《氟電極電位法測(cè)定氟離子含量》實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、重慶醫(yī)科高等院校生物分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)年：學(xué)部：班級(jí)：小組：名稱：學(xué)號(hào)：實(shí)驗(yàn)名稱：氟電極電位法測(cè)定氟絡(luò)離子含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1 .掌握用電位計(jì)測(cè)量電位的基本操作2 .了解、儲(chǔ)存和使用絡(luò)離子選擇性電極的結(jié)構(gòu)；掌握TISAB溶液的組成并起作用4 .掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(階段性稀釋法)5 .掌握電位法的量化分析方法。實(shí)驗(yàn)原理： (1)絡(luò)離子選擇電極是一種薄膜電極，根據(jù)薄膜電極的特性，這種電極可以對(duì)溶液中的某些絡(luò)離子有選擇地響應(yīng)，其電極電位與被測(cè)絡(luò)離子濃度之間存在著能量耗散關(guān)系，可應(yīng)用于絡(luò)離子濃度的測(cè)定.(2)本實(shí)驗(yàn)以氟絡(luò)離子選擇電極為指示電極、飽和氯化汞電極為參比電極和被測(cè)溶液構(gòu)成電池，利用電位計(jì)測(cè)量電

2、池電動(dòng)勢(shì)，電池組成如下。| (飽和)|測(cè)定對(duì)象溶液()| 0.1M，0.1M|在構(gòu)成的電池中，飽和氯甲烷電極的電極電位不變，在氟絡(luò)離子選擇中氟化鑭薄膜和內(nèi)部參照溶液都含有，由于內(nèi)部參照電極溶液中的濃度保持恒定，因此內(nèi)部參照電極電位保持恒定。 因此，電池電動(dòng)勢(shì)(氟絡(luò)離子選擇電極電位)僅根據(jù)測(cè)定對(duì)象溶液中的濃度變化而變化，可以表示如下根據(jù)上式，通過測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)，可以計(jì)算出被測(cè)量溶液中的濃度。實(shí)驗(yàn)儀器和試劑：個(gè)人手持式電話系統(tǒng)- 2c型酸訂氟絡(luò)離子選擇電極、飽和汞電極各1根85-1一臺(tái)磁力攪拌器氟絡(luò)離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(0.2mol/L )氟絡(luò)離子被測(cè)定樣品溶液； TISAB溶液(全離子力緩沖溶液)

3、10ml移液器7瓶溶液瓶100ml瓶6個(gè)50ml塑料燒杯、50ml燒杯、100ml燒杯各1個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟：1 .氟絡(luò)離子電極測(cè)定前準(zhǔn)備：用100ml燒杯注入蒸餾水，放置在磁力攪拌器上，啟動(dòng)星空衛(wèi)視鏡，插入氟絡(luò)離子選擇電極和飽和卡洛姆電極，清洗電極。 按下個(gè)人手持式電話系統(tǒng)- 2c型酸改正讀取按鈕，直至讀取的電極電位數(shù)字變?yōu)椤?320mv”。2 .標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及樣品溶液的制備根據(jù)下表，通過階段性稀釋法制備氟絡(luò)離子標(biāo)準(zhǔn)系溶液及樣品溶液編號(hào)123456標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度氟絡(luò)離子樣品溶液提取標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積說明以上溶液均用移液器移入容量為100ml的瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度后攪拌系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度3 .測(cè)定應(yīng)用液的

4、制備取6個(gè)50ml塑料燒杯，按照下表取出溶液，在塑料燒杯中制備了氟絡(luò)離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液及樣品應(yīng)用溶液編號(hào)123456系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度氟絡(luò)離子樣品溶液系列標(biāo)準(zhǔn)溶液體積TISAB溶液體積說明用移液器將以上溶液分別轉(zhuǎn)移到100ml塑料燒杯中，進(jìn)行攪拌系列應(yīng)用溶液濃度-4 .氟絡(luò)離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液測(cè)定如下表所示，將氟絡(luò)離子電極、飽和卡梅爾電極依次插入作為幼氟絡(luò)離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液的塑料燒杯中，然后按下個(gè)人手持式電話系統(tǒng)- 2c型酸修正讀取按鈕，讀取測(cè)得的氟絡(luò)離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液的電極電位值。編號(hào)543216系列應(yīng)用溶液濃度樣品溶液電極電位值測(cè)定-270mv毫伏-235mv毫伏-179mv毫伏-12

5、2mv毫伏-64mv-153mv毫伏5 .氟絡(luò)離子樣品溶液的測(cè)定按照實(shí)驗(yàn)步驟1，用100ml燒杯加入蒸餾水，放置在磁力攪拌器上，啟動(dòng)星空衛(wèi)視鏡，插入氟絡(luò)離子電極和飽和氯化汞電極，再次清洗電極。 按下個(gè)人手持式電話系統(tǒng)- 2c型酸改正讀取按鈕，直至讀取的電極電位數(shù)字變?yōu)椤?320mv”。將氟絡(luò)離子電極、飽和卡梅爾電極放入裝有氟絡(luò)離子樣品溶液的塑料燒杯中，充分搖動(dòng)，按下個(gè)人手持式電話系統(tǒng)- 2c型酸修正讀取按鈕，讀取測(cè)得的氟絡(luò)離子樣品溶液的電極電位值，記錄數(shù)據(jù)和上表。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1 .定標(biāo)曲線繪制將測(cè)得的氟絡(luò)離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液的電極電位值標(biāo)繪在縱坐標(biāo)上，將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的負(fù)對(duì)數(shù)值標(biāo)繪在橫坐標(biāo)上

6、，標(biāo)繪定標(biāo)曲線。2 .樣品溶液中氟絡(luò)離子含量的計(jì)算根據(jù)6號(hào)樣品溶液電極電位測(cè)定值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上使用繪圖法求出與其對(duì)應(yīng)的濃度負(fù)的對(duì)數(shù)值，使用下式算出樣品溶液中的氟絡(luò)離子的含量=0. 5024摩爾/升3 .氟絡(luò)離子選擇電極的實(shí)際傾斜度計(jì)算在定標(biāo)曲線的直線部分選擇2點(diǎn)，讀取對(duì)應(yīng)的坐標(biāo)值，按照下式修正氟絡(luò)離子選擇電極的實(shí)際傾斜度=-52.5實(shí)驗(yàn)討論和總結(jié)1 .清洗電極時(shí)，多次更換蒸餾水，根據(jù)設(shè)備的具體要求清洗至讀取的電極電位值在“-320mv”以下。2、在配制溶液過程中，應(yīng)注意正確使用移液器及容量瓶，減少實(shí)驗(yàn)誤差。3 .測(cè)量氟絡(luò)離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液的電極電位時(shí)，必須從低濃度到高濃度。 可以降低上次測(cè)定溶液中的絡(luò)離子對(duì)下次測(cè)定溶液電極電位值的影響。4 .測(cè)量氟絡(luò)離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液的電極電位后，必須再次清洗