GB 1886.177-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 D-甘露糖醇

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB1886.177—2016

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑D-甘露糖醇

2016-08-31發(fā)布2017-01-01實施

中華人民共和國

國家衛(wèi)生和計劃生育委員會

發(fā)布

GB1886.177—2016

1

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)

食品添加劑D-甘露糖醇

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以淀粉、淀粉糖或蔗糖為原料制得的食品添加劑D-甘露糖醇。

2結(jié)構(gòu)式、分子式和相對分子質(zhì)量

2.1結(jié)構(gòu)式

2.2分子式

C6H14O6

2.3相對分子質(zhì)量

182.17(按2011年國際相對原子質(zhì)量)

3技術(shù)要求

3.1感官要求

感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1感官要求

項目要求檢驗方法

色澤白色

狀態(tài)結(jié)晶性粉末或顆粒

滋味微甜

取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線

下觀察其色澤和狀態(tài),并品其滋味

3.2理化指標(biāo)

理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。

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2

表2理化指標(biāo)

項目指標(biāo)檢驗方法

D-甘露糖醇含量(以干基計),w/%96.0~101.5

附錄A中A.

3

干燥減量,w/%

≤0.3GB5009.3直接干燥法a

pH

(

100g/L溶液)

4.0~7.5GB/T9724

灼燒殘渣,w/%

≤0.1

附錄A中A.

4

還原糖,w/%

≤0.3

附錄A中A.

5

鎳(Ni)/(

mg

/

kg

)

≤1.0GB5009.138

鉛(Pb)/(

mg

/

kg

)

≤1.0GB5009.75或GB5009.12

a

干燥溫度為105℃±2℃,干燥時間為4h。

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3

附錄A

檢驗方法

A.1一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗中

所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品在未注明其他要求時,均按GB/T601、GB/T602、

GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。

A.2鑒別試驗

A.2.1顏色反應(yīng)

稱取適量試樣,配制成13.

3g

/L試樣溶液,取3mL置于15mL試管中,加入3mL新制的100g/L

兒茶酚溶液,混勻。再加入6mL硫酸,混勻。將該試管在火焰上緩緩加熱30s,溶液應(yīng)呈深粉色或酒

紅色。

A.2.2色譜試驗

在D-甘露糖醇含量測定試驗中,試樣溶液色譜圖的主峰保留時間應(yīng)和標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖的主峰保留

時間相一致。

A.3D-甘露糖醇含量(以干基計)的測定

A.3.1試劑和材料

A.3.1.1山梨糖醇標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%。

A.3.1.2D-甘露糖醇標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥99%。

A.3.2儀器和設(shè)備

高效液相色譜儀:配備示差折光檢測器,或其他等效的檢測器。

A.3.3參考色譜條件

A.3.3.1色譜柱:以鈣型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為填充劑,專用于糖或糖醇分析的色譜柱(Φ7.8mm×

30cm),或其他等效的色譜柱。

A.3.3.2流動相:GB/T6682規(guī)定的一級水。

A.3.3.3柱溫:80℃。

A.3.3.4檢測器溫度:35℃~55℃。

A.3.3.5流速:0.5mL/min。

A.3.3.6進(jìn)樣量:20μL。

A.3.4分析步驟

A.3.4.1分離度溶液的制備

稱取適量山梨糖醇標(biāo)準(zhǔn)品和D-甘露糖醇標(biāo)準(zhǔn)品,配制成濃度為4.

8g

/L的山梨糖醇和D-甘露糖醇

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4

分離度溶液。

A.3.4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

稱取D-甘露糖醇標(biāo)準(zhǔn)品0.

5g(精確至0.

0001g)置于100mL容量瓶中,用流動相溶解,稀釋定容

至刻度,混勻。色譜分析前用0.

45μm微孔濾膜過濾。

A.3.4.3試樣溶液的制備

稱取試樣0.

5g(精確至0.

0001g)置于100mL容量瓶中,用流動相溶解,稀釋定容至刻度,混勻。

色譜分析前用0.

45μm微孔濾膜過濾。

A.3.4.4系統(tǒng)適用性試驗

A.3.4.4.1對分離度溶液進(jìn)行色譜分析,山梨糖醇和D-甘露糖醇的分離度R≥2.0。

A.3.4.4.2對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行色譜分析,重復(fù)進(jìn)樣次數(shù)至少2次,檢測所得結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤2.0%。

A.3.5測定

在A.

3.3參考色譜條件下,分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液進(jìn)行測定,記錄所得的標(biāo)準(zhǔn)溶液中D-甘露

糖醇峰面積和試樣溶液中D-甘露糖醇峰面積。

A.3.6結(jié)果計算

D-甘露糖醇含量(以干基計)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,按式(A.1)計算:

w1=

Aucs×100

Ascu×100-w()

×100%

…………(A.

1)

式中:

Au———試樣溶液中D-甘露糖醇峰面積值;

cs

———標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為克每毫升(

g

/mL);

100———質(zhì)量換算系數(shù);

As

———標(biāo)準(zhǔn)溶液中D-甘露糖醇峰面積值;

cu

———試樣溶液的濃度,單位為克每毫升(

g

/mL);

w

———試樣的干燥減量,單位為克每百克(

g

/100g)。

試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差

值不大于0.

5%。

A.4灼燒殘渣的測定

A.4.1試劑和材料

硫酸。

A.4.2儀器和設(shè)備

A.4.2.1坩堝。

A.4.2.2高溫爐。

A.4.2.3干燥器。

A.4.3分析步驟

取試樣約1g(精確至0.

0001g),放入已熾灼至恒重的坩堝中,在電爐上緩緩熾灼至完全炭化,冷

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5

卻至室溫。加入0.

5mL硫酸使?jié)駶?低溫加熱至硫酸蒸氣完全逸出。然后移入高溫爐中,在800℃±

25℃下熾灼至完全灰化。移至干燥器內(nèi),放冷至室溫,準(zhǔn)確稱重后,在高溫爐熾灼直至恒重。

A.4.4結(jié)果計算

灼燒殘渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,按式(A.

2)計算:

w2=m

1-m0

m

×100%

…………(A.

2)

式中:

m1———坩堝與殘渣的總質(zhì)量,單位為克(g);

m0———坩堝的質(zhì)量,單位為克(g);

m———試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。

試驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差

值不大于0.

02%。

A.5還原糖的測定

A.5.1試劑和材料

A.5.1.1堿性檸檬酸銅試液:稱取2.5g硫酸銅、5.0g檸檬酸、14.4g無水碳酸鈉,用水溶解并稀釋定容

至100mL。

A.5.1.2乙酸溶液:2+81。

A.5.1.3碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:c

1

2

I2

?

è

?

?

?

÷=0.

05mol

/L。

A.5.1.4鹽酸溶液:6+94。

A.5.1.5硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.05mol

/L。

A.5.1.6淀粉指示液:10g/L。

A.5.2分析步驟

稱取3.

3g試樣,加入25mL水,緩慢加熱溶解。冷卻溶液,加入20mL

堿性檸檬酸銅試液和幾顆

玻璃珠。加熱溶液約4min后溶液開始沸騰,保