水中溶解氧含量測(cè)定(碘量法)ppt課件.ppt

1、水中溶解氧含量的測(cè)定,1,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握碘量法測(cè)定溶解氧的原理和操作 鞏固滴定分析的操作技能,2,實(shí)驗(yàn)原理,水中溶解氧測(cè)定的基準(zhǔn)方法是碘量法。在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將二價(jià)錳氧化成四價(jià)錳，生成氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出的碘，可計(jì)算出溶解氧的含量。 MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 (棕色) 2MnO(OH)2 +2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2 2Na

2、2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI,3,實(shí)驗(yàn)儀器,250mL燒杯（3個(gè)）、500mL燒杯（1個(gè)）、10和50mL量筒（各1個(gè)）、玻璃棒、250mL容量瓶、電子天平、漏斗。,4,實(shí)驗(yàn)試劑,硫酸溶液=1.8g/mL，（1+1）。 硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=2moL/L。 堿性碘化物-疊氮化物試劑。 一水硫酸錳溶液380g/L。 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。 淀粉溶液：10g/L，新配制。 碘化鉀或碘化鈉。,5,實(shí)驗(yàn)步驟,試樣采集 在自來水水龍頭上接一水管，將水管深入燒杯底部，慢慢開水龍頭開關(guān)，讓水以緩慢的速度流出，直到水溢出燒杯的體積23倍的時(shí)候取出水管，把燒杯放到實(shí)

3、驗(yàn)臺(tái)上，盡量不要移動(dòng)燒杯，以避免水中的氧氣逸散。 溶解氧的固定 采樣后向試樣中加1mL二價(jià)硫酸錳溶液和2mL堿性試劑。用漏斗深入到水面的中下部快速倒入所加試劑并拔出漏斗。 游離碘 確保形成的沉淀物以沉降在燒杯下三分之一的部分。 加入1.5mL（1+1）硫酸溶液使溶液中的碘游離出來。 滴定 游離出碘后再向試樣中加入2mL的淀粉指示劑，用10mmoL/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈無色，記錄所消耗硫代硫酸鈉的體積，計(jì)算出溶解氧的含量。平行測(cè)定3次。,6,實(shí)驗(yàn)結(jié)果,溶解氧的含量C1（mg/L）為 C1=32V2Cf1/4V1 式中 32氧氣的化學(xué)式量 V1試樣的體積，mL。 V2硫代硫酸納溶液

4、的體積，mL。 C硫代硫酸鈉溶液的實(shí)際濃度，moL/L。 f1=V0/V0-V 式中 V0燒杯的體積，mL。 V 二價(jià)錳溶液1mL和堿性試劑2mL體積的總和。,7,8,9,堿性碘化物-疊氮化物試劑,將35g氫氧化鈉和30g碘化鉀溶解在大約50mL水中。單獨(dú)將1g疊氮化鈉溶于幾毫升水中。將上述兩種溶液混合并稀釋至100mL，溶液貯存在塞緊的細(xì)口棕色瓶中。,10,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,C（1/6KIO3）=10mmoL/L，稱取180下干燥的碘酸鉀（3.5670.003）g，溶解在水中并稀釋到1000mL。吸取100mL此溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。,11,硫代硫酸鈉的配制與標(biāo)定,C（Na2S2O3）10mmoL/L，將2.5g五水硫代硫酸鈉溶解于新煮沸并冷卻的水中，再加0.4g氫氧化鈉，并稀釋至1000mL，溶液貯存于深色玻璃瓶中。 標(biāo)定：在錐形瓶中用100150mL的水溶解約0.5g碘化鉀，加入5mL2moL/L的硫酸溶液，混合均勻，加20.00mL10mmoL/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋約200mL，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定釋出的碘，當(dāng)接近滴定終點(diǎn)是，溶液呈淺黃色，