GB 25549-2010 食品添加劑 丙酸鈉

GB25549－2010

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑丙酸鈉

2010-12-21發(fā)布2011-02-21實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部

發(fā)布

GB25549－2010

I

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄。

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食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑丙酸鈉

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以丙酸和氫氧化鈉（或碳酸鈉）為原料，經(jīng)中和、精制、干燥制得的食品添加劑

丙酸鈉。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的

版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量

3.1分子式

C3H5NaO2

3.2結(jié)構(gòu)式

3.3相對(duì)分子質(zhì)量

96.06（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

4技術(shù)要求

4.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法

色澤和組織狀態(tài)白色結(jié)晶、顆?；蚪Y(jié)晶性粉末取適量實(shí)驗(yàn)室樣品，置于清潔、干燥的白磁盤中，

在自然光線下，目視觀察，嗅其氣味。氣味無(wú)臭或帶微量乙酸-丁酸味

4.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。

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表2理化指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法

丙酸鈉(以干基計(jì))，w/%99.0～100.5

附錄A中A.4

干燥減量，w/%≤1.0

附錄A中A.5

堿度試驗(yàn)通過(guò)試驗(yàn)

附錄A中A.6

砷(As)/（mg/kg）≤3

附錄A中A.7

重金屬(以Pb計(jì))/（mg/kg）≤4

附錄A中A.8

鐵（Fe）/（mg/kg）≤30

附錄A中A.9

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附錄A

（規(guī)范性附錄）

檢驗(yàn)方法

A.1警示

試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

A.2一般規(guī)定

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682－2008中規(guī)定的三級(jí)水。

試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，

均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。

A.3鑒別試驗(yàn)

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1鹽酸溶液：1+1。

A.3.1.2硫酸溶液：1+9。

A.3.1.3乙酸鈷-雙氧鈾溶液：稱取40g乙酸雙氧鈾，加28.6mL冰乙酸及適量水，溫?zé)崛芙獠⒂盟?/p>

稀釋至500mL為溶液A。另稱取200g乙酸鈷溶于28.6mL冰乙酸及適量水中，并用水稀釋至500mL

為溶液B。在保持溫?zé)岬那闆r下，將溶液A與溶液B混合，冷卻至室溫，靜置2h，過(guò)濾，備用。

A.3.2分析步驟

A.3.2.1丙酸鑒別

稱取0.5g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g,置于裝有5mL水的100mL燒杯中，攪拌溶解，加5mL硫

酸溶液，加熱時(shí)，應(yīng)有特殊臭味產(chǎn)生。

A.3.2.2鈉鹽鑒別

稱取1g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g，用適量的水溶解，加1mL鹽酸溶液，用水稀釋至20mL。

取1mL該試樣溶液，加5mL乙酸鈷-雙氧鈾溶液，搖勻，應(yīng)有黃色沉淀產(chǎn)生。

低溫灼燒實(shí)驗(yàn)室樣品產(chǎn)生的堿性殘?jiān)?，加酸?yīng)有氣泡產(chǎn)生。

A.4丙酸鈉的測(cè)定

A.4.1方法提要

干燥試樣以冰乙酸為溶劑，以結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)消耗高氯酸

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算丙酸鈉含量。

A.4.2試劑和材料

A.4.2.1冰乙酸。

A.4.2.2高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。

A.4.2.3結(jié)晶紫指示液：5g/L。

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A.4.3分析步驟

A.4.3.1稱取約0.2gA.5.1的中干燥物C，精確至0.0002g，置于干燥的錐形瓶中，加40mL冰乙酸使

其溶解，必要時(shí)可加溫，冷卻至室溫。加2滴結(jié)晶紫指示液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫

色變?yōu)樗{(lán)綠色為終點(diǎn)。

A.4.3.2在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。

A.4.4結(jié)果計(jì)算

丙酸鈉（以干基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，數(shù)值以%表示，按式(A.1)計(jì)算：

%100

]1000/)[(

21

1

×

?

=

m

cMVV

w………………（A.1）

式中：

V1——試料消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.2)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

V2——空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.2)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；

m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；

M——丙酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=96.06)。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

A.5干燥減量的測(cè)定

A.5.1分析步驟

稱取約1g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0002g，置于預(yù)先在(105～110)℃干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中,

鋪成5mm以下的層。在(105～110)℃的恒溫干燥箱中干燥1h，置于干燥器中冷卻30min稱量。保留

部分干燥物（此為干燥物C）用于丙酸鈉含量的測(cè)定。

A.5.2結(jié)果計(jì)算

干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2，數(shù)值以%表示，按式(A.2)計(jì)算：

1

2

100

mm

w

m

?

=×％………(A.2)

式中：

m——干燥前試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)；

m1——干燥后試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。

A.6堿度試驗(yàn)

A.6.1方法提要

以酚酞為指示液，用規(guī)定體積的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和試樣溶液，做堿度的限量試驗(yàn)。

A.6.2試劑和材料

A.6.2.1硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.1mol/L。

A.6.2.2酚酞指示液：10g/L。

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A.6.3分析步驟

稱取4.0g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g，溶于20mL無(wú)二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液，如溶液顯

粉紅色，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色褪去，所耗用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積應(yīng)≤（0.6±0.02)mL。

A.7砷的測(cè)定

按GB/T5009.76砷斑法進(jìn)行。稱取1.0g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g，加5mL水溶解。

限量標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用移液管移?。?±0.02)mL砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于3.0μgAs），與試樣

同時(shí)同樣處理。

A.8重金屬的測(cè)定

按GB/T5009.74進(jìn)行。稱取5.0g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g，溶于適量水，置于100mL容量瓶中稀

釋至刻度，?。?0±0.02)mL該試驗(yàn)溶液；量?。?.4±0.02)mL鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL）。

A.9鐵的測(cè)定

A.9.1試劑和材料

A.9.1.1鹽酸。

A.9.1.2過(guò)硫酸銨。

A.9.1.3硫氰酸銨溶液：250g/L。

A.9.1.4鐵（Fe