GB1258-1990 工作基準試劑(容量) 碘酸鉀

中華人民共和國國家標準

工作基準試劑(容量)

碘酸鉀

GB1258一90

代替GB1258-77

Workingchemical

Potassiumiodate

本試劑為白色結晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。

分子式:1(10,

相對分子質量:214.00按1987年國際原子量)

1主腸內容與適用范圍

本標準規(guī)定了工作基準試劑(容量)碘酸鉀的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和包裝及標志。

本標準適用于含量為99.95%一100.05寫工作基準試劑(容量)碘酸鉀的檢驗。

2引用標準

GB601化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

GB602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB609化學試劑總氮量測定通用方法

GB619化學試劑采樣及驗收規(guī)則

GB6682實驗室用水規(guī)格

GB9724化學試劑pH值測定通則

GB9728化學試劑硫酸鹽測定通用方法

GB9739化學試劑鐵測定通用方法

GB10737工作基準試劑(容量)稱量電位滴定法通則

HG3-119化學試劑包裝及標志

HG3--1168化學試劑澄清度標準的制備及測定方法

3技術要求

3.1碘酸鉀(K103)含量，%:99.95-100.05,

3.2pH(25℃);5.0-8.0,

3.3雜質最高含量，%:

國家技術監(jiān)督局1990一12一18批準1991-12一01實施

GB1258一90

名稱

工作基準(容量)

澄清度試驗。號

卜燥失重

抓化物及抓酸鹽(以ci計)

碘化物(1)

硫酸鹽(so,)

總氮IA(N)

鐵(FO

重金屬(以Pb計)

2

0.1

0.005

0.001

0.003

0.002

0.0002

0.0005

4試驗方法

本試驗方法中所用滴定分析用標準溶液、雜質測定用標準溶液和試驗方法中所用制劑及制品按

GB601,GB602,GB603之規(guī)定制備，實驗室用水應符合GB6682中三級水規(guī)格。

4.1碘酸鉀(KIO,)含f測定

4.1.1硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液濃度的標定

稱取0.15g于12。士2C干燥至恒重的第一基準試劑(容量)重鉻酸鉀，精確至。.00001g,置于反

應瓶中，溶于25mL水。加2g碘化鉀及]5mL硫酸溶液(20%),搖勻，于暗處放置10min，加150mL水

(不超過}0C)，用213型鉑電極作指示電極，用212型飽和甘汞電極作參比電極，按GB10737之規(guī)定，

用待標定的硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液(c(NBpS,%)=0.1mol/kg)滴定至終點。同時做空白試驗。

硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液的濃度按式(1)計算:

m_,X(價:一仇，)0.049030

?“··.··.。，?“·，··。?！ぁぁぁぁ?。。。??(])

式中:一硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液的濃度，mol/kg;

一第一基準試劑(容量)重鉻酸鉀的質量，9;

待標定的硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液的質量，9;

空白試驗待標定的硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液的質量,g;

m仇饑

0.049030一一與1.0000g硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液〔c(Na,S,O,)二1.0000mol/kg〕相當的以

克表示的重鉻酸鉀的質量。

注①公式(1)中mm2,m:在代入公式前應按GB10737中附錄B(補充件)之規(guī)定進行浮力校正

4.1.2

②重鉻酸鉀的密度為2.698/cm'o

含量的測定

稱取0.1g測定干燥失重后的試樣，精確至0.00001g，置于反應瓶中，溶于25mL水，加3g碘化鉀

及5mL鹽酸溶液(20%),搖勻，于暗處放置10min，加150mL水(不超過10℃)。用213型鉑電極作指

示電極，用212型飽和甘汞電極作參比電極，按GB10737之規(guī)定，用硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液

〔。(Na2Sz0a)=0.1mol/kg〕滴定至終點。同時做空白試驗。

含fit的測定與硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液濃度的標定所用的電極為同一套電極

碘酸鉀(KI02)含量按式(2)計算:

(}n‘一.,)cX0.035667__

A一一~ms一一X1VU‘·””’‘”““””‘””‘’‘”‘(2)

GB1258一90

式中:X—碘酸鉀的百分含量，%;

?！虼蛩徕c滴定分析用標準溶液的質量,9;

，:一空白試驗所用硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液的質量，9;

。一硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液的濃度，mol/kg;

0.035667—與1.0000g硫代硫酸鈉滴定分析用標準溶液〔c(Na3S203)=1.0000mol/kg〕相當的以克

表示的碘酸鉀的質量;

二?！嚇拥馁|量，9。

注:①公式(2)中二。、，。、二。在代入公式前應按GB10737中附錄B(補充件)之規(guī)定進行浮力校正

②碘酸鉀的密度為3.89g/cm',

4.2pH值測定

稱取5g試樣，精確至。.01g，溶于100mL無二氧化碳的水中，按GB9724之規(guī)定測定。

4.3雜質測定

試樣稱量須精確至?！?1g,

4.3.1澄清度試驗

稱取5g試樣，溶于100mL水中。其濁度不得大于HG3-1168中規(guī)定的澄清度標準2號。

43.2干燥失重

稱取1.5g試樣，精確至。.0001g,置于已在180士2℃恒重的稱量瓶中，于180士2'C的電烘箱中干

燥至恒重。保留恒重后的試樣用于含量測定。

干燥失重按式(3)計算:

“m糯半X100·····。···························??(3)

式中:X-一干燥失重，%;

，1—干燥前試樣的質量，9;

>n，一一干燥恒重后試樣的質量，9.

4.3.3氯化物及氯酸鹽

稱取1g試樣，溶于15mL溫水中，在不斷搖動下滴加亞硫酸(約20mL)至溶液澄清，緩緩加熱煮

沸，使過量二氧化硫逸出，冷卻。加5mL氨水及10mL水，在攪拌下滴加15mL硝酸銀溶液(50g/L)，過

濾，洗滌，合并濾液及洗液，稀釋至100mL，取20mL，加5mL硝酸溶液(2500),搖勻，放置10min。所呈

濁度不得大于標準。

標準是取含0.01mg氯化物(CI)的雜質測定用標準溶液，加15mL水、1mL氨水、5mL硝酸溶液

(250o)及ImL硝酸銀溶液(50g/L),稀釋至25mL，與同體積試樣溶液同時放置10min比濁。

4.3.4碘化物

稱取5g試樣，加熱溶于75mL水中，冷卻。加。.5mL硫酸溶液(2000)，用10mL三氯甲烷萃取，放

置分層。有機層所呈紅色不得深于標準。

標準是取含0.05mg碘化物((I)的雜質測定用標準溶液及0.1g試樣，與試樣同時同樣處理。

4.3.5硫酸鹽

稱取0.5g試樣，加5mL鹽酸，在水浴上蒸干，加2mL鹽酸，再蒸干，重復處理至殘渣變白。殘渣溶

于15mL水中(必要時過濾)，按GB9728之規(guī)定測定。所呈濁度不得大于標準。

標準是取含。.015mg硫酸鹽(SO,)的雜質測定用標準溶液，與試樣同時同樣處理。

4.3.6總氮量

稱取Ig試樣.按GB609之規(guī)定測定。所呈黃色不得深于標準。

標準是取含0.02mg氮(N)的雜質測定用標準溶液，與試樣同時同樣處理

GB1258一90

4.3.7鐵

稱取1g試樣，加10mL鹽酸及2滴硫酸，在水浴上蒸發(fā)至近干，用10mL鹽酸反復處理至殘渣變

白，溶于水(必要時過濾)，稀釋至15mL，用氨水溶液(10%)調節(jié)溶液pH值至2，按GB9739之規(guī)定測

定。所呈紅色不深于標準。

標準是取含0.002mg鐵(Fe)的雜質測定用標準溶液，與試樣同時同樣處理。

4.3.8重金屬

稱取4g試樣，加20mL鹽酸，在水浴上蒸干。用10mL鹽酸重復處理至殘渣變白。殘渣溶于水，用

氨水溶液(10y')調節(jié)溶液pH值至4,稀釋至40mL，取30mL，加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制

備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10min。所呈暗色不得深于標準。

標準是取含0.01mg鉛(Pb)的雜質測定用標準溶液及剩余的10mL試樣溶液，稀釋至30mL