X射線衍射圖譜分析——介紹ppt課件.ppt

1、x射線晶體衍射及分析,姜英昭,一、衍射方法 X射線衍射 X - ray diffraction 電子衍射 electron diffraction 中子衍射 neutron diffraction 同步輻射 synchrotron radiation,X射線是由高速移動的電子（或離子）在陽極驟然停止運動，一部分能量轉化成熱能，另一部分能量轉化為X射線光量子而產生的,三、X射線與物質相互作用,二、X射線產生,1、X射線射入晶體將引起晶體中原子的電子振動，振動的電子發(fā)出X射線 次生X射線（相干散射） 2、次生X射線與入射X射線波長相同 3、單一原子的次生X射線強度較小，周期性重復原子產生的次生X射

2、線會 發(fā) 生干涉現象 4、某些方向上光程差等于波長的整數倍時，次生X射線才可以疊加形成衍射線,四、X射線衍射概念：,五、X射線衍射方法,布拉格定律：2dsin=n,（1）粉晶照相法徳拜粉晶衍射相機 （2）平面探測器粉晶衍射儀,六、X射線衍射儀組成：,（利用單色器得到特征X射線）,X射線物相分析 晶胞參數的確定 晶粒尺寸的計算 結晶度的測量 晶粒取向測定 ,七、數據分析方法,X射線物相分析 物相定性分析：確定物質（材料）由哪些相組成 一是確定材料的組成元素及其含量 成份分析 二是確定這些元素的存在狀態(tài)，即是什么物相 物相分析 物相定量分析：確定各組成相的含量 方法：經典：與 PDF標準卡片對照

3、現代： 計算機檢索,成分分析：C元素 物相分析：石墨、金剛石、C60,定量分析的程序（衍射儀法）, 粉末衍射圖譜的獲得 d 值的測量： 2d 2dsin=n 相對強度的測量 各衍射線的峰高比最強線為100 查閱索引 核對卡片,1、晶體不同晶面“反射”衍射強度不同,測得的衍射線強度是一組晶 面（hkl）反射的X射線總量，即積分強度。 2、入射X射線不是嚴格平行而是有一定散度的光束，晶體也非嚴整的 格子，一組晶面反射的X射線是在附近一個小的角度范圍內,1 橫坐標：衍射角2 單位 2 縱坐標：強度標值 I 單位cps(記數/秒) 3 峰頂標值：網面間距d 單位埃 4 基線：BL 5 衍射強度：去背景

4、后的峰高h 單位cps 可用相對強度 峰值最大為100 6 半高寬：峰高的1/2寬度（表示某些晶體的結晶度）單位 ,7、背景B：基線與橫坐標之間的距離 8、峰背比h/B,Mo 鉬靶 X射線特征譜K線系（最內層以外各層電子躍遷到內層）中波長 最長、強度最大的譜線 注：尋峰測量網面間距時，由于X射線的吸收問題使衍射線向高角度偏 離，在低角度區(qū)域比較明顯，可與標樣校正曲線（石英 NaCl)校正,間接方法；直接測量某一衍射線的角，然后通過晶面間距公式、布拉格公式計算出晶格常數。 以立方晶體為例，其晶面間距公式為： 根據布拉格方程2dsin=，則有：,二、晶胞參數測定方法,2,（鈣鈦礦結構材料鍶鈦礦）,

5、衍射儀給出的數據： 晶面指數、衍射峰的峰位 、相對衍射強度（最大值100）,三、晶粒尺寸測定,Dhkl是垂直于（hkl）面方向的晶粒尺寸（單位為）； 為所用X射線波長； 是由于晶粒細化引起的衍射峰（khl）的寬化（單位是Rad）； K為一常數。若為衍射峰的半高寬，則K=0.89，若取衍射峰的積分寬度，則K=1。 適用范圍：晶粒尺寸為101000 。,中子衍射,X射線是與電子相互作用，因而它在原子上的散射強度與原子序數成正比，而中子是與原子核相互作用，它在不同原子核上的散射強度不是隨值單調變化的函數，這樣，中子就特別適合于確定點陣中輕元素的位置(X射線靈敏度不足)和值鄰近元素的位置（X 射線不易分辨）； 對同一元素，中子能區(qū)別不同的同位素，這使得中子衍射在某些方面，特別在利用氫-氘的差別來標記、研究有機分子方面有其特殊的優(yōu)越性； 中子具有磁矩，能與原子磁矩相互作用而產生中子特有的磁衍射，通過磁衍射的分析可以定出磁性材料點陣中磁性原子的磁矩大小和取向，因而中子衍射是研究磁結構的極為重要的手段； 一般說來中子比X 射線