海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程

1、海洋生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)與評(píng)價(jià)技術(shù)培訓(xùn),姚子偉 E-mail： 國(guó)家海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程(HY/T 147-2013) (有機(jī)部分)方法講解,內(nèi) 容,POPs簡(jiǎn)介及HY 147-2013 編制背景 海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程 第1部分：海水18 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜法 海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程 第1部分：海水19 多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜法 海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程 第1部分：海水21 有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜法 海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程 第1部分：海水25 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法,什么是POPs？為什么關(guān)心POPs?,持久性有機(jī)污染物(POPs)：,持久性：T1/2 (水中) 2個(gè)月，或T1/2 (土

2、壤或沉積物） 6個(gè)月 生物積累性：BCF 5000，或 logKow 5，或其他證據(jù) 遠(yuǎn)距離環(huán)境遷移的潛在能力：T1/2 (in air) 2 days 毒性：“三致”效應(yīng)等,POPs簡(jiǎn)介,12種原有 POPs,艾氏劑、氯丹、狄氏劑、異狄氏劑、七氯、六氯苯、滅蟻靈、毒殺酚、PCBs、DDT、多氯代二苯并-對(duì)-二噁英和呋喃,9種新增 POPs,五溴聯(lián)苯醚、十氯酮、六溴代聯(lián)苯、林丹、全氟辛烷磺酸和其鹽類以及全氟辛烷磺酰氟、商用八溴聯(lián)苯醚、五氯苯、-六六六、-六六六,“潛在” POPs,短鏈氯化石蠟(SCCPs)、壬基酚、六溴環(huán)十二烷(HBCD)、四溴雙酚A (TBBPA)、三丁基錫化合物(TBTs

3、)等,*全稱：關(guān)于持久性有機(jī)污染物(POPs)的斯德哥爾摩公約,中國(guó)簽署 斯德哥爾 摩公約*,該公約正式 對(duì)我國(guó)生效,2009年5月,公約優(yōu)控POPs由12種增至21種,！,國(guó)務(wù)院批準(zhǔn) 中國(guó)履行公約實(shí)施計(jì)劃,國(guó)外相關(guān)專項(xiàng)研究,關(guān) 于 POPs 比 較 有 影 響 力 的 著 作,Multi-year plan for endocrine disruptors,AMAP Assessment 2002: POPs in the Arctic,Pollution Prevention Research Strategy,Regionally Based Assessment of PTs,我國(guó)海洋

4、環(huán)境中POPs相關(guān)研究狀況,我國(guó)海洋環(huán)境中POPs研究工作起步較晚、監(jiān)測(cè)尚未系統(tǒng)開展 缺乏標(biāo)準(zhǔn)化的新型POPs檢測(cè)方法; 典型海域污染狀況不明確； 新型POPs毒性效應(yīng)研究還很少； 新型POPs的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)方法欠缺。,沿海重點(diǎn)排污口中TBT的分布 環(huán)渤海重點(diǎn)排污口有機(jī)污染物毒性評(píng)價(jià),海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 GB17378-2007,HY/T 147-2013,HY/T 147-2013,HY/T147.1-2013 第1部分：海水 HY/T147.2-2013 第2部分：沉積物 HY/T147.3-2013 第3部分：生物體 HY/T147.4-2013 第4部分：海洋大氣 HY/T147.5-2013

5、第5部分：海洋生態(tài) HY/T147.6-2013 第6部分：海洋水文、氣象與海冰 HY/T147.7-2013 第7部分：衛(wèi)星遙感技術(shù)方法,19種OCPs：HCHs、DDTs、氯丹類、硫丹類、狄氏劑等。 其中歸為斯德哥爾摩公約的有：-HCH、-HCH、林丹、滴滴涕、艾氏劑、氯丹、狄氏劑、異狄氏劑、七氯、硫丹和硫丹鹽。 我國(guó)大量生產(chǎn)和使用的主要有HCH 、DDT、七氯和氯丹。,海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程 第1部分：海水 18 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜法,使用范圍,測(cè)試項(xiàng)目：,海水、河口水、入海排污口水樣,正己烷能提取出OCPs，同時(shí)不會(huì)引入極性稍強(qiáng)的共溶出污染物，降低了基質(zhì)干擾，優(yōu)于二氯甲烷(會(huì)提取出酞酸

6、酯類）。 電子捕獲檢測(cè)器是電負(fù)性選擇檢測(cè)器，對(duì)含氯的OCPs有很好的選擇性和靈敏度，OCPs屬于環(huán)境痕量污染物，必須選取靈敏度污染物。,有機(jī)污染物萃取機(jī)理：采用相似相容的原理，根據(jù)極性選擇效率最高、極性最小的溶劑進(jìn)行提取凈化分離富集。,采用正己烷萃取水樣中的OCPs，萃取液經(jīng)過(guò)濃縮后用層析柱或者濃硫酸進(jìn)行凈化，采用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器（特有的選擇性，高靈敏度）上機(jī)測(cè)試。,原 理,警告：本實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中需要接觸大量有機(jī)溶劑，且標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均具有高毒性，必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 純度：試劑用色譜純；有機(jī)溶劑300倍濃縮不能檢出待測(cè)物質(zhì)。 溶劑：正己烷、二氯甲烷 試劑和藥劑：硅膠、濃硫酸、 標(biāo)準(zhǔn)品：當(dāng)前

7、國(guó)內(nèi)無(wú)19種標(biāo)準(zhǔn)品，購(gòu)置國(guó)外產(chǎn)品。 注意事項(xiàng)：實(shí)驗(yàn)安全、標(biāo)準(zhǔn)品有效期、硅膠的干燥保存。,試 劑,振蕩器 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 氮吹儀 層析柱 氣相色譜儀，配電子捕獲檢測(cè)器GC-ECD DB-5或相當(dāng)極性的毛細(xì)管柱 30*0.25*0.25,儀器設(shè)備,樣品采集后七天內(nèi)完成萃取，40天內(nèi)完成儀器分析。 樣品采集后，過(guò)玻璃纖維濾膜（溶解態(tài)的OCPs），取1L，正己烷萃取，充分震蕩（注意放氣），靜止分層，接取正己烷，然后50mL正己烷二次萃取。合并萃取液。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至小體積（2-5mL） 提醒：可根據(jù)樣品污染情況進(jìn)行樣品體積和溶劑體積的主動(dòng)性選擇。盡量在有效的提取效率下減少溶劑用量，降低環(huán)境污染，保證人體健康安全

8、。,實(shí)驗(yàn)步驟萃取,凈化目的：分離出共溶出干擾物 硅膠層析柱（經(jīng)濟(jì)、使用范圍廣，平行性差）或者硅膠SPE小柱（昂貴、容量低、平行性好） 采用層析柱，正己烷和正己烷/二氯甲烷梯度淋洗，除去干擾物。 凈化后濃縮，溶劑置換成正己烷，上機(jī)測(cè)試。,實(shí)驗(yàn)步驟凈化,標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：5個(gè)濃度梯度，中間標(biāo)準(zhǔn)可做校準(zhǔn)溶液 每次上機(jī)測(cè)試校準(zhǔn)溶液，進(jìn)行曲線檢查 儀器條件見書中指標(biāo)。 注意事項(xiàng)： ECD捕獲器靈敏，容易被污染，要確保儀器消耗品的更新（進(jìn)樣口、襯管、毛細(xì)管柱、分子篩、脫氧管） 氮?dú)庑枰呒兌龋?儀器樣品測(cè)試前后均上機(jī)溶劑（正己烷或者異辛烷）進(jìn)行清洗。,實(shí)驗(yàn)步驟儀器分析,典型譜圖,1-666；2-666；3-6

9、66；4-666；5七氯；6艾氏劑；7環(huán)氧七氯；8-氯丹；9-氯丹；10硫丹-；11p,p-DDE；12狄氏劑；13異狄氏劑；14硫丹-；15p,p-DDD；16異狄氏劑醛；17+18硫丹硫酸鹽+p,p-DDT；19甲氧滴滴涕。,空白和回收率：依據(jù)規(guī)程操作 定性：OCP19種由于性質(zhì)相近，所以部分組分保留時(shí)間很近或者一致，對(duì)于重疊峰上報(bào)組合結(jié)果。 定量計(jì)算公式：c=xivt/vs Xi是儀器測(cè)試液種目標(biāo)化合物的濃度 Vt是儀器測(cè)試液的體積 一般是1ml 體積必須與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制是儀器上機(jī)體積一致 Vs 是樣品量,結(jié)果計(jì)算,使用范圍 海水、河口水、入海排污口水樣 測(cè)試內(nèi)容： 8種PCBs：28、5

10、2、155、101、118、153、138、180等。 多氯聯(lián)苯屬于斯德哥爾摩禁用POPs。共209種。本方法根據(jù)海洋中主要PCBs污染情況選取了8種常見的目標(biāo)物，同時(shí)該方法可以進(jìn)行更多組分PCBs的測(cè)定，方法研發(fā)28種PCBs。,海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程 第1部分：海水 19 多氯聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜法,采用正己烷萃取水樣中的PCBs，萃取液經(jīng)過(guò)濃縮后用層析柱或者濃硫酸進(jìn)行凈化，采用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器（特有的選擇性，高靈敏度）上機(jī)測(cè)試。 正己烷能提取出PCBs同時(shí)不會(huì)引入極性稍強(qiáng)的共溶出污染物，降低了基質(zhì)干擾，優(yōu)于二氯甲烷(會(huì)提取出 酞酸酯類,不能直接硫酸酸化）。 電子捕獲檢測(cè)器是電負(fù)性選擇檢測(cè)

11、器，對(duì)含氯的PCBs有很好的選擇性和靈敏度。,HY147.1-2013 19 原理,警告：本實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中需要接觸大量有機(jī)溶劑，且標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均具有高毒性，必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 純度：試劑用色譜純；有機(jī)溶劑300倍濃縮不能檢出待測(cè)物質(zhì)。 溶劑：正己烷、二氯甲烷 試劑和藥劑：硅膠、濃硫酸 標(biāo)準(zhǔn)品：可以購(gòu)置單體配置成混和標(biāo)準(zhǔn)或者直接購(gòu)置混標(biāo)，如果購(gòu)置混標(biāo)在購(gòu)買時(shí)候索取標(biāo)準(zhǔn)譜圖。 注意事項(xiàng)：實(shí)驗(yàn)安全、標(biāo)準(zhǔn)品有效期、硅膠的干燥保存。濃硫酸使用帶手套口罩。實(shí)際工作中，有豐富經(jīng)驗(yàn)的試驗(yàn)人員可以直接采用濃硫酸。,HY147.1-2013 19 試劑,振蕩器 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 氮吹儀 層析柱 氣相色譜儀器，配電子捕獲檢

12、測(cè)器GC-ECD DB-5或相當(dāng)極性的毛細(xì)管柱 30*0.25*0.25,HY147.1-2013 19 儀器設(shè)備,樣品采集后七天內(nèi)完成萃取，40天內(nèi)完成儀器分析。 樣品采集后，過(guò)玻璃纖維濾膜（溶解態(tài)的PCBs，如果不過(guò)濾膜分析的是溶解態(tài)和顆粒態(tài)的總和），取1L，正己烷萃取，充分震蕩（注意放氣），靜置分層，接取正己烷，然后50mL正己烷二次萃取。合并萃取液。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至小體積（2-5mL） 提醒：可根據(jù)樣品污染情況進(jìn)行樣品體積和溶劑體積的主動(dòng)性選擇。盡量在有效的提取效率下減少溶劑用量，降低環(huán)境污染，保證人體健康安全。,HY147.1-2013 19 實(shí)驗(yàn)步驟-萃取,凈化目的：分離出共溶出干擾物，

13、降低基質(zhì)干擾 兩種方式 硅膠層析凈化 如果進(jìn)行19中OCPs的同時(shí)分析，必須采用層析柱凈化，對(duì)低污染樣品具有很好的去除基質(zhì)干擾能力 濃硫酸 濃硫酸是經(jīng)濟(jì)快捷的凈化方式，對(duì)高污染乳化現(xiàn)象嚴(yán)重的樣品具有高效瞬時(shí)的凈化能力。 凈化后濃縮，溶劑置換成正己烷，上機(jī)測(cè)試。,HY147.1-2013 19 實(shí)驗(yàn)步驟-凈化,標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：5個(gè)濃度梯度，中間標(biāo)準(zhǔn)可做校準(zhǔn)溶液 每次上機(jī)測(cè)試校準(zhǔn)溶液，進(jìn)行曲線檢查 儀器條件見書中指標(biāo)。 注意事項(xiàng)：ECD捕獲器靈敏，所以容易被污染，要確保儀器消耗品的更新（進(jìn)樣口、襯管、毛細(xì)管柱、分子篩、脫氧管）；氮?dú)庑枰呒兌?；儀器樣品測(cè)試前后均上機(jī)溶劑（正己烷或者異辛烷）進(jìn)行清洗。

14、,HY147.1-2013 19 儀器分析,標(biāo)準(zhǔn)譜圖,1CB28；2CB52；3CB155；4CB101；5CB118；6CB153；7CB138；8CB180;參考峰(CB112)；參考峰(CB198)。,HY147.1-2013 19結(jié)果計(jì)算,空白和回收率：依據(jù)規(guī)程操作 定性：保留時(shí)間定性。 定量計(jì)算公式：c=xivt/vs Xi是儀器測(cè)試液種目標(biāo)化合物的濃度 Vt是儀器測(cè)試液的體積 一般是1ml 體積必須與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制是儀器上機(jī)體積一致 Vs 是樣品量 結(jié)果填入表格中,HY147.1-2013 海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程 海水OCPs和PCBs的同時(shí)測(cè)定-氣相色譜法關(guān)鍵技術(shù)環(huán)節(jié),流程圖,流程圖,萃

15、取體積：1-4L，遠(yuǎn)海的可以取大體積，近岸污染嚴(yán)重的可以取小體積； 萃取溶劑：正己烷與二氯甲烷 乳化現(xiàn)象：靜置分層，如果乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，可以采用離心、冷凍等破乳技術(shù),萃取-技術(shù)環(huán)節(jié),真空度 溫度 回收率 溶劑置換 上機(jī)液必須為正己烷或者異辛烷,濃縮-技術(shù)環(huán)節(jié),Buchi 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)提供參考值,不凈化 看萃取時(shí)候是否有乳化現(xiàn)象，靜止分層是否很快，有無(wú)顏色，或者通過(guò)查閱文獻(xiàn) 一般潔凈海水樣品如果萃取過(guò)程基本無(wú)乳化，無(wú)色素，萃取液澄清，可以不進(jìn)行凈化處理。,凈化-技術(shù)環(huán)節(jié),層析柱凈化 填料用量，不要超載 OCPs與PCBs分離，每一個(gè)實(shí)驗(yàn)室要做自己的梯度淋洗曲線 如果樣品復(fù)雜 可以用復(fù)合層析柱（硅膠、f

16、lorisl、氧化鋁等）,凈化-技術(shù)環(huán)節(jié),硫酸凈化 濃硫酸會(huì)破壞部分OCPs，如狄氏劑類和硫丹鹽類，所以如果是僅僅測(cè)定PCBs和666、DDT，可采用濃硫酸凈化。 為了安全起見對(duì)萃取液進(jìn)行濃縮；萃取液可以不濃縮直接濃硫酸凈化，確保水分完全分離出去；經(jīng)驗(yàn)豐富的實(shí)驗(yàn)人員可以對(duì)萃取液直接凈化。 硫酸凈化時(shí)，可根據(jù)具體凈化現(xiàn)象選擇硫酸用量和次數(shù)。安全、經(jīng)濟(jì)、降低環(huán)境污染要給予同時(shí)考慮。 如果前處理用二氯甲烷，不可（不建議）直接硫酸凈化，有爆炸風(fēng)險(xiǎn) 注意：酸凈化過(guò)程中易引入雜質(zhì)，對(duì)譜圖分析造成影響,凈化-技術(shù)環(huán)節(jié),譜圖示例,溶劑峰,方法空白,潔凈（遠(yuǎn)海）海水,鄰近海域海水,譜圖示例,層析柱凈化后海水,酸

17、洗凈化后海水,高純氮?dú)?DB-5 非極性或者弱極性柱子 進(jìn)樣口溫度不可太高，易分解 如果測(cè)試OCPs要用DDT測(cè)試進(jìn)樣口分解率 勤維護(hù) 每次上機(jī)均對(duì)曲線進(jìn)行校準(zhǔn),儀器,樣品上機(jī)定容體積與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí)體積相同 否則需進(jìn)行稀釋或濃縮倍數(shù)校正 當(dāng)前大多儀器進(jìn)行自行繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線考察穩(wěn)定性 重疊峰上報(bào)非單一組分結(jié)果 條件容許可以采用GC-MS進(jìn)行結(jié)果驗(yàn)證 亦可以建立實(shí)驗(yàn)室不同極性柱子的定性方法，進(jìn)行定性的確定,計(jì)算結(jié)果,1. 安全健康 通風(fēng)、最小用量最大提取率 2. 了解每一步驟的目的和原理，實(shí)際情況具體掌握 3. 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室方法移植，可以參考EPA系列方法，對(duì)各參數(shù)、各考核指標(biāo)進(jìn)行測(cè)試驗(yàn)證

18、，做出自己實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)指標(biāo)。 4.GC-ECD靈敏，但是易污染，做好維護(hù)。,注意事項(xiàng),HY147-2013 海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定-氣相色譜法,使用范圍 海水、河口水、入海排污口水樣 測(cè)試內(nèi)容： 14種有機(jī)磷農(nóng)藥：甲基對(duì)硫磷、殺撲磷、對(duì)硫磷、乙硫磷、馬拉硫磷、殺螟松、異稻瘟凈、樂(lè)果、二嗪農(nóng)、速滅磷、敵敵畏、稻豐散、水胺硫磷、甲拌磷。,HY147.1-2013 21 范圍和目標(biāo)物,中性條件下，用二氯甲烷萃取水樣中的有機(jī)磷農(nóng)藥，濃縮定容，用GC-FPD（火焰光度檢測(cè)器）測(cè)試，磷濾光片。 磷濾光片：525nm; （6890：黃/綠色） 硫?yàn)V光片：393nm; （6890：蘭/紫色） 錫濾光

19、片：610nm,HY147.1-2013 21 原理,樣品萃取后過(guò)濾，取1L（或者更大體積）樣品，加入50ml二氯甲烷萃取，震蕩(開始?xì)廨^多，頻繁放氣），靜止分層（二氯甲烷在下層，由于極性大萃取出樣品中大多的有機(jī)物，易有乳化現(xiàn)象，所以靜止時(shí)間長(zhǎng)，可采用離心進(jìn)行破乳）； 僅接出二氯甲烷，水樣繼續(xù)用50mL二氯甲烷萃取。 合并萃取液，濃縮，溶劑置換為正己烷，上機(jī)測(cè)試。,HY147.1-2013 21 實(shí)驗(yàn)步驟,火焰光度檢測(cè)器，磷濾光片 DB-5毛細(xì)管柱（與OCPs、PCBs相同，也可用DB-1 /DB-1701等弱極性柱） 氫氣：氫氣發(fā)生器（氣瓶要注意安全） 氫氣/空氣=95/100 （ml/mi

20、n）,HY147.1-2013 21 儀器條件,標(biāo)準(zhǔn)系列 5個(gè)梯度 標(biāo)準(zhǔn)曲線 每次上機(jī)測(cè)試要進(jìn)行曲線校準(zhǔn) 有機(jī)磷農(nóng)藥容易降解 所以標(biāo)準(zhǔn)要棕色瓶保存,HY147.1-2013 21 標(biāo)準(zhǔn)曲線,HY147.1-2013 21 標(biāo)準(zhǔn)譜圖,1敵敵畏；2速滅磷；3甲拌磷；4樂(lè)果；5二嗪農(nóng)；6異稻瘟凈；7甲基對(duì)硫磷；8殺螟松；9馬拉硫磷；10對(duì)硫磷；11水胺硫磷；12稻豐散；13殺撲磷；14乙硫磷。,水樣譜圖,HY147.1-2013 21 有機(jī)磷農(nóng)藥的測(cè)定-氣相色譜法,空白和回收率：依據(jù)規(guī)程操作 定性：依據(jù)保留時(shí)間進(jìn)行定性。 定量計(jì)算公式：c=xivt/vs Xi是儀器測(cè)試液種目標(biāo)化合物的濃度 Vt是儀

21、器測(cè)試液的體積 一般是1ml 體積必須與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制是儀器上機(jī)體積一致 Vs 是樣品量,有機(jī)磷易降解，盡快完成萃取和測(cè)試 棕色瓶保存標(biāo)準(zhǔn)品，避光,技術(shù)問(wèn)題,海洋環(huán)境中有機(jī)磷農(nóng)藥，由于其容易降解，較少被檢測(cè)到。特殊條件下有檢出。,海洋監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)程 第1部分：海水 25 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法,環(huán)境中普遍存在且組成復(fù)雜 目前已鑒別出了300多種VOCs， 在美國(guó)環(huán)保局（EPA）所列的優(yōu)先控制污染物名單中就有50多種是VOCs。,揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs）：沸點(diǎn)在50260之間、室溫下飽和蒸氣壓超過(guò)133.32Pa的有機(jī)物。其主要成分為脂肪烴、芳香烴、鹵代烴、醛類和酮類等，,技術(shù)需

22、求：高效的樣品前處理技術(shù)和目標(biāo)化合物分離檢測(cè)技術(shù),吹掃捕集: 操作簡(jiǎn)便,富集倍數(shù)高,不耗費(fèi)試劑,不污染環(huán)境, 具有良好的精密度,對(duì)大多數(shù)揮發(fā)性有機(jī)物都可獲得較低的檢測(cè)限, 目前水中揮發(fā)性有機(jī)物提取最好的方法之一,已被美國(guó)環(huán)保署法定為EPA方法之一。,GC-MS: 高效的分離能力和準(zhǔn)確的定性鑒定能力， 能夠檢測(cè)尚未分離的色譜峰，靈敏度更高，數(shù)據(jù)更可靠，在一般應(yīng)用中可省去其他色譜檢測(cè)器。,適用范圍 海水，河口水和入海排污口污水樣品 測(cè)試內(nèi)容 54種揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）的同時(shí)測(cè)定,1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷、2,2-二氯丙烷、順式1,2-二氯乙烯、溴氯甲烷

23、、氯仿、1,1,1-三氯乙烷、1,1-二氯丙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、二溴甲烷、溴二氯甲烷、順式1,3-二氯丙烯、甲苯、反式1,3-二氯丙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,3-二氯丙烷、二溴氯甲烷、1,2-二溴甲烷、氯苯、乙苯、1,1,1,2-四氯乙烷、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、溴仿、異丙苯、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、溴苯、正丙苯、2-氯甲苯、1,3,5-三甲基苯、4-氯甲苯、叔丁基苯、1,2,4-三甲基苯、仲丁基苯、對(duì)異丙基甲苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、正丁基苯、1,2-二氯苯、1,2-二溴-3-氯丙烷、1

24、,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、萘和1,2,3-三氯苯,方法原理,水樣中的揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）經(jīng)氦氣吹脫后捕集在裝有吸附劑的捕集管上，快速加熱捕集管并以氦氣反吹，所吸附的組分解吸進(jìn)入氣相色譜/質(zhì)譜儀測(cè)定。,試劑,甲醇：色譜純，應(yīng)事先經(jīng)色譜檢驗(yàn)無(wú)揮發(fā)性有機(jī)物檢出； 水：超純水，現(xiàn)用現(xiàn)制備，并做水空白試驗(yàn)，確認(rèn)無(wú)揮發(fā)性有機(jī)物檢出； 標(biāo)準(zhǔn)、內(nèi)標(biāo)物、替代標(biāo)準(zhǔn)溶液等：建議佩戴防毒面具在無(wú)風(fēng)條件下配制，盡可能減少目標(biāo)化合物的揮發(fā)。,氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）。 毛細(xì)管色譜柱：Restek Volatiles或等效色譜柱，長(zhǎng)30 m，內(nèi)徑0.32 mm，固定相液膜厚度1.5 m。 自動(dòng)吹掃捕集器。 吹掃管：25 mL或5 mL。 氣密性玻璃注射器：5 mL。 微量注射器：10 L。 一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器和設(shè)備。,儀器及設(shè)備,樣品采集與保存,采樣瓶為40 ml螺旋蓋棕色玻璃瓶（蓋內(nèi)具聚四氟乙烯( PTFE) 襯墊） 所有樣品均采集平行雙樣； 每批樣品帶一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白； 采樣時(shí)，使水樣在瓶中溢流出而不留氣泡； 樣品采集后立即放入冷藏箱中，保持溫度在4； 到達(dá)實(shí)驗(yàn)室后立即放入冰箱在4下保存，14 d 內(nèi)分 析完畢； 樣品