儀器分析復(fù)習(xí)題

1、儀器分析一、填空1. 光的能量與頻率的關(guān)系為 E=h ，與波長的關(guān)系為 E=hc/ ；光的能量越大，其波數(shù)越 大 ；可見光的波長范圍為 340 到 760 nm; 它包括了 紅、橙、黃、綠、青、藍(lán)、紫 七種顏色。2. 分子的吸收光譜是由于分子選擇性的 吸收 了某些波長的光而產(chǎn)生的。3. 朗伯-比耳定律中，當(dāng)溶液的濃度單位用 mol/L ，液層厚度單位用 cm 時，其比例常數(shù)叫“吸光系數(shù)”。4. 紫外可見分光光度計主要由光源，單色器，吸收池，檢測器以及信號顯示系統(tǒng)五個部分組成。5. 紫外可見光分光光度法中，在可見光區(qū)使用的光源是 鎢或鹵鎢 燈，用的比色皿的材質(zhì)可以是 玻璃 ；而在紫外光區(qū)使用的光

2、源是 氘 燈，用的比色皿的材質(zhì)可以是 石英 。6. 紫外可見吸收光譜法對應(yīng)于分子在電子能級間的激發(fā)躍遷，紅外吸收光譜法則對應(yīng)于分子在分子振動能級間的激發(fā)躍遷。7. 在max處吸光物質(zhì)的濃度增加一倍，將 不變。8. 分子的運動包括三種，它們是 電子運動 ， 分子振動 ， 分子轉(zhuǎn)動 ；其中能量最大的是 電子運動 ，能量最小的是 分子轉(zhuǎn)動 。9. 吸收光譜曲線是A 對波長作圖而得的曲線.10. 對于同一物質(zhì)的不同溶液來說，其吸收曲線的形狀 相似 ；最大吸收波長 相同 ；只是吸收程度要 變化 ，表現(xiàn)在曲線上就是曲線的高低 不同 。11. 原子吸收光譜法是以測量處于氣態(tài)的基態(tài)特定波長的光的吸收來進行分析

3、的方法。12. 原子吸收分光光度計主要由 光源 ， 原子化器 ， 單色器 以及 檢測顯示系統(tǒng) 四個部分組成。13. 火焰原子化中，常用的火焰組成是 空氣-乙炔火焰 ， 氧化亞氮-乙炔火焰 和 空氣-氫火焰 三種。14. 原子吸收光譜法中，消除背景吸收的方法有 鄰近非共振線校正 ， 連續(xù)光源校正 和 塞曼效應(yīng)校正 等。15. 常用的原子化方法分為 火焰原子化 和 非火焰原子化 。16. 無火焰原子化法主要包括石墨爐原子化，氫化物發(fā)生原子化和冷蒸汽發(fā)生器原子化三種。17. 原子的吸收線具有一定的寬度，使原子吸收線變寬的主要原因有 自然寬度 ， 多普勒變寬 和 壓力變寬 。18. 在原子吸收分析中，

4、干擾效應(yīng)大致上有光譜干擾（ （光）譜線干擾 ， 背景吸收（干擾） ）， 化學(xué)干擾 ， 物理干擾 ， 電離干擾 。19. 石墨爐原子化法中，加熱的過程從低到高分為干燥，灰化，原子化和凈化四個階段。20. 氣相色譜檢測器中，常用的濃度型檢測器有 熱導(dǎo)檢測器(TCD) 和 電子捕獲檢測器(ECD) 兩種。21. 按照固定相的物態(tài)不同，可將氣相色譜法分為氣固色譜和氣液色譜，前者的固定相是固體吸附劑，后者的固定相是固定液。22. 氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)，進樣系統(tǒng)，色譜柱（分離系統(tǒng)），檢測系統(tǒng)和溫控系統(tǒng)五個部分組成。23. 氣相色譜法使用的載氣一般有氫氣、氦氣等。24. 高效液相色譜法中，按流動相和固定

5、相的相對極性，分配色譜法可分為正相分配色譜法和反相分配色譜法。25. 依據(jù)固定相和流動相的相對極性強弱，把 固定相極性大于流動相的極性 稱為正相分配色譜法。26. 氣相色譜分析中的TCD、FID、ECD、FPD各表示熱導(dǎo)檢測器、氫焰離子化檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器。27. 在一定溫度下，組分在兩相之間的分配達(dá)到平衡時的濃度比稱為 分配系數(shù)K 。28. 利用色譜流出圖可以解決以下問題：（1） 根據(jù)色譜峰的保留值可進行定性分析 ；（2） 根據(jù)色譜峰的峰高和面積可進行定量分析 ；（3） 根據(jù)各組分色譜峰的保留值可進行色譜分離效果的評價 。29. 在氣相色譜分析中，當(dāng)分離度 1.5 時，則

6、可認(rèn)為兩混合組分完全分離。30. 調(diào)整保留體積是指 扣除死體積后的保留體積 。31. 梯度洗脫技術(shù)是指在分離過程中改變 流動相 的組成或改變 流動相 濃度。32. 反相鍵合色譜分析是指使用極性較小的有機基團健合形成的固定相進行色譜分析的方法。33. 若用毛細(xì)管色柱進行色譜分析，則其速率方程中的渦流擴散項A= 0 。34. 死時間是指從進樣開始到惰性組分從柱中流出，呈現(xiàn)濃度極大值時所需要的時間。35. 色譜峰越窄，表明理論塔板數(shù)越多；理論塔板高度越小，柱效能越高。36. 在氣固色譜中，各組分的分離是基于組分在吸附劑上的吸附和脫附能力的不同，而將達(dá)到分離的目的。37. 產(chǎn)生紅外光譜的必要條件是：紅

7、外輻射頻率等于振動量子數(shù)的差值與分子振動頻率的乘積；分子在振動，轉(zhuǎn)動過程中必須有偶極矩的凈變化。二、選擇1. 電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在下述哪種性質(zhì)上：（ A ）A能量； B頻率； C波長； D波數(shù)；2. 波數(shù)()是指:（ A ）A. 每厘米內(nèi)波的振動次數(shù); B. 相鄰兩個波峰或波谷間的距離;C. 每秒鐘內(nèi)振動的次數(shù); D. 一個電子通過1V電壓降時具有的能量.3. 光的波長、頻率、能量之間具有下列關(guān)系：（ A ）A波長越長，頻率越低，能量越小； B波長越長，頻率越高，能量越?。?C波長越長，頻率越低，能量越大； D波長越長，頻率越高，能量越大；4. 當(dāng)輻射從一種介質(zhì)傳播到另一種介質(zhì)中時，下述哪種

8、參量要變（ B ）A波長； B頻率； C波數(shù)； D方向5. 下列哪一波長在可見光區(qū)：（ B ）A1cm； B0.6m； C10m； D100nm；6. 下列波長的光中，屬于近紫外光的是：（ B ）A33nm； B0.25m； C500m； D250m；7. 下列敘述正確的是：（ B ）A. 透光率與濃度成線性關(guān)系；B. 一定條件下，吸光系數(shù)隨波長變化而變化；C. 濃度相等的x，y兩物質(zhì)，在同一波長下，其吸光度一定相等；D. 質(zhì)量相等的x，y兩物質(zhì)，在同一波長下，其吸光系數(shù)一定相等；8. 分光光度法中，在某濃度下以1厘米吸收池測得透光率為T，若濃度增大一倍，透光率為 （ A ）AT2； BT/2

9、； C2T； DT1/2；9. 在紫外可見分光光度計中，用于紫外光區(qū)的光源是：（ C ）A. 鎢燈 B. 鹵鎢燈 C. 氘燈 D. 能斯特?zé)?0. 質(zhì)量相同的A、B兩物質(zhì)，其摩爾質(zhì)量M（AB）經(jīng)相同方式顯色測量后所得吸光度相等，同它們摩爾吸收系數(shù)的關(guān)系是：（ A ）AAB；BAB；CA=B；DA=B/2；11. 某有色溶液的吸光度為0.300，則該溶液在同樣厚度下的透光度為（D ）A. 30% B. 50% C. 70% D. 10-0.3012. 影響摩爾吸光系數(shù)大小的是：( C )A.吸光物質(zhì)的濃度 B.吸收池的長度 C.入射光波長 D.入射光強度13. 在符合吸收定律的范圍內(nèi)，有色物的濃

10、度、最大吸收波長、吸光度三者的關(guān)系是（ B ）A增加，增加，增加； B減小，不變，減小； C減小，增加，增加； D增加，不變，減??；14. 在有機化合物的紅外吸收光譜分析中，出現(xiàn)在40001350cm-1頻率范圍的吸收峰可用于鑒定官能團，這一段頻率范圍稱為：（ B ）A指紋區(qū)， B基團頻率區(qū)， C泛頻區(qū)， D和頻區(qū)。15. 紅外光譜法中的紅外吸收帶的波長位置與吸收譜帶的強度, 可以用來（ A ）A. 鑒定未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團及進行定量分析與純度鑒定;B. 確定配位數(shù); C. 研究化學(xué)位移; D研究溶劑效應(yīng)。16. 為了減少試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液之間的差異(如基體、粘度等)引起的誤差, 可以

11、采用 進行定量分析。( B )A. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法; B. 標(biāo)準(zhǔn)加入法; C. 導(dǎo)數(shù)分光光度法; D. 補償法.17. 原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于：（ B ）A原子的次外層電子在不同能級間躍遷； B原子的外層電子在不同能級間躍遷；C原子外層電子的振動和轉(zhuǎn)動； D原子核的振動；18. 原子吸收分析法測定鈣時，加入1%鈉鹽溶液其作用是：（ C ）A減少背景； B提高火焰溫度； C減少Ca電離； D提高Ca的濃度；19. 采用測量峰值吸收系數(shù)的方法來進行原子吸收光譜法分析時，光源必須滿足下列哪些條件：（ A ）A 發(fā)射線寬度小于吸收線寬度； B發(fā)射線寬度大于吸收線寬度；C發(fā)射線的中心頻率大于吸收線中心頻率

12、； D發(fā)射線的中心頻率小于吸收線中心頻率；20.下述哪元素的發(fā)射光譜最簡單（ D ）A鈉； B鎳； C鈷； D鐵；21.原子吸收光譜法中的物理干擾可用下述哪一種方法消除：（ C ）A釋放劑； B保護劑； C標(biāo)準(zhǔn)加入法； D扣除背景；22.原子吸收光譜法中的背景吸收表現(xiàn)在下述哪種形式：（ D ）A火焰中被測元素發(fā)射的譜線； B火焰中干擾元素發(fā)射的譜線；C火焰產(chǎn)生的非共振線； D火焰中產(chǎn)生的分子吸收；23.原子吸收光譜分析中光源的作用是（ C ）A提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量； B產(chǎn)生紫外光；C發(fā)射待測元素的特征譜線； D產(chǎn)生具有足夠強度的散射光；24.銳線光源的作用是（C ）A.發(fā)射出連續(xù)光譜，

13、供待測元素原子蒸氣吸收B.產(chǎn)生波長范圍很寬的共振吸收線，供待測元素原子蒸氣吸收C.產(chǎn)生波長范圍很窄的共振吸收線，供待測元素原子蒸氣吸收D.照射待測元素原子蒸氣，有利于原子化作用。25.原子化器的作用是 （C ）A.將待測元素溶液吸噴到火焰中 B.產(chǎn)生足夠多的激發(fā)態(tài)原子C.將待測元素分子化合物轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子 D.吸收光源發(fā)出的特征譜線26.棱鏡或光柵可作為:（ C ）A. 濾光元件; B. 聚焦元件; C. 分光元件; D. 感光元件.27.原子吸收光譜法是基于光的吸收符合 , 即吸光度與待測元素的含量成正比而進行分析檢測的（ B ）A. 多普勒效應(yīng); B. 朗伯-比爾定律; C. 光電效應(yīng);

14、D.乳劑特性曲線.28.實現(xiàn)原子吸收光譜分析的實驗技術(shù)是（ A ）A.利用測量峰值吸收代替測量積分吸收 B.利用測量積分吸收代替測量峰值吸收C.尋找出了分辨率很高的單色器 D.利用連續(xù)光譜代替特征光譜29.火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法及氫化物原子吸收法的主要區(qū)別在于（D ）A.所依據(jù)的原子吸收原理不同B.所采用的光源不同C.所利用的分光系統(tǒng)不同 D.所采用的原子化方式不同30.石墨爐原子化法的主要缺點是：（ B ）A靈敏度低； B重現(xiàn)性差； C不能測定難揮發(fā)性元素； D不能測定液體；31.發(fā)射光譜分析法進行定性分析時的根據(jù)是：（ B ）A譜線的強度； B譜線的波長； C譜線的黑度； D譜線

15、的多少；33.光學(xué)分析法中，使用內(nèi)標(biāo)法進行定量分析的方法是：( D )A紫外分光光度法； B可見光分光光度法； C原子吸收光譜法； D發(fā)射光譜分析法；34.色譜法作為分析方法的最大優(yōu)點是：（C）A、進行定性分析 B、進行定量分析C、分離混合物 D、分離混合物并分析之35.在氣相色譜中，直接表征組份在固定相中停留時間長短的保留參數(shù)是：（ A ）A、調(diào)整保留時間； B、死時間； C、相對保留值； D、保留指數(shù)36.在氣相色譜中，定性的參數(shù)是：（ A ）A、保留值 B、峰高 C、峰面積 D、半峰寬37.用非極性固定液分離非極性組份時，固定液與組份分子間的作用力主要是：（A）A、色散力 B、靜電子 C

16、、誘導(dǎo)力 D、氫鍵力 38.氣相色譜中，液體樣品最常用的進樣器是 ( C )A.六通閥； B.醫(yī)用注射器； C.微量注射器； D.吸量管。40.所謂反液相色譜是指：（ A ）A流動相為極性，固定相為非極性； B流動相為非極性，固定相為極性；C當(dāng)組份流出色譜柱后，又使其返回色譜柱入口； D流動相不動，移動固定相；41.根據(jù)范第姆特方程式，指出下面那種說法是正確的：（ A ）A、最佳流速時，踏板高度最小 B最佳流速時，踏板高度最大C、最佳踏板高度時，流速最小 D最佳踏板高度時，流速最小 E、踏板高度與流速成反比52.在氣-液色譜中，為了改變柱子的選擇性，可以進項如下哪種操作？（ D ）A、改變載氣

17、的種類 B、改變固定液的種類C、改變載氣和固定液的種類 D、改變固定液的種類或色譜柱的柱溫43.在高效液相色譜中，下述哪種操作，不能改變色譜柱的選擇性？（ C ）A. 改變固定相的種類 B. 改變流動相的種類C. 改變填料的粒度和柱長 D. 改變流動相的配比44.用氣相色譜法定量分析中，如果采用熱導(dǎo)池為檢測器，測定相對校正因子時應(yīng)選用下列哪一種物質(zhì)為基準(zhǔn)（ A ）A苯 B正已烷 C正庚烷 D丙酮45.相對保留值是指某組分2與某組分1的。（ A ）A. 調(diào)整保留值之比，B. 死時間之比， C. 保留時間之比， D. 保留體積之比。46.用氣相色譜法進行定量分析時，要求混合物中所有組分都出峰的是

18、（ C ）A外標(biāo)法 B內(nèi)標(biāo)法 C歸一化法 D內(nèi)加法三、判斷1. 在可見光范圍內(nèi)，不同波長的光具有不同的顏色。2. 白光只能由所有波長的光按一定強度復(fù)合得到。3. 每一種物質(zhì)對不同波長的光的吸收程度是不同的。4. 物質(zhì)對光的透光率越大，表示它對光的吸收程度越大。5. 當(dāng)溶液中存在懸浮物時，它對光要產(chǎn)生散射，從而使其測得的吸光度變小。6. 光度分析中的顯色劑都是有機物。7. 朗伯-比耳定律適用于所有透明溶液。8. 紫外可見光分光光度法只能用于單組分的測定。9. 紫外可見光分光光度法主要是一種定性分析方法。10. 在紫外可見光分光光度法中，使用參比溶液的目的是提高測得的吸光度值。11. 有兩個化合物

19、A與B, 分別在353nm和303nm處出現(xiàn)最大吸收值, 這兩種化合物不能用紫外光譜區(qū)別。12. 紫外吸收光譜只適合于研究不飽和有機化合物以及某些無機物, 而不適于研究飽和有機化合物。紅外吸收光譜則不受此限制, 凡是在振動中伴隨有偶極距變化的化合物都是紅外光譜研究的對象。13. 原子吸收光譜法定量的依據(jù)是吸收定律。14. 原子吸收光譜法分析時，光源燈的燈電流越大越好。15. 原子吸收光譜法所使用的光源必須是銳線光源。16. 原子吸收光譜法中的背景吸收是對測定無干擾的吸收。17. 原子吸收分光光度計的檢測極限表示其儀器所能測定的最大待測組分濃度。18. 用火焰原子化進行原子化時，火焰的溫度越高越

20、有利于待測組分的原子化。19. 石墨爐原子化法是利用石墨燃燒所產(chǎn)生的高溫來進行原子化的。20. 發(fā)射光譜分析法中的光源是用于發(fā)射出測定所需波長的光的裝置。21. 色譜分析法主要用于有色物質(zhì)的分離和分析。22. 色譜分析法中是利用被測組分的峰面積來進行定性分析的。23. 色譜分析法中是利用被測組分的保留值來進行定性分析的。24. 色譜分析法中將被測組分的峰面積乘上校正因子后，就將被測組分的峰面積換算成了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積。25. 在色譜分析中只要被測組分能流出色譜柱且能產(chǎn)生色譜峰就能用歸一化法進行定量計算。26. 氣相色譜法中所用的流動相可以是氣體，也可以是液體。27. 高效液相色譜法中的流動相是

21、高壓的液體。28. 高效液相色譜儀中的溫度控制系統(tǒng)是一個非常重要的部件。29. 熱導(dǎo)檢測器（TCD）是濃度型檢測器。30. 氫焰檢測器（FID）是質(zhì)量型檢測器。四、簡答1. 請寫出速率方程的表達(dá)式并說明式中各參數(shù)。H= A+B/u+CuH：塔板高度；A：渦流擴散項：由于試樣組分分子進入色譜柱碰到柱內(nèi)填充顆粒時不得不改變流動方向，因而它們在氣相中形成紊亂的類似“渦流”的流動。組分分子所經(jīng)過的路徑長度不同，達(dá)到柱口的時間也不同，因而引起色譜峰的擴張。B/u：分子擴散項：組分進入色譜柱后，隨載氣向前移動，由于柱內(nèi)存在濃度提督，組分分子必然由高濃度向低濃度擴散，從而使色譜峰擴張。Cu：傳質(zhì)阻力項：分氣

22、相傳質(zhì)阻力項和液相傳質(zhì)阻力項。阻力越大，達(dá)到分配平衡的時間也就越長。致使色譜峰擴張。2. 試述FID檢測器的工作原理。在氫火焰中發(fā)生化學(xué)電離，生成正離子、負(fù)離子和電子。在電場的作用下，正離子移向收集極，負(fù)離子和電子移向極化極，形成微電流。進樣后，載氣和分離后的組分一起從柱后流出，氫火焰中增加了組分被電離后產(chǎn)生的正、負(fù)離子和電子，從而使電路中收集極的微電流顯著增大，此即該組分的信號。該信號的大小與進入火焰中的質(zhì)量是成正比的。這是FID的定量依據(jù)。3. 試述TCD檢測器的工作原理。熱導(dǎo)池檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當(dāng)有一恒定直流電通過熱導(dǎo)絲時，熱

23、絲被加熱。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走，熱絲的電阻值保持穩(wěn)，橋式電路中無信號輸出。當(dāng)組分進入到熱導(dǎo)池中，由于組分的熱導(dǎo)系數(shù)與載氣的不同，使得參比池和測量池中的熱絲電阻值產(chǎn)生差異。電橋失去平衡，檢測器有電壓信號輸出。此時輸出的電信號與樣品的濃度成正比，這是熱導(dǎo)檢測器定量分析的基礎(chǔ)。4. 簡要說明氣相色譜法的分析流程。載氣由高壓載氣瓶共給，經(jīng)減壓閥減壓后進入凈化器，以除去載氣中的雜質(zhì)和水分，再由穩(wěn)壓閥和針型閥分別控制載氣壓力和流量，然后通過氣化室進入色譜柱。待載氣量，汽化室、色譜柱、檢測器的溫度穩(wěn)定后，試樣可由進樣器進入氣化室，則液體試樣立即氣化為氣體并被載氣帶入色譜柱。由于色

24、譜柱中的固定相對試樣中不同組分的吸附能力或溶解能力不同，再色譜柱中的滯留時間有長短，從而使試樣中的各組分先后流出色譜柱，然后進入檢測器。并進放大器放大后，通過記錄儀即可得到其色譜圖。5. 簡述氣相色譜法和高效液相色譜分析法的異同點。A、流動相的異同：高效液相色譜：液體流動相可為離子性、極性、弱極性、非極性溶劑，可與被分析樣品產(chǎn)生相互作用，并能改善分離的選擇性。氣相色譜：氣體流動相為惰性氣體，不與被分析的樣品發(fā)生相互作用。B、固定向的異同：高效液相色譜：可依據(jù)吸附、分配、篩析、離子交換、親和等多種原理進行樣品的分離，可供選用的固定相種類繁多；柱效為103104，柱溫為常溫。氣相色譜：可依據(jù)吸附、分配兩種原理進行樣品的分離，可供選用的固定相種類較多；柱效為103104，柱溫為常溫300。C、檢測器的異同：高效液相色譜：檢測器有：UVD, PDAD, FD, ECD, ELSD, RID氣相色譜：檢測器有：TCD, FID, ECD, FPD, NPD。D、應(yīng)用范圍的異同：高效液相色譜：熱穩(wěn)定性較差的低分子量低沸點樣品；氣相色譜：熱穩(wěn)定性較好的低分子量低沸點樣品。6. 檢測器的靈敏度。檢測器的靈敏度是指通過檢測器物質(zhì)的量變時，該物質(zhì)響應(yīng)值的變化率。7. 分配系數(shù)和分配比。分配系數(shù)是指平衡狀態(tài)時，組分在固定相與流動相中的濃度比；分配比是指組分在固定相和流動相中分配的質(zhì)量比。8. 梯