中藥的鑒定總論

1、第四章 中 藥 的 鑒 定,第一節(jié) 中藥鑒定的依據(jù),一、法定依據(jù),1、中國(guó)藥典：國(guó)家藥品的法典 1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005版 藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和管理部門(mén)必須遵照?qǐng)?zhí)行。,2、部頒標(biāo)準(zhǔn)： 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn) 對(duì)在同時(shí)期該版藥典中尚未收載的品種和內(nèi)容有所補(bǔ)充。 內(nèi)容：中藥（中藥材、中成藥、進(jìn)口藥材）、西藥、藏藥,二、地方藥品標(biāo)準(zhǔn)（現(xiàn)已取消不用）： 是省、自治區(qū)或直轄市衛(wèi)生局批準(zhǔn)執(zhí)行的藥品標(biāo)準(zhǔn)； 在該地區(qū)的藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和管理部門(mén)等單位必須遵照?qǐng)?zhí)行； 對(duì)其他地區(qū)無(wú)約束力，但可作為參照?qǐng)?zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)；,三、沒(méi)有收載品種參照權(quán)

2、威書(shū)籍進(jìn)行鑒定 中藥志、中藥大辭典等。,第二節(jié) 中藥鑒定的一般程序,一、取 樣,中藥鑒定是依據(jù)中國(guó)藥典、部頒標(biāo)準(zhǔn)為法定依據(jù)對(duì)其真實(shí)性、 純度、質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)和鑒定。 中藥鑒定程序大體分為取樣、鑒定、結(jié)果3個(gè)步驟：,1、原 則： （1）代表性（隨機(jī)）； （2）均勻性；,（3）留樣保存：實(shí)驗(yàn)量的3倍：1/3實(shí)驗(yàn)；1/3復(fù)核；1/3留樣（4）取樣量的精確度：按藥典,“精密稱(chēng)定”：準(zhǔn)確至所取重量的千分之一； “稱(chēng)定”：準(zhǔn)確至所取重量的百分之一； “精密量取”：符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度 要求； “量取”：可用量筒或按照量取的有效數(shù)位選用量具； “約”：取用量不得超過(guò)規(guī)定量10%。,2、方 法：

3、（1）取樣前： 注意品名、產(chǎn)地、規(guī)格、外包裝是否一致，檢查 包裝的完整性、有無(wú)污染、霉變等情況。,（2）從同批藥材包件中抽取檢定用樣品原則如下： 總包件數(shù)在100件以下的，取樣5件； 1001000件按5%取樣： 超過(guò)1000件的，超過(guò)部分按1%取樣； 不足5件的逐件取樣； 對(duì)于貴重生藥，不論包件多少均逐件取樣。,（3）破碎的、粉末狀的藥材： 每一包件至少在不同部位取樣2-3份，總量應(yīng)不少于 實(shí)驗(yàn)用量的3倍； 包件多的，每一包件取樣量一般規(guī)定：,一般藥材：100500g； 粉末藥材：25g； 貴重藥材：510g； 個(gè)體大的藥材：抽取代表性的樣品。,其他劑型：根據(jù)具體情況隨機(jī)抽樣； 貴重藥應(yīng)酌情

4、取樣。,（4）中成藥：,液體制劑：一般取樣200mL； 沉渣搖勻后均勻取樣；,固體制劑： 一般片劑：取樣200片； 未成片前：可取已制成的顆粒100g； 丸劑：一般取10丸； 膠囊劑：不得少于20個(gè)膠囊，傾出其中藥物并仔細(xì)將附著在囊壁上的藥物刮下，合并，混勻，以總重量減去空囊殼的重量計(jì)算藥物的取樣量，一般取樣100g； 粉狀制劑：一般取樣100g；,平均樣品：,（5）取樣方法：,總樣品：所有取樣品混和拌勻，即為總樣品。,二、鑒 定： 根據(jù)所抽取的不同樣品及檢測(cè)要求，選擇不同的鑒定方法進(jìn)行鑒定。,1、中藥品種鑒定：是真?zhèn)蔚蔫b定內(nèi)容有原植物鑒定，性狀鑒定，顯微鑒定及理化鑒定等四大鑒定項(xiàng)目。,2、中

5、藥質(zhì)量鑒定：是檢查樣品中有無(wú)雜質(zhì)及其數(shù)量是否超過(guò)規(guī)定限量、有效成分或指標(biāo)成分是否達(dá)標(biāo)等，中藥品質(zhì)優(yōu)良度主要通過(guò)雜質(zhì)檢查及水分、灰分、浸出物、有效成分含量來(lái)確定。,（2）優(yōu)良度的檢查： 有效成分含量測(cè)定；浸出物測(cè)定。, 中藥的雜質(zhì)檢查： A 來(lái)源與規(guī)定相同，但其性狀或部位與規(guī)定不符 B 來(lái)源與規(guī)定不同的物質(zhì)：無(wú)機(jī)雜質(zhì)，如砂石、泥塊、 塵土等。 水分： 灰分：總灰分、酸不溶性灰分 重金屬、砷鹽、農(nóng)藥殘毒：,（1）純度的檢查：,檢驗(yàn)記錄： 出具報(bào)告書(shū)的原始依據(jù)，應(yīng)做到記錄原始、數(shù)據(jù)真實(shí)、 字跡清楚、資料完整、不得任意涂改； 檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)： 對(duì)藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，包括鑒定依據(jù)、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、 結(jié)果、結(jié)論

6、及處理意見(jiàn)。,三、檢驗(yàn)記錄、檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)（結(jié)果）,3、核對(duì)標(biāo)本：針對(duì)未知種屬,第三節(jié) 中藥鑒定的方法,一、來(lái)源（基源）鑒定,1、觀察植物形態(tài) ： 較完整植物體的中藥檢品： 根、莖、葉、花和果實(shí)等部位 不完整的：追究其原植物，采集實(shí)物，進(jìn)行對(duì)照鑒定,2、核對(duì)文獻(xiàn)： 植物分類(lèi)學(xué)著作：東北植物檢索表、 中國(guó)植物志、中國(guó)高等植物圖鑒； 中藥品種方面的著作： 中藥志、中藥材品種論述；,二、性狀鑒定,1、形狀： “形 狀”、長(zhǎng)、寬、狹,2、大小：長(zhǎng)短、粗細(xì)、薄厚,3、顏色：復(fù)合色以后一種色為主色,4、表面特征：光滑、粗糙、皺紋、皮孔、毛茸,5、質(zhì)地：軟、硬、堅(jiān)韌、疏松、致密、粘性、粉性,6、斷面特征： 自然

7、斷面：是否易折斷、有無(wú)粉塵、響聲； 注意觀察：平坦、纖維性、顆粒性、裂片狀、膠絲、層層剝離； 橫切面：木部與皮部比例、維管束排列方式、射線分布、油點(diǎn),9、火試：有些藥材用火燒之，能產(chǎn)生特殊的氣味、顏 色、煙霧、閃光和響亮等現(xiàn)象，作為鑒別手段之一。,8、水試：利用藥材在水中或遇水發(fā)生沉浮、溶解、顏色變化及透明度、膨脹性、旋轉(zhuǎn)性、粘性、酸堿性變化等特殊現(xiàn)象進(jìn)行鑒別藥材的一種方法。,7、氣、味：,1、常用制片方法 橫切片或縱切片（永久片） 粉末制片（常用） 表面制片 表皮撕片法、整體封藏法 組織解離片 礦物磨片,三、顯微鑒定,組織鑒定：觀察切片、磨片，適用于完整的藥材或粉末 特征相似的同屬藥材的鑒別

8、； 粉末鑒定：粉末制片、解離片，適用于破碎、粉末狀藥 材或中成藥的鑒別,2、常用試劑的選擇 甘油醋酸試液/水 ：淀粉粒、菌絲（茯苓、豬苓） 稀甘油：淀粉粒、糊粉粒、油滴、樹(shù)脂 水合氯醛不加熱：菊糖、橙皮苷結(jié)晶 水合氯醛加熱：酸鈣結(jié)晶、組織構(gòu)造、細(xì)胞形狀 間苯三酚+HCl：木化組織、細(xì)胞（紅色或紫紅色） 蘇丹：木栓化或角質(zhì)化組織、細(xì)胞（橘紅色至紅色） 脂肪油、揮發(fā)油、樹(shù)脂（橘紅色至紫紅色） 碘試液：淀粉粒（藍(lán)色、紫色）、糊粉粒（棕色、黃棕色） -萘酚-硫酸：菊糖（紫紅色溶解） 釕紅試液：粘液細(xì)胞（紅色） 硫酸：硅質(zhì)（不溶解）、草酸鈣結(jié)晶（溶解析出結(jié)晶） 鹽酸：草酸鈣結(jié)晶（溶解、無(wú)氣泡）、碳酸鈣結(jié)

9、晶（溶解、有氣泡）,3、細(xì)胞及細(xì)胞內(nèi)含物的測(cè)量 顯微測(cè)量：測(cè)定物大小=物的小格數(shù)每個(gè)小格的微米數(shù),4、電子顯微鏡的應(yīng)用（以電子束作光源）,四、理化鑒定,利用：物理、化學(xué)、儀器分析等方法 對(duì)藥材及其制劑中所含主要化學(xué)成分或有效成分進(jìn)行定性 分析確定其真實(shí)性； 定量分析說(shuō)明其有效成分的含量，確定其品質(zhì)優(yōu)良度。,（一）物理常數(shù)測(cè)定,1、相對(duì)密度：區(qū)別或檢查藥材的純雜程度； 2、旋光度：檢查純雜程度，測(cè)定含量； 3、折光率：區(qū)別不同的油類(lèi)或檢查純雜程度； 4、凝點(diǎn)：檢查純雜程度，測(cè)定含量; 5、熔點(diǎn)：區(qū)別或檢查藥材的純雜程度；,1、膨脹度：每1g藥材在水或其它規(guī)定的溶劑中，在一定的時(shí)間和溫度條件下膨脹

10、后所占的體積毫升數(shù)。用于含粘液質(zhì)、膠質(zhì)、半纖維素類(lèi)中藥。,（二）常規(guī)檢查項(xiàng)目,2、酸敗度：測(cè)定油脂或含油脂的種子類(lèi)藥材的酸值、羰基值或過(guò)氧化值。,3、色度檢查：比色鑒定法檢查有色雜質(zhì)限量。,4、水分測(cè)定： （1）烘干法：適用于不含或少含揮發(fā)性成分的； （2）甲苯法：適用于含揮發(fā)性成分的； （3）減壓干燥法：適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品； （4）氣相色譜法； （5）紅外線干燥法和導(dǎo)電法：迅速而簡(jiǎn)便。,5、灰分測(cè)定 總灰分：本身經(jīng)過(guò)灰化后遺留的不揮發(fā)性無(wú)機(jī)鹽，以及 表面附著的不揮發(fā)性無(wú)機(jī)鹽類(lèi)。 酸不溶性灰分：不溶于10%鹽酸中的灰分。 生理灰分：不揮發(fā)性無(wú)機(jī)鹽類(lèi)。,6、有害物質(zhì)檢查 重金屬：20

11、ppm 砷鹽：10ppm 黃曲霉毒素：TLC檢測(cè)（檢查霉菌污染程度） 農(nóng)藥殘留：有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥：滴滴涕、六六六 有機(jī)磷類(lèi)農(nóng)藥：敵百蟲(chóng) GC檢測(cè),（三）一般理化鑒別,1、顯色反應(yīng),3、泡沫反應(yīng)和溶血指數(shù)測(cè)定：皂苷,2、沉淀反應(yīng),4、微量升華：顯微鏡下觀察其形狀、顏色以及化學(xué)反應(yīng),試管、表面皿,5、熒光分析：常光或熒光分析：藥材（斷面、粉末、浸出物）或經(jīng)酸、堿或其它方法處理，置紫外光下觀察熒光（365、254nm)。,6、顯微化學(xué)反應(yīng)：中藥粉末、切片或浸出液置載玻片上，滴加某些化學(xué)試劑，在顯微鏡下觀察化學(xué)反應(yīng)結(jié)果：沉淀、結(jié)晶或特殊顏色。,（四）浸出物測(cè)定,測(cè)定對(duì)象：有效成分不明確；無(wú)精確的定量方法； 大類(lèi)物質(zhì) 溶劑：水，一定濃度的乙醇（或甲醇）、乙醚,（五）揮發(fā)油測(cè)定,要求：藥材粉碎度：過(guò)二號(hào)至三號(hào)篩,（六）色譜法 TLC定性或STLC定量 GC：揮發(fā)油、揮發(fā)性組分的定性、定量 HPLC：揮發(fā)性低、熱穩(wěn)定性差、分子量大的高分子化合物 蛋白質(zhì)電泳：蛋白質(zhì)、氨基酸類(lèi)成分,（七）光譜法, 原子吸收分光光度法：微量金屬元素分析含量, UV（200400nm）：定性或定量 靈敏度和精密度較高；多溶劑系統(tǒng), IR（6674000cm-1）：定性、結(jié)構(gòu)分析 靈敏度和精密度較低； 715m “指紋區(qū)”：物質(zhì)的