別在 G3玻璃砂芯漏斗中自然過(guò)濾,濾液 應(yīng)澄清，無(wú)懸浮物。分別得到各副染料和空白的洗出液。在各自副染料的最大吸收波長(zhǎng)處，用 50mm 比色皿，將各副染料的洗出液在分光光度計(jì)上測(cè)定各自的吸光度值。 在分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度值時(shí)，以 5mL 丙酮溶液和 20mL 碳酸氫鈉溶液的混合液作參比液。 A.7.4.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 吸取 6mL 2的試樣溶液移入 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，該溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液。 A.7.4.5 標(biāo)準(zhǔn)洗出液的制備 用微量進(jìn)樣器吸取 100L 標(biāo)準(zhǔn)溶液，均勻地點(diǎn)注在離濾紙底邊 25mm 的一條基線(xiàn)上，用吹風(fēng)機(jī) 吹干。將濾紙放入裝有預(yù)先配制好展開(kāi)劑的層析缸中展開(kāi)，待展開(kāi)劑前沿線(xiàn)上升 40mm，取出用冷 風(fēng)吹干，剪下所有展開(kāi)的染料部分，按 A.7.4.3 方法進(jìn)行萃取操作，得到標(biāo)準(zhǔn)洗出液。用 10mm 比色 皿在最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)吸光度值。 同時(shí)用空白濾紙?jiān)谙嗤瑮l件下展開(kāi)，按相同方法操作后測(cè)洗出液的吸光度值。 基線(xiàn) 副染 料 (2) 主 染 料 副染 料 (1) 130mm 150mm 250mm 25mm 圖 A.1 副染料紙上層析示意圖 A.7.4.6 結(jié)果計(jì)算 副染料以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 4 w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.4)計(jì)算： 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載 GB 17512.22010 7 ()() S bA bAbA w ss nn + = )6/100)( 5/ 11 4 LL （A.4） 式中： A1An 各副染料洗出液以 50mm 光徑長(zhǎng)度測(cè)定出的吸光度值； b1bn 各副染料對(duì)照空白洗出液以 50mm 光徑長(zhǎng)度測(cè)定出的吸光度值； As 標(biāo)準(zhǔn)洗出液以 10mm 光徑長(zhǎng)度測(cè)定出的吸光度值； bs 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照空白洗出液以 10mm 光徑長(zhǎng)度測(cè)定出的吸光度值； 5 折算成以 10mm 光徑長(zhǎng)度的比數(shù)； 100/6 標(biāo)準(zhǔn)洗出液折算成 2試樣溶液的比數(shù)； S 試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） ，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 A.8 碘化鈉的測(cè)定 A.8.1 方法提要 采用電位滴定法，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中碘化鈉的含量。 A.8.2 試劑和材料 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO3)=0.001mol/L。 A.8.3 儀器和設(shè)備 A.8.3.1 數(shù)字毫伏計(jì)。 A.8.3.2 碘離子選擇電極。 A.8.3.3 參比電極。 A.8.3.4 電磁攪拌器。 A.8.4 試樣溶液的制備 稱(chēng)取約 2.0g 試樣（精確至 0.0001 g），置于燒杯中，加入準(zhǔn)確量取的 100mL 水，用電磁攪拌器 攪拌后，用干燥濾紙?zhí)钣诓Ａ佰釄迓┒愤^(guò)濾，濾液作為試樣溶液。 A.8.5 分析步驟 將碘離子選擇電極及參比電極插入試驗(yàn)液中，然后調(diào)整毫伏計(jì)的毫伏讀數(shù)，在充分?jǐn)嚢柘?，?硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。開(kāi)始滴定時(shí)滴定量每次 0.5mL，漸漸加入，然后觀察每次滴加的電位變 化，并記錄電位讀數(shù)，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，滴加速度降至每次 0.1mL，將測(cè)得的電位毫伏讀數(shù)和相應(yīng)的 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積作圖，曲線(xiàn)的最大突躍點(diǎn)即為滴定終點(diǎn)，得出其對(duì)應(yīng)的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液的體積。 A.8.6 結(jié)果計(jì)算 GB 17512.22010 8 碘化鈉以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 5 w計(jì)，數(shù)值用表示，按公式(A.5)計(jì)算： %100 )1000/( 6 5 = m MVc w （A.5） 式中： c 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； V 滴定試樣耗用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升（mL） ； M 碘化鈉的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M（NaI）=149.89； m6 試樣的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） 。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 1 位 A.9 砷的測(cè)定 A.9.1 方法提要 赤蘚紅鋁色淀經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測(cè)定砷的含量。 A.9.2 試劑和材料 A.9.2.1 硝酸。 A.9.2.2 硫酸溶液：1+1。 A.9.2.3 硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。 A.9.2.4 砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T 602配制和標(biāo)定后,再根據(jù)使用的儀器要求進(jìn)行稀釋配制成含 砷相應(yīng)濃度的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液。 A.9.2.5 氫氧化鈉溶液：1g/L。 A.9.2.6 硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。 A.9.2.7 鹽酸溶液：1+10。 A.9.2.8 碘化鉀溶液：200g/L。 A.9.3 儀器和設(shè)備 A.9.3.1 原子吸收光譜儀。 A.9.3.2 儀器參考條件：砷空心陰極燈分析線(xiàn)波長(zhǎng)：193.7nm；狹縫：0.5nm1.0nm；燈電流： 6mA10mA。 A.9.3.3 載氣流速：氬氣 250mL/min。 A.9.3.4 原子化器溫度：900。 A.9.4 分析步驟 A.9.4.1 試樣消解 稱(chēng)取約 1g 試樣 （精確至 0.001g） ， 置于 250mL 三角或圓底燒瓶中， 加 10mL15mL 硝酸和 2mL 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載 GB 17512.22010 9 硫酸溶液，搖勻后用小火加熱趕出二氧化氮?dú)怏w，溶液變成棕色，停止加熱，放冷后加入 5mL 硝酸 -高氯酸混合液，強(qiáng)火加熱至溶液透明或微黃色，如仍不透明，放冷后再補(bǔ)加 5mL 硝酸-高氯酸混合 溶液，繼續(xù)加熱至溶液透明無(wú)色或微黃色并產(chǎn)生白煙（避免燒干出現(xiàn)炭化現(xiàn)象） ，停止加熱，放冷后 加水 5mL 加熱至沸，除去殘余的硝酸-高氯酸(必要時(shí)可再加水煮沸一次)，繼續(xù)加熱至發(fā)生白煙，保 持 10min，放冷后移入 100mL 容量瓶（若溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或機(jī)械雜質(zhì)須過(guò)濾） ，用鹽酸溶液稀釋 定容。 同時(shí)按相同的方法制備空白溶液。 A.9.4.2 測(cè)定 量取25mL消解后的試樣溶液至50mL容量瓶， 加入5mL碘化鉀溶液， 用鹽酸溶液稀釋定容， 搖勻， 靜置15min。 同時(shí)按相同的方法以空白溶液制備空白測(cè)試液。 開(kāi)啟儀器，待儀器及砷空心陰極燈充分預(yù)熱，基線(xiàn)穩(wěn)定后，用硼氫化鈉溶液作氫化物還原發(fā)生 劑，以標(biāo)準(zhǔn)空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白測(cè)試液及樣品溶液的順序，按電腦指令分別進(jìn)樣。測(cè)試結(jié)束 后電腦自動(dòng)生成工作曲線(xiàn)及扣除樣品空白后的樣品溶液中砷濃度，輸入樣品信息（名稱(chēng)、稱(chēng)樣量、 稀釋體積等） ，即自動(dòng)換算出試樣中砷的含量。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.1mg/kg，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 A.10 鉛的測(cè)定 A.10.1 方法提要 赤蘚紅鋁色淀經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測(cè)定鉛的含量。 A.10.2 試劑和材料 A.10.2.1 鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T 602配制和標(biāo)定后,再根據(jù)使用的儀器要求進(jìn)行稀釋配制成含 鉛相應(yīng)濃度的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液。 A.10.2.2 氫氧化鈉溶液：1g/L。 A.10.2.3 硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。 A.10.2.4 鹽酸溶液：1+10。 A.10.3 儀器和設(shè)備 A.10.3.1 原子吸收光譜儀。 A.10.3.2 儀器參考條件：GB 5009.12-2010 第三法 火焰原子吸收光譜法。 A.10.4 分析步驟 可直接采用A.9.4.1的試樣溶液和空白溶液。 按GB 5009.12-2010 第三法 火焰原子吸收光譜法操作。 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 1.0mg/kg，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 GB 17512.22010 10 A.11 鋅的測(cè)定 A.11.1 方法提要 赤蘚紅鋁色淀經(jīng)濕法消解后，制備成試樣溶液，用原子吸收光譜法測(cè)定鋅的含量。 A.11.2 試劑和材料 A.11.2.1 鋅（Zn）標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T 602配制和標(biāo)定后,再根據(jù)使用的儀器要求進(jìn)行稀釋配制成含 鋅相應(yīng)濃度的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液。 A.11.2.2 氫氧化鈉溶液：1g/L。 A.11.2.3 硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)。 A.11.2.4 鹽酸溶液：1+10。 A.11.3 儀器和設(shè)備 A.11.3.1 原子吸收光譜儀。 A.11.3.2 儀器參考條件：GB/T 5009