方便面理化指標(biāo)檢驗(yàn)

1、食 品 安 全 檢 測 綜 合 實(shí) 習(xí)實(shí) 習(xí) 報(bào) 告題 目方便面理化指標(biāo)檢驗(yàn)姓名學(xué)號(hào)專業(yè)班級(jí)指導(dǎo)教師中國武漢二一四年九月目 錄北京方便面的理化指標(biāo)測定結(jié)果1項(xiàng)目一 方便面的感官檢驗(yàn)2項(xiàng)目二 方便面中水分的測定4項(xiàng)目三 方便面中灰分的測定6項(xiàng)目四 方便面中脂肪含量的測定8項(xiàng)目五 方便面中淀粉含量的測定10項(xiàng)目六 方便面中氯化鈉的測定12項(xiàng)目七 方便面中油脂酸價(jià)的測定14項(xiàng)目八 方便面中油脂過氧化值的測定16實(shí)驗(yàn)心得18北京方便面的理化指標(biāo)測定結(jié)果本組選用材料為北京方便面，查閱方便面國標(biāo)GB17400-2003，必須測定指標(biāo)為水分含量、酸價(jià)、過氧化值。此外，本組增加感官鑒定、灰分含量、氯化鈉含量、

2、脂肪含量、淀粉含量指標(biāo)進(jìn)行測定。表1 北京方便面的理化指標(biāo)測定結(jié)果匯總表測定項(xiàng)目國標(biāo)配料表實(shí)驗(yàn)結(jié)果水分含量，g/100g8/6.23灰分含量，g/100g/2.7脂肪含量，g/100g/21.221.1淀粉含量，g/100g/56.935.9氯化鈉含量，g/100g/2.241.54油脂酸價(jià)，mg/g1.8/0.70油脂過氧化值，mmol/kg39.4/3.84項(xiàng)目一 方便面的感官檢驗(yàn)1. 實(shí)驗(yàn)原理 方便面的感官評(píng)價(jià)包括外觀評(píng)價(jià)和口感評(píng)價(jià)。外觀評(píng)價(jià)即在面餅未泡之前，由 評(píng)價(jià)員主要利用視覺評(píng)價(jià)方便面的色澤和表觀狀態(tài)；口感評(píng)價(jià)即在規(guī)定條件下將面 餅泡后，由評(píng)價(jià)員主要利用味覺評(píng)價(jià)其特性。評(píng)價(jià)方法可用

3、標(biāo)度法。2. 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器 實(shí)驗(yàn)儀器：筷子、紙杯、手表、感官評(píng)價(jià)表3. 實(shí)驗(yàn)步驟 (1) 外觀評(píng)價(jià)：在明亮的環(huán)境下評(píng)價(jià)方便面面餅的色澤和表觀狀態(tài)，根據(jù)評(píng)價(jià)結(jié)果進(jìn) 行打分，填入附表中。 (2) 口感評(píng)價(jià)：用沸水浸泡面餅3分鐘，取用適量面條讓評(píng)價(jià)員對(duì)其各個(gè)特性進(jìn)行評(píng) 價(jià)并打分，填入附表中。4. 數(shù)據(jù)記錄表1-1 樣品評(píng)分匯總表評(píng)價(jià)員序號(hào)項(xiàng)目總分色澤（10%）表現(xiàn)狀態(tài)（10%）光滑性（10%）軟硬度（10%）韌性（25%）粘性（25%）耐泡性（10%）14.673.5425242.924.86.74.35.225.72.547.534.555548257.24554866462.254.764.5

4、546252.4平均分4.75.94.35.43.66.12.552.45. 實(shí)驗(yàn)處理及分析 根據(jù)表1-1可知，所用樣品被評(píng)價(jià)員一致給了差評(píng)。外觀評(píng)價(jià)姑且不論，其他的感官評(píng)價(jià)受實(shí)驗(yàn)實(shí)際條件限制，對(duì)于測定結(jié)果可能略有影響。6. 實(shí)驗(yàn)總結(jié) 第一次做感官檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)，經(jīng)驗(yàn)略有不足，似乎沒有做感官分析那樣簡單，不 過總算做出的結(jié)果，效果還不錯(cuò)。 附表1 實(shí)驗(yàn)問答表評(píng)價(jià)員序號(hào)： 姓名：樣品類型：方便面 時(shí)間：項(xiàng)目感官要求分值分?jǐn)?shù)色澤有焦，生現(xiàn)象，亮度差1-3顏色不均勻，亮度一般4-6顏色標(biāo)準(zhǔn)，均勻，光亮7-9表現(xiàn)狀態(tài)起泡分層嚴(yán)重1-3有起泡或分層4-6表面結(jié)構(gòu)細(xì)膩光滑7-9光滑性很不光滑1-3不光滑4-6

5、適度光滑7-9軟硬度太軟或太硬1-3較軟或較硬4-6適中無硬心7-9韌性咬勁差，彈性不足1-3咬勁和彈性一般4-6咬勁合適，彈性適中7-9粘性不爽口，發(fā)粘或夾生1-3較爽口，稍粘牙或稍夾生4-6咀嚼爽口，不粘牙，不夾生7-9耐泡性不耐泡1-3耐泡性較差4-6耐泡性適中7-9 項(xiàng)目二 方便面中水分的測定1. 實(shí)驗(yàn)原理 樣品經(jīng)磨碎、混勻后，在烘箱中加熱，樣品的中的水分受熱蒸發(fā)。由于不斷的 加熱和排走水分將樣品干燥至恒重，干燥前后樣品的質(zhì)量差即為樣品的水分含量， 以此計(jì)算樣品的水分含量。2. 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器 實(shí)驗(yàn)儀器：平皿、分析天平、烘箱、干燥器3. 實(shí)驗(yàn)步驟（1） 取潔凈平皿，置于101105干燥

6、箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0h，取出蓋 好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒 重。（2） 稱取經(jīng)粉碎的樣品2-10g（精確至0.0001g），放入平皿中，加蓋精密稱量后，置 于干燥箱中，平皿蓋斜支于平皿邊，干燥4 h，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h稱量。 然后再放入干燥箱中干燥1h，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h再稱量。并重復(fù)以上操作 至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算：水分含量如下式計(jì)算 X水分含量，g/100g m0恒重后平皿質(zhì)量，g m1干燥前樣品與平皿總質(zhì)量，g m2干燥后樣品與平皿總質(zhì)量，g4. 數(shù)據(jù)記錄表

7、2-1數(shù)據(jù)記錄表樣品編號(hào)恒重平皿質(zhì)量m0/g干燥前總質(zhì)量m1/g干燥后總質(zhì)量m2/g樣品含水量g/100g平均值g/100g167.104073.528973.12516.2856.23269.575875.737075.35476.204371.328278.241177.81206.2075. 實(shí)驗(yàn)處理及分析 計(jì)算出含水量的值如表2-1所示 精密度：（6.285-6.204）6.23=1.30% 5% 精密度符合要求，故樣品樣品含水量為6.23g/100g。 國標(biāo)規(guī)定本品含水量不大于8g/100g，因此該面符合國標(biāo)要求。6. 實(shí)驗(yàn)總結(jié) 這個(gè)實(shí)驗(yàn)耗時(shí)長，但相對(duì)來說較簡單。這個(gè)實(shí)驗(yàn)我們做了兩遍

8、，第一遍本來可 以完成，但由于是第一天做，有些疏忽的地方。幸好還可以補(bǔ)救，最后得到正確的 結(jié)果。項(xiàng)目三 方便面中灰分的測定1.實(shí)驗(yàn)原理 將樣品炭化后置于500600高溫爐中灼燒，樣品中是水分及揮發(fā)性物質(zhì)以氣 態(tài)放出，有機(jī)物中的某些元素與氧氣產(chǎn)生反應(yīng)散失，無機(jī)物殘留下來，殘留物即為 灰分，稱量殘留物的質(zhì)量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。2. 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器 實(shí)驗(yàn)儀器：分析天平、坩堝、馬弗爐、干燥器、坩堝鉗、電爐3. 實(shí)驗(yàn)步驟（1）取坩堝置馬弗爐中，在55025下灼燒0.5h，冷卻至200左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，準(zhǔn)確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。（2）稱取經(jīng)

9、粉碎的樣品2-3g（精確至0.0001g），放入坩堝中，在電爐上加熱使食品充分 炭化至無煙，然后置于馬弗爐中，55025灼燒4h。冷卻至200左右，取出， 放入干燥器中冷卻30min，方可稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg 為恒重。（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算：灰分含量如下式計(jì)算 X灰分含量，g/100g m0恒重后坩堝質(zhì)量，g m1灰分前樣品與坩堝總質(zhì)量，g m2灰分后樣品與坩堝總質(zhì)量，g4. 數(shù)據(jù)記錄表3-1數(shù)據(jù)記錄表樣品編號(hào)恒重坩堝質(zhì)量m0/g灰分前總質(zhì)量m1/g灰分后總質(zhì)量m2/g樣品灰分量g/100g平均值g/100g125.316527.563525.38042.842.722

10、6.985029.773927.05502.515. 實(shí)驗(yàn)處理及分析 計(jì)算出灰分量的值如表3-1所示 精密度：（2.84-2.51）2.7=1.22% 5% 精密度符合要求，故樣品樣品灰分含量為2.7g/100g。6. 實(shí)驗(yàn)總結(jié) 這個(gè)實(shí)驗(yàn)是比較耗時(shí)間的一個(gè)實(shí)驗(yàn)，首先馬弗爐的升溫降溫需要時(shí)間，其次炭 化過程也很耗時(shí)，也是很痛苦的過程，通風(fēng)櫥被占用，我們只能順窗口炭化，幸好 風(fēng)向變化不大。實(shí)驗(yàn)一次成功，結(jié)果不錯(cuò)。 項(xiàng)目四 方便面中脂肪含量的測定1.實(shí)驗(yàn)原理 將經(jīng)預(yù)處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品 中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，稱為脂肪（或粗脂肪）。一般

11、 食品用有機(jī)溶劑浸提，揮干有機(jī)溶劑后稱得的重量主要是游離脂肪，此外，還含有 磷脂、色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì)，所以用索氏提取法測得的脂肪， 也稱粗脂肪。2. 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器2.1 實(shí)驗(yàn)試劑：無水乙醚2.2 實(shí)驗(yàn)儀器：索氏抽提器、水浴鍋、脫脂棉、鑷子、干燥器、烘箱、濾紙、電吹風(fēng)、 鐵架臺(tái)、分析天平3. 實(shí)驗(yàn)步驟（1）疊好濾紙包放入烘箱干燥至恒重，并稱重（2）準(zhǔn)確稱取25g粉碎的樣品，干燥后稱重。（3）裝好干燥的索氏抽提裝置，將濾紙筒放入浸提管內(nèi)（筒高略低于虹吸管），連接 已干燥至恒重的脂肪接收瓶，從冷凝管加入無水乙醚至接收瓶體積的2/3，于50水 浴鍋上加熱使乙醚不斷回流提取（回流速

12、度控制在812次/h），抽提6h至抽提完 全為止。（4） 將濾紙包取出，于通風(fēng)櫥內(nèi)，用電吹風(fēng)吹干，然后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重，計(jì) 算含油量。（5）實(shí)驗(yàn)結(jié)果按下式計(jì)算 X脂肪含量，g/100g m0恒重后濾紙包質(zhì)量，g m1測定前樣品與濾紙包總質(zhì)量，g m2測定后樣品與濾紙包總質(zhì)量，g4. 數(shù)據(jù)記錄表4-1數(shù)據(jù)記錄表樣品編號(hào)恒重濾紙包質(zhì)量m0/g抽提濾紙包與樣品總質(zhì)量m1/g抽提后濾紙包與樣品總質(zhì)量m2/g樣品脂肪含量g/100g平均值g/100g11.05934.34003.651520.9921.121.02653.65983.101521.205. 實(shí)驗(yàn)處理及分析 計(jì)算出脂肪含量的值如表4

13、-1所示 精密度：（21.20-20.99）21.1=0.99% 5% 精密度符合要求，故樣品樣品脂肪含量為21.1g/100g，接近成分表中的21.2g/100g6. 實(shí)驗(yàn)總結(jié) 這個(gè)實(shí)驗(yàn)本想偷個(gè)懶，利用一天的抽提結(jié)果，來測一下酸價(jià)，事實(shí)證明，那僅 僅是一個(gè)想法而已。所得的油根本不夠進(jìn)行下一項(xiàng)測試。抽提7個(gè)多小時(shí)，得到實(shí) 驗(yàn)結(jié)果，兩次抽提的結(jié)果在精密度范圍內(nèi)，表明誤差可以忽略，但是結(jié)果和配料表 上差的還是有點(diǎn)多，想想可能是乙醚可能也有些問題，沸的不怎么好，沒有達(dá)到抽 提7小時(shí)的效果。最后吹干濾紙包的時(shí)候內(nèi)部還殘留些東西，造成實(shí)驗(yàn)偏差。這一 次我們抽提了9個(gè)小時(shí)，效果接近配料表，那一點(diǎn)損失可能與

14、儀器的精密性有關(guān)。項(xiàng)目五 方便面中淀粉含量的測定1.實(shí)驗(yàn)原理 樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類后，用酸水解淀粉為葡萄糖，按還 原糖測定方法測定葡萄糖含量，再把葡萄糖含量這算為淀粉含量。2. 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器2.1 實(shí)驗(yàn)試劑：85%乙醇：85mL無水乙醇加入15mL水混勻； 鹽酸：50mL濃鹽酸用水稀釋定容至100mL； 40%氫氧化鈉：40g氫氧化鈉，用水溶解后定容至100mL； 20%乙酸鉛：20g乙酸鉛用水溶解后定容至100mL； 10%硫酸鈉：10g硫酸鈉用水溶解后定容至100mL； 堿性酒石酸銅甲液：15g硫酸銅與0.05g次甲基藍(lán)，溶于水后定容至 1000mL 堿性酒石酸銅乙液:

15、50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉，溶于水中，再加入 4g亞鐵氰化鉀，用水溶解后定容至1000mL 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取1.0000g干燥后的葡萄糖，加水溶解后轉(zhuǎn)移至容 量瓶，加入5mL鹽酸，加水定容至1000mL 無水乙醚2.2 實(shí)驗(yàn)儀器：分析天平、水浴鍋、冷凝回流裝置、漏斗、玻璃棒、燒杯、錐形瓶、 濾紙、pH試紙、滴定管、電爐、玻璃珠、移液管、容量瓶3. 實(shí)驗(yàn)步驟（1）按要求配制實(shí)驗(yàn)所需試劑（2） 準(zhǔn)確稱取25g粉碎后的樣品，置于漏斗中，用50mL石油醚分五次洗滌樣品； 用150mL85%乙醇分?jǐn)?shù)次洗滌殘?jiān)?，濾干棄去濾液。用100mL水洗滌殘?jiān)⑥D(zhuǎn)移 至250mL錐形瓶中，加入30mL鹽

16、酸，接好冷凝管，沸水浴回流2h。（3） 回流完畢后立即冷卻，用鹽酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)樣品至pH為7。加入20mL乙酸鉛， 搖勻放置10min。再加入20mL硫酸鈉溶液，搖勻后將全部溶液和溶質(zhì)轉(zhuǎn)移至500mL 容量瓶，加水至刻度。過濾，棄去初濾液，續(xù)濾液待測定。（4） 吸取堿性灑石酸銅甲乙液各5.0mL，置于150mL錐形瓶中，加水10mL，加入玻 璃珠3粒。從滴定管滴加約9mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，控制在2min內(nèi)加熱至沸，趁熱以 每2秒l滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)。記錄消 耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液的總體積，平行操作兩份，取其平均，按下式計(jì)算。 F10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄

17、糖的質(zhì)量，mg c葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液的濃度，mg/mL V標(biāo)定時(shí)消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液的體積，mL（5） 吸取5.0mL堿性灑石酸銅甲乙液，置于150mL錐形瓶中，加水10mL，加入玻璃 珠3粒，控制在2min內(nèi)加熱至沸，趁沸以先快后慢的速度，從滴定管中滴加試樣溶 液，并保持溶液沸騰狀態(tài)，待溶液顏色變淺時(shí)，以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液 藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄樣液消耗體積。（6）吸取5.0mL堿性灑石酸銅甲乙液，置于150mL錐形瓶中，加水10mL，加入玻璃 珠3粒，從滴定管中加比預(yù)測體積少l mL的試樣溶液至錐形瓶中，使在2min內(nèi)加熱 至沸，趁沸繼續(xù)以每2秒l滴的速度滴定，直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn)

18、，記錄樣液消耗 體積。同法平行操作兩次，得出平均消耗體積。（7）結(jié)果按下式計(jì)算 X淀粉含量，g/100g m樣品質(zhì)量，g F10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，mg V測定時(shí)樣液消耗體積，mL4. 數(shù)據(jù)記錄表5-1數(shù)據(jù)記錄表樣品編號(hào)樣品質(zhì)量m/g標(biāo)定時(shí)消耗體積V/mL酒石酸銅當(dāng)量F/mg平均當(dāng)量mg測定時(shí)樣液消耗體積V/mL淀粉含量g/100g 平均值g/100g12.810010.2010.2010.1854.5635.7735.9210.1710.174.5435.935. 實(shí)驗(yàn)處理及分析 計(jì)算出含水量的值如表5-1所示 精密度：（35.93-35.77）35.9=0.45% 5%

19、 精密度符合要求，故樣品樣品淀粉含量為35.9g/100g。6. 實(shí)驗(yàn)總結(jié) 這個(gè)實(shí)驗(yàn)也做了兩遍，是做得最頭疼的實(shí)驗(yàn)，相當(dāng)于課堂上兩個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)合， 單是配試劑，就用了一上午。之后的過濾、回流等等。第一次實(shí)驗(yàn)是沒有經(jīng)驗(yàn)，各 種操作都不怎么熟悉，用了很長時(shí)間。第二次試驗(yàn)有了前一次的教訓(xùn)效率提高了， 結(jié)果也相對(duì)好些，平行性也很好。第一次，可能是殘?jiān)霓D(zhuǎn)移不夠充分，損失了很 多，滴定時(shí)也存在誤差。其他的也想不到哪里出了問題，只能說是一次失誤吧。 而且與配料表中相比，我們差的也很多，可能是由于酸化時(shí)間不完全造成的， 除雜不夠徹底造成的，也是實(shí)驗(yàn)時(shí)間限制吧，不過，我們學(xué)會(huì)了方法，這些沒什么 問題。 項(xiàng)目六

20、方便面中氯化鈉的測定1.實(shí)驗(yàn)原理 在中性溶液中，氯離子與硝酸銀作用生成白色氯化銀沉淀，當(dāng)樣液中的氯化鈉與 硝酸銀全部作用完時(shí)，以鉻酸鉀作指示劑，過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成磚紅色鉻 酸銀沉淀，表示已達(dá)到終點(diǎn)。根據(jù)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，可以計(jì)算出樣品中氯化 鈉的含量。2. 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器2.1 實(shí)驗(yàn)試劑：0.lmol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取17g硝酸銀，加蒸餾水溶解，定容至 1000mL，搖勻。貯存于棕色試劑瓶中。 5鉻酸鉀：稱取5.00g鉻酸鉀溶于100mL蒸餾水中，搖勻即可。 氯化鈉固體2.2 實(shí)驗(yàn)儀器：棕色滴定管，移液管，三角瓶，鐵架臺(tái)，漏斗、錐形瓶、濾紙、坩堝、 電爐3. 實(shí)驗(yàn)步驟（1

21、）按要求配制實(shí)驗(yàn)所需試劑（2）硝酸銀溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.2g氯化鈉固體于105115烘箱中烘干至恒重， 加入50mL蒸餾水將其溶解，定容至100mL。移取25mL于錐形瓶中，然后再加入 1mL5%鉻酸鉀作為指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，滴定終點(diǎn)由黃色變?yōu)榇u紅色。 平行操作兩次，并做空白。按下式計(jì)算： c硝酸銀濃度，mol/L m氯化鈉固體質(zhì)量，g V消耗體積，L V0標(biāo)定時(shí)空白消耗體積，L（3） 樣品中氯化鈉的測定：稱取經(jīng)粉碎的試樣1020g于坩堝中，在電爐上充分炭化 至無煙。在30mL水中粉碎殘?jiān)⒅蠓小４鋮s后過濾，并用冷開水定容至100mL 倒入250mL三角瓶中用移液管吸取25

22、mL濾液于150mL三角瓶中，加入1mL5%鉻酸 鉀溶液，用標(biāo)定好的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至初顯磚紅色為止。平行操作兩次，同時(shí)做 空白試驗(yàn)。（4）結(jié)果按下式計(jì)算。 X氯化鈉含量，g/100g V消耗體積，L V0滴定時(shí)空白消耗體積，L c硝酸銀濃度，mol/L M.樣品質(zhì)量，g4. 數(shù)據(jù)記錄表6-1 標(biāo)定數(shù)據(jù)記錄表樣品編號(hào)氯化鈉質(zhì)量m/g空白消耗體積V0/mL標(biāo)定時(shí)消耗體積V/mL硝酸銀濃度c/ mol/L平均值mol/L10.20000.028.720.09820.098228.720.0982表6-2 數(shù)據(jù)記錄表樣品編號(hào)樣品質(zhì)量M/g空白消耗體積V0/mL滴定時(shí)消耗體積V/mL氯化鈉含量g/1

23、00g平均值g/100g115.29910.0210.281.5411.54210.301.5445. 實(shí)驗(yàn)處理及分析 計(jì)算出含水量的值如表6-2所示 精密度：（1.541-1.538）1.54=0.19% 5% 精密度符合要求，故樣品樣品氯化鈉含量為1.54g/100g。6. 實(shí)驗(yàn)總結(jié) 這個(gè)實(shí)驗(yàn)做了三遍，第一遍是按國標(biāo)要求去做的，但是滴定只消耗了1mL左 右，感覺還是有誤差的；第二次用10g樣品結(jié)果還是不行，最后一遍已經(jīng)做熟悉了， 樣品前處理更加完美，最終做出結(jié)果，效果不錯(cuò)。有時(shí)候，實(shí)際操作前，預(yù)實(shí)驗(yàn)還 是有必要的。項(xiàng)目七 方便面中油脂酸價(jià)的測定1. 實(shí)驗(yàn)原理 中和1g油脂中游離脂肪酸所消耗

24、KOH的mg數(shù)稱為酸值或酸價(jià)，可表示油脂 酸敗的程度。所以測試酸價(jià)，可知油脂的新鮮度。用中性乙醚-乙醇混合液溶劑溶解 樣品后，再用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中游離的脂肪酸，根據(jù)油樣質(zhì)量和消耗堿液的體積， 計(jì)算出油脂的酸價(jià)。2. 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器2.1 實(shí)驗(yàn)試劑：0.01mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.561g氫氧化鉀，用無二氧化碳水 溶解定容至1000mL 中性乙醚乙醇混合溶劑：100mL乙醚與50mL乙醇混合均勻 1%酚酞乙醇溶液：1g酚酞，用乙醇溶解定容至100mL 鄰苯二甲酸氫鉀2.2 實(shí)驗(yàn)儀器：錐形瓶、堿式滴定管、容量瓶、量筒、天平3. 實(shí)驗(yàn)步驟（1） 按要求配制實(shí)驗(yàn)所需試劑（2） 用索氏抽提

25、法處理樣品，得到實(shí)驗(yàn)所需油脂樣品（為了提高效率，可每小時(shí)更換 一次濾紙包，能在短時(shí)間得到更多的油脂樣品）。（3）氫氧化鉀液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.0150.02g干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲 酸氫鉀，加入50mL無二氧化碳水溶解，加2滴酚酞指示劑，用配置好的氫氧化鉀溶 液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s不褪色，平行操作兩次并作空白對(duì)照。按下式計(jì) 算 c氫氧化鉀濃度，mol/L m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g V滴定時(shí)消耗體積，mL V0標(biāo)定時(shí)空白消耗體積，mL（3） 稱取35g油脂樣品，注入錐形瓶中，加入混合溶劑50mL，搖動(dòng)使試樣溶解，再 加2滴酚酞指示劑，用0.01mol/L堿液滴定至出現(xiàn)微紅

26、色，保持30s不褪色，記下消 耗的堿液毫升數(shù)，重復(fù)滴定兩次并作空白對(duì)照。 （4）結(jié)果按下式計(jì)算。 X酸價(jià)，mg/g M油脂樣品質(zhì)量，g V0滴定時(shí)空白消耗體積，mL V滴定時(shí)消耗體積，mL c氫氧化鉀濃度，mol/L4. 數(shù)據(jù)記錄表6-1 標(biāo)定數(shù)據(jù)記錄表樣品編號(hào)鄰苯二甲酸質(zhì)量m/g空白消耗體積V0/mL標(biāo)定時(shí)消耗體積V/mL氫氧化鉀濃度c/ mol/L平均值mol/L10.21010.0111.070.09300.092820.208911.060.0926表6-2 數(shù)據(jù)記錄表樣品編號(hào)樣品質(zhì)量M/g空白消耗體積V0/mL滴定時(shí)消耗體積V/mL酸價(jià)mg/g平均值mg/g13.410.010.47

27、0.70380.7023.490.480.70265. 實(shí)驗(yàn)處理及分析 計(jì)算出酸價(jià)的值如表6-2所示 精密度：（0.7038-0.7026）0.70=0.17% 5% 精密度符合要求，故樣品樣品酸價(jià)為0.70mg/g。 國標(biāo)規(guī)定酸價(jià)不大于1.8mg/g，故樣品符合國家要求。6. 實(shí)驗(yàn)總結(jié) 這個(gè)實(shí)驗(yàn)也是做了兩遍，第一遍主要是由于失誤，導(dǎo)致收集的樣品量不足，只 能做一次實(shí)驗(yàn)，沒辦法做平行。第二次依然費(fèi)勁的從索氏抽提開始，在前一次的經(jīng) 驗(yàn)下，沒有出現(xiàn)紕漏，平行性也很好，實(shí)驗(yàn)很成功。這個(gè)實(shí)驗(yàn)還告訴我們，總結(jié)經(jīng) 驗(yàn)很重要，如果僅僅用一個(gè)濾紙包抽提，得到的樣品根本不夠。但是每小時(shí)換一次 樣品，同樣的時(shí)間我

28、們可以獲得更多樣品，也能更好的完成實(shí)驗(yàn)。項(xiàng)目八 方便面中油脂過氧化值的測定1. 實(shí)驗(yàn)原理 油脂的過氧化值是以100g油脂能氧化析出碘的質(zhì)量（g）或每千克油脂中含過 氧化物的毫摩爾數(shù)（mmoL/kg）來表示。過氧化物是油脂氧化、酸敗過程的中間產(chǎn) 物，是油脂中產(chǎn)生的有毒物質(zhì)之一。 油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物與碘化鉀作用析出游離碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液消耗的體積，計(jì)算油脂過氧化值。2. 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器2.1 實(shí)驗(yàn)試劑：0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液：2.6g硫代硫酸鈉，加入0.2g無水碳酸鈉， 溶于1000mL水中，緩緩煮沸10min，冷卻，放置兩周后過濾。 20%硫酸溶

29、液：126mL濃硫酸，稀釋至1000mL 淀粉指示劑：1g可溶性淀粉，加水調(diào)成糊，攪拌下注入100mL沸水， 微沸2min，靜置，取上層溶液使用。 三氯甲烷-冰乙酸混合液：40mL三氯甲烷與60mL冰乙酸混勻 飽和碘化鉀溶液：144g碘化鉀加水溶解后定容至100mL，貯于棕色試 劑瓶中 重鉻酸鉀、碘化鉀2.2 實(shí)驗(yàn)儀器：棕色試劑瓶、碘量瓶、堿式滴定管、移液管、量筒3. 實(shí)驗(yàn)步驟（1）按要求配制實(shí)驗(yàn)所需試劑（2）用索氏抽提法處理樣品，得到實(shí)驗(yàn)所需油脂樣品（為了提高效率，可每小時(shí)更換 一次濾紙包，能在短時(shí)間得到更多的油脂樣品）。（3） 稱取0.18g恒重的工作基準(zhǔn)級(jí)重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25

30、mL水，加2g碘 化鉀及20mL硫酸溶液，搖勻，于暗處放置10min。加150mL水，用硫代硫酸鈉滴定， 近終點(diǎn)時(shí)加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。平行操作兩次同時(shí) 做空白。結(jié)果按下式計(jì)算 c硫代硫酸鈉濃度，mol/L m重鉻酸鉀質(zhì)量 g V滴定時(shí)消耗體積 mL V0標(biāo)定時(shí)空白消耗體積 mL（4） 樣品的測定：稱取23油脂試樣注入250mL碘價(jià)瓶中，加入30mL混合液，立即 振動(dòng)使試樣溶解，加KI溶液1mL，加塞、搖勻，在暗處放置3min。加水100mL，搖 勻后立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至水層淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定 至藍(lán)色消失為止。同時(shí)做空白和平行試驗(yàn)。（5）

31、結(jié)果按下式計(jì)算。 POV過氧化值，mmol/kg M油脂樣品質(zhì)量，g V0滴定時(shí)空白消耗體積，mL V滴定時(shí)消耗體積，mL c硫代硫酸鈉濃度，mol/L4. 數(shù)據(jù)記錄表6-1 標(biāo)定數(shù)據(jù)記錄表樣品編號(hào)重鉻酸鉀質(zhì)量m/g空白消耗體積V0/mL標(biāo)定時(shí)消耗體積V/mL硫代硫酸鈉濃度c/ mol/L平均值mol/L10.00470.0115.710.00610.006120.003411.360.0061表6-2 數(shù)據(jù)記錄表樣品編號(hào)樣品質(zhì)量M/g空白消耗體積V0/mL滴定時(shí)消耗體積V/mL過氧化值mmol/kg平均值mmol/kg13.550.014.393.7633.8423.584.603.9105. 實(shí)驗(yàn)處理及分析 計(jì)算出過氧化值如表6-2所示 精密度：（3.910-3.763）3.84=3.83% 5% 精密度符合要求，故樣品樣品過氧化值為3.84mol/kg。 規(guī)定過氧化值不大于0.25g/100g，換算過來就是39.4mmol/kg，故樣品符合國標(biāo)要求。6. 實(shí)驗(yàn)總結(jié) 這個(gè)實(shí)驗(yàn)由于脂肪含量的測定和酸價(jià)測定這兩個(gè)實(shí)驗(yàn)做基礎(chǔ)，樣品獲取效果 好，實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的很順利，最終得到的結(jié)果也是很讓人滿意的。今后還是要多練手，才 能做好實(shí)驗(yàn)??！實(shí)驗(yàn)心得XXX：本次理化實(shí)驗(yàn)受益匪淺，回憶鞏固了原來學(xué)過的但是有些已經(jīng)模糊的實(shí)驗(yàn)知識(shí)